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1、西 双 版 纳 版 纳 药 业有 限 责 任 公 司 文 件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验 证 方 案 / 验 证 报 告文件编码TS-YZ-093-00 共 10 页第 1 页编制部门工程设备部颁发份数起 草 人日期年月日审核部门日期年月日批 准 人日期年月日发布日期年月日实施日期年月日变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00 年月日年月日首次发布分 发 部 门综合管理部（） 财务管理部（）质量保证部（） 质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第2页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:高效液相
2、色谱仪验证 方 案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/ 职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/ 职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/ 职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第3页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:1概述：我公司于 2010 年新购进高效液相色谱仪 （LC-2010） ， 主要用于含量测定及分析研究。为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。2目的：为了证明
3、该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP 的要求。3适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。4责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。5验证内容：51 高效液相色谱仪预确认：511 相关文件资料：项目： 设备选型资料。采购合同。供运商的资料。其他预确认的资料。方法： 确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。标准： 应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。52 高效液相色谱仪安装确认：521 所需文件资料：项目： 高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用日记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维
4、修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。方法： 确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第4页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:标准： 应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。522 安装情况：项目：电源。坏境（操作间）。公用介质（打印机等配套设施完备） 。方法：考查安装该设备的实验室水、电、气设计安装合理，实验室空调器运行良好，打印机安装正确。标准：符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。记录格式见附件-1 。53 高效液相色谱仪运行确认：531 性能测试（空运转）目的：在
5、不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。接受范围 ：仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。测试步骤 ：确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括：5311 性能测试步骤一：检查并保证设备可运行，即：检查：电气连接是否合乎标准, 确认安装验证已执行并得到认可, 高效液相色谱仪是否已连接好 , 流动相是否已准备好 , 泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常，管路系统是否无渗漏、堵塞，检测器自检是否无故障。5312 性能测试步骤二：按以下步骤操作开泵, 设定压力 , 检查仪器达设定压力能否自动停泵。设定流速 , 检查 1 小时的流量。 532 性能测试 高效液相色谱仪的性能检查分为单个
6、部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、 柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的 是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。 1. 验证标准按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部 件的验证项目的合格标准见下表。高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准验证部件验证项目合格标准输液泵流量设定值误差 Ss 0.5ml.min-1: 5%；1.0ml.min-1: 3% 2.0 ml.min-1: 2% 流量稳定性误差 SR 0.5ml.min-1: 3%；共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第5页高效液相色谱仪验证方
7、案/验证报告修正生效时间:1.0ml.min-1: 2% 2.0 ml.min-1: 2% 柱温箱柱温箱设定值误差 Ts 2 柱温箱控温稳定性 Tc 1 自动进样器进样量准确度误差2%检测器基线噪声210-5AU 最小检测浓度110-7g.ml-1(萘的甲醇溶液 ) 基线漂移510-4AU.h-1 整机性能定性测量重复性误差RSD 0.5%2. 验证步骤（1） 输液泵泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的检定将仪器的各部分联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL.min-1 ，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10 分钟，按表 16-2 设定相应数值，待流速稳定后，在流动相排出口用事先
8、清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1) 、式(2) 计算 SS 和 SR，结果填入数据记录与处理的下表。流量、次数、收集时间表 流量设定值（ mL/min）0.5 1.0 2.0 测量次数3 3 3 流动相收集时间（ min）10 5 5 （3） 自动进样器进样量准确度误差的检定取 1.5ml 进样瓶装入 1ml 水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样 10 次，每次 50l 。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度，结果填入数据记录与处理的附件中。（4） 检测器的检定检测器基线噪声和基线漂移的测定取 C18色谱柱，以 100%
9、 甲醇为流动相， 流量为1.0ml.min-1 ，检测器波长设定为254nm ，开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线 60min，从 30min 内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。检测器最小检测浓度的测定取 C18色谱柱，以 100% 甲醇为流动相，流量为1.0ml.min-1 ，检测器波长设定为254nm ，开机预热，待仪器稳定后取110-7g.ml-1的萘/ 甲醇溶液进样 20l ，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高算按照下列公式计最小检测浓度 CL 。CL=(2Nd C)/H式中: CL ：最小检测浓度， g.ml-1 ； Nd：基线噪声峰峰高， mm
10、 ；C：标准溶液浓度， g.ml-1 ； H：标准溶液峰峰高， mm 。共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第6页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:实验结果填入数据记录与处理的表16-6 中。（5）整机性能的检定取 C18色谱柱， 以 100% 甲醇为流动相，流量为 1.0ml.min-1 ， 检测器波长设定为254nm（当选用萘时）或272nm （当选用咖啡因时） , 柱温设定为 40。开机预热待仪器稳定后取 0.1mg.ml-1 的萘/ 甲醇溶液或 0.02mg.ml-1 的咖啡因甲醇溶液进样10l ，连续进样 6次，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测
11、量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。实验结果填入数据记录与处理的表中。54 验证小结：541 高效液相色谱仪的再验证时间为大修、设备变更或物料变更后。542 高效液相色谱仪的再验证周期为两年。543 高效液相色谱仪的实施时间是在安装完成之后。6附件： 本附件包括验证实施过程中记录所需的所有表格。附件-1 设备考查记录表设备名称设备型号生产厂家安装地点项目标准结果设备规程符合设计要求工程设备部确认意见：检查人：复核人：日期：共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第7页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:附件-2 输液泵泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的
12、检定结果 液相色谱仪型号：泵型号：流动相： 色谱柱：鉴定日期： 检定人：复核人： Fs 0.5 ml.min-1 1.0 ml.min-1 2.0 ml.min-1 1 次2 次3 次1 次2 次3 次1 次2 次3次 W1 W2 t T T Fm=(W2-W1)/ Tt SS (Fm-FS)/FS100% 平均 SS F=(Fm1+Fm2+Fm3)/3 Fmax Fmin SR (Fmax Fmin)/F 100% 附件-3 柱温箱柱箱温度设定值误差TS 和控温稳定性TC 的检定结果液相色谱仪型号：柱温箱型号：数字温度仪型号： T 设定3545 时间读数时间读数 稳定时 第 1 次 第 2
13、次 第 3 次 第 4 次 第 5 次 第 6 次 第 7 次 T 平均 T 最大 T 最小 Ts=T平均-T 设定 Tc =T 最大-T 最 小共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第8页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:附件-4 自动进样器进样量准确度误差的检定结果 液相色谱仪型号：自动进样器型号：检定温度： 进样前进样瓶加水的总重 W1 （g）进样后进样瓶加水的总重 W2(g) 水的密度 (g/ml) 进样量准确度误差 (%) 进样量准确度误差 =(W1-W2)- (501010- 3)/（501010- 3）100%附件-5 检测器的检定结果液相色谱仪型号：检测
14、器型号： 色谱柱：流动相：流速： 萘甲醇标准溶液浓度C：配制人：配制日期： 基线噪声 Nd 基线漂移 H 最小检测浓度 CL 附件-6 整机性能的检定结果 液相色谱仪型号：检测器型号： 色谱柱：检测波长： nm 流动相： 流速：标准溶液类型：浓度： 配制人：配制日期： 定性测定（保留时间）定量测定（峰面积） 第 1 次 第 2 次 第 3 次 第 4 次 第 5 次 第 6 次 平均值 测量误差的 RSD 高 效 液 相 色 谱 仪 验 证 报 告验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/ 职称部门共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第9页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效
15、时间:金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/ 职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/ 职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳副主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间1概述：本验证报告是根据我公司高效液相色谱仪(Lc-2010) 的验证方案制定的。上次验证时间是从年月日开始至年月日结束。本次验证时间是从年月日开始至年月日结束，验证报告是从年月日制定至年月日完成。2目的：对验证结果作出简要的结论，使验证结果成为可靠的书面性证明。共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第10页高效液相色
16、谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:3适用范围：适用于高效液相色谱仪的验证数据分析，验证结论的记录。4验证报告内容：41 预确认： 411 相关文件资料：标准：所需文件资料内容完备，符合要求。 确认记录： 见下表。文件资料存放处设备选型资料采购合同供运商的资料结果评价 ：检查人：日期：复核人：日期：预确认结果评价：评价部门：共12 页TS-YZ-093-00 修正签名 : 第11页高效液相色谱仪验证方案/验证报告修正生效时间:负 责 人：日期：42 安装确认：421 所需文件资料：标准： 应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。确认记录 ：确认记录见下表：文件资料存放处高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标
