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1、鄂尔多斯市奥隆稀土有限责任公司稀土分析手册二 00 九年七月- 1 - 目录稀土的基本常识什么是稀土05化验检验中所涉及的稀土基础术语12分析规程17前言17第一章原矿浮选至精矿中控原矿中稀土总量的测定18原矿中全铁的测定19精矿稀土总量的测定（标样法）19尾矿稀土总量的测定21精矿水份的测定21精矿全铁的测定21磁选出铁粉纯度的测定22球磨后原矿细度的测定23工业用水处理23第二章精矿至碳酸稀土过程中控精矿稀土总量的测定（硫酸亚铁胺容量法） 25精矿水份的测定25精矿全铁的测定26精矿中磷的测定26硫酸纯度的测定27- 2 - 焙烧矿稀土总量的测定28调浆液稀土浓度的测定29调浆液铁含量的测
2、定29调浆液磷含量的测定30酸度的测定（ PH为 0.5-5.0 ） 30焙烧矿分解率的测定30焙烧矿浸率的测定31中和前料液浓度的测定31中和前氢离子的测定32中和前二价铁的测定32中和后料液浓度的测定32中和后二价铁的测定33中和前后料液酸度的控制33板渣稀土含量的测定34碳沉前料液浓度的测定34碳酸稀土总量的测定34碳酸稀土中二价铁的测定35碳酸稀土全铁的测定35碳酸稀土硫酸根的测定（硫酸钡比浊法） 36碳酸稀土硫酸根的测定（硫酸钡重量法） 37工业用水硬度的测定37工业用水氯离子的测定38- 3 - 第三章萃取、浓缩、结晶等（略）第四章碳酸稀土、氯化稀土、氧化稀土、 氟化稀土及其稀土产
3、品控制分析稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐稀土总量的测定41稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中三氧化二铁的测定43稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中硫酸根的测定44稀土氧化物、碳酸盐中氯根的测定46稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中磷酸根的测定48各类氧化稀土灼减的测定50氯化稀土中水不溶物的测定50氧化稀土中酸不溶物的测定51氯化稀土、氧化稀土、碳酸稀土中铈比总量的测定 51稀土金属中碳含量的测定（非水滴定法） 52稀土金属中碳含量的测定（硫碳仪）54稀土金属中氯根含量的测定56稀土金属中铁含量的测定58稀土金属中硅含量的测定59混合稀土金属中铈含量的测定62稀土金属中硫含量的测定6
4、4稀土金属中磷含量的测定66稀土金属中钨含量的测定68稀土金属中钼含量的测定70- 4 - 第五章原子吸收光谱部分各类稀土原料及其稀土产品的元素测定 73仪器检出极限及线形范围的说明79分析中各元素数据转换关系81原素周期表82第六章常用标准溶液的配制氢氧化钠、 EDTA 、硫酸亚铁胺、重铬酸钾的配制与标定83三氧化二砷（即亚砷 -亚硝）的配制86锌标准溶液的配制86不同标液对不同物质的滴定度86一些常见元素及根的化合价87洗液的配制87- 5 - 什么是稀土稀土就是化学元素周期表中镧系元素镧（La）、铈（ Ce ）、镨 (Pr) 、 钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu) 、钆(Gd
5、)、铽(Tb) 、镝(Dy) 、钬(Ho) 、铒 (Er) 、铥(Tm)、镱(Yb) 、镥(Lu) ，以及与镧系的 15 个元素密切相关的两个元 素钪（ Sc）和钇（ Y）共 17 种元素，称为稀土元素（Rare Earth ）。简称 稀土（ RE或 R ）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时 的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生 情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二 组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、
6、镥、钪、钇。称铈组或钇组， 是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以 铈或钇占优势而得名。稀土元素的主要物理化学性质稀土元素是典型的金属元素。它们的金属活泼性仅次于碱金属和碱土 金属元素，而比其他金属元素活泼。 在 17 个稀土元素当中， 按金属的活泼次 序排列，由钪，钇、镧递增，由镧到镥递减，即镧元素最活泼。稀土元素能 形成化学稳定的氧化物、卤化物、硫化物。稀土元素可以和氮、氢、碳、磷 发生反应，易溶于盐酸、硫酸和硝酸中。稀土易和氧、硫、铅等元素化合生成熔点高的化合物，因此在钢水中加 入稀土，可以起到净化钢的效果。由于稀土元素的金属原子半径比铁的原子 半径大，很容易填补在其晶粒及缺陷中，并生
7、成能阻碍晶粒继续生长的膜， 从而使晶粒细化而提高钢的性能。稀土元素具有未充满的4f 电子层结构，并由此而产生多种多样的电子能 级。因此，稀土可以作为优良的荧光，激光和电光源材料以及彩色玻璃、陶瓷 的釉料。稀土离子与羟基、偶氮基或磺酸基等形成结合物，使稀土广泛用于印染 行业。而某些稀土元素具有中子俘获截面积大的特性，如钐、铕、钆、镝和 铒，可用作原子能反应堆的控制材料和减速剂。而铈、钇的中子俘获截面积 小，则可作为反应堆燃料的稀释剂。- 6 - 稀土具有类似微量元素的性质，可以促进农作物的种子萌发，促进根系生 长，促进植物的光合作用。稀土金属的某些物理特性原子序数元素原子量离子半径(埃)密度(
8、克/ 厘3)熔度()沸点(）氧化物熔点()比电阻欧姆厘米 106R3+离子磁矩( 波尔磁子 )热中子俘获截面（靶）57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 21 39La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Sc Y138.92 140.13 140.92 144.27 147.00 150.35 152.00 157.26 158.93 162.51 164.94 167.27 168.94 173.04 174.99 44.97 88.921.22 1.18 1.16 1.15 1.14 1.1
9、3 1.13 1.11 1.09 1.07 1.05 1.04 1.04 1.00 0.99 0.83 1.066.19 6.768 6.769 7.007 - 7.504 5.166 7.868 8.253 8.565 8.799 9.058 9.318 6.959 9.849 2.995 4.47292058045 935510245- 10525826101350201336 1485201490 15001550 15001600 824516501750 15501600 1552 4230 2930 3020 3180 - 1630 1490 2730 2530 2330 2330
10、 2630 2130 1530 1930 2750 30302315 1950 2500 2270 - 2350 2050 2350 2387 2340 2360 2355 2400 2346 2400 - 268056.8 75.3 68.0 64.3 - 88.0 81.3 140.5 - 56.0 87.0 107.0 79.0 27.0 79.0 - -0.00 2.56 3.62 3.68 2.83 1.55 1.65 3.40 3.50 7.94 9.7 10.6 10.6 9.6 7.6 4.5 0.00 - -8.9 0.7 11.2 46 - 5500 4600 46000
11、44 1100 64 166 118 36 108 13 1.27稀土矿的赋存状态及其性质等稀土元素在地壳中主要以矿物形式存在，其赋存状态主要有三种：作为矿 物的基本组成元素， 稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，构成矿物的必不 可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物，如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素， 以类质同象置换的形式， 分散于造岩矿物和稀有金属矿 物中，这类矿物可称为含有稀土元素的矿物，如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、 云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。已经发现的稀土矿物约有250 种，但具有工业价值的稀土矿物只有
12、5060种，目前具有开采价值的只有10种左右， 现在用于工业提取稀土元素的矿- 7 - 物主要有四种氟碳铈矿、独居石矿、 磷钇矿和风化壳淋积型矿，前三种矿占西方稀土产量的 95% 以上。独居石和氟碳铈矿中，轻稀土含量较高。磷钇矿中， 重稀土和钇含量较高，但矿源比独居石少。世界稀土资源拥有国除中国外，还有俄罗斯、吉尔吉斯斯坦、美国、澳大 利亚、印度、扎伊尔等；主要稀土矿物是氟碳铈矿、离子吸附型矿、独居石、磷 钇矿、黑稀金矿、磷灰石、铈铌钙钛矿等。主要进行开采、选矿生产的国家是中 国、美国、俄罗斯、吉尔吉斯斯坦、印度、巴西、马来西亚等。1998 年全世界 稀土精矿产量 13 万余吨（自然吨位）。值
13、得注意的是澳大利亚、印度、南非等 拥有稀土资源的国家， 在未来五年内， 将克服技术障碍， 生产高附加值的单一稀 土产品。届时世界市场的竞争将更加激烈。独居石 Monazite 独居石又名磷铈镧矿。化学成分及性质：(Ce,La,Y,Th)PO4 。成分变化很 大。矿物成分中稀土氧化物含量可达5068。类质同象混入物有Y、Th、Ca 、 SiO4 和SO4 。独居石溶于 H3PO4、HClO4、H2SO4中。晶体结构及形态 ：单斜晶系，斜方柱晶类。晶体成板状，晶面常有条纹， 有时为柱、锥、粒状。物理性质 ：呈黄褐色、棕色、红色，间或有绿色。半透明至透明。条痕白 色或浅红黄色。具有强玻璃光泽。硬度5.0 5.5 。性脆。比重 4.9 5.5 。电磁 性中弱。在 X射线下发绿光。在阴极射线下不发光。生成状态： 产在
