土壤理化性质测定方法

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1、1 土壤 pH 的测定方法(电位法)称取 10g 通过 1mm 筛孔风干土样置25mL 烧杯中,加蒸馏水10mL 混匀,静置 30min,用校正过的 pH 计测定悬液的 pH 值。测定时将玻璃电极球部(或底部)浸入悬液泥层中, 并将甘汞电极侧孔上的塞子拔去,甘汞电极浸在悬液上部清液中,读 pH 值。2 土壤含水率的测定方法将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重,准确至 0.0001g。 揭开盒盖,放在瓶底下,置于已预热至105 2的烘箱中烘烤 12h。取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需30min) ,立即称重。新鲜土样水分的测定做三份平行测定。结果的计算:计算公式:水分(分析基),%(

2、m1-m2)/(m1-m0) 100 (E1)水分(干基) ,%=(m1-m2)/(m2-m0) 100 (E2)式中: mo-烘干空铝盒质量( g) ;m1-烘干前铝盒及土样质量( g) ;m2-烘干后铝盒及土样质量( g) 。平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。3 土壤容重的测定方法(环刀法)将环刀托放在已知重量的环刀上,环刀内壁稍擦上凡士林, 将环刀刃口向下垂直压入土中, 直至环刀筒中充满土样为止。用修土刀切开环周围的土样,取出已充满土的环刀,细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土。同时在同层取样处,用铝盒采样,测定土壤含水量。把装有土样的环刀两端立即加盖, 以免水分蒸发。随

3、即称重(精确到0.01g) ,并记录。结果计算: b=m/V(1+ m) (E3)式中: b -土壤容重;m-环刀内湿样质量;V-环刀容积; m 样品含水量(质量含水量) 。4 土壤速效磷的测定方法(0.5 mol L-1NaHCO 3法)(1)方法原理石灰性土壤中的磷主要以Ca-P (磷酸钙盐)的形态存在,中性土壤中 Ca-P、A1-P (磷酸铝盐)、 Fe-P (磷酸铁盐) 都占有一定比例。由于浸提液(0.5M NaHCO3)提高了 CO32-离子的活性,使其与 Ca2+形成 CaCO 3沉淀, 从而降低了 Ca2+的活性,因磷酸钙的溶解度 碳酸钙,故磷酸根的活性增加,同时也可使比较活性的

4、Fe-P和 AI-P 起水解作用而浸出,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。此法提取时受温度影响很大,以20为宜。(2)试剂配制0.5mol/L NaHCO3溶液: 称取 NaHCO3 42g 溶于 800mL 水, 用 0.5mol/L NaOH调节 PH 至 8.5,洗入 1000mL 容量瓶,定容摇匀,贮于试剂瓶。无磷活性炭:为了除去活性炭中的磷,先用0.5mol/L NaHCO3浸泡过夜,然后在平板瓷漏斗上抽气过滤。 再用 0.5mol/L NaHCO3溶夜洗 23 次。最后用水洗去 NaHCO3并检查到无磷为止,烘干后贮于瓶中备用。磷(P)标准液:称取105烘干 2

5、小时的 KH2PO4(AR)0.439g 于烧杯中溶解,将溶液洗入 1000mL 容量瓶,加入 5mL 浓 H2SO4, 定容摇匀即得 100mg/kg磷标准液。硫酸钼锑贮存液:取蒸馏水约400mL 放入 1000mL 烧杯中,将烧杯浸在冷水内,缓缓注入浓 H2SO4(AR)208.3mL,并不断搅拌,冷却至室温;另称取钼酸铵(AR)20g 溶于约 60的 200mL 蒸馏水中,冷却。将H2SO4溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100mL0.5%酒石酸锑钾溶液,洗入1000mL容量瓶定容摇匀,贮于棕色瓶中。(3)需现测现配的试剂5mg/kg 磷标准液:吸取2.5mL 100mg/kg

6、磷标准液于 50mL 容量瓶中,定容摇匀即得 5mg/kg 磷标准液。硫酸钼锑抗混合显色剂:于100mL 硫酸钼锑贮存液中,加入(旋光度+21 +22 )抗坏血酸 1.5g,搅拌溶液后使用。(4) 操作步骤称取 1g土样于 50mL 三角瓶中,加入 20mL 0.5mol/L NaHCO3,加入 1/5 小勺无磷活性炭,加塞手摇1 分钟,放置 20 分钟再摇 1 分钟,立即过滤。因仪器浓度直读,只需配三个标准液(下限、校验、上限) ,分别吸取 5mg/kg 磷标准液0、3、5mL 于三个 50mL 容量瓶中,再逐个加入0.5mol NaHCO3 10mL。土壤滤液则需吸取 10mL 于另一个

7、50mL 容量瓶中。然后,对上述四个容量瓶逐个加入显色剂 5mL,摇动容量瓶,排除 CO2加水定容摇匀, 显色 30min。三个标准液的浓度分别为0、0.30、0.50mg/kg。然后按仪器操作规程测定土壤样品中磷浓度,记录表头读数。(5) 结果计算土壤速效磷 P(mg/kg)= 10505100表头读数=100表头读数(E4)5 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法-稀释热法)(1)实验试剂1mol L-1(1/6 K 2Cr2O7) 溶液: 准确称取 K2Cr2O7(分析纯,105烘干)49.04g,溶于水中,稀释至 1L。0.4mol L-1(1/6 K 2Cr2O7) 的基准溶液:准确称取

8、 K2Cr2O7(分析纯) (在 130烘 3h)19.6132g于 250mL 烧杯中,以少量水溶解,将全部洗入1000mL 容量瓶中,加入浓 H2SO4约 70mL,冷却后用水定容至刻度, 充分摇匀备用 其中含硫酸浓度约为 2.5mol L-1(1/2H2SO4) 。0.5mol L-1FeSO 4溶液: 称取 FeSO4 7H2O 140g溶于水中,加入浓 H2SO4 15mL,冷却稀释至 1L。 此溶液的准确浓度以0.4mol L-1(1/6K 2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3 份 0.4mol L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各 25mL 于 150mL 三角

9、瓶中,加入邻啡罗啉指示剂23 滴(或加 2 羧基代二苯胺 1215 滴) ,然后用0.5mol L-1FeSO 4溶液滴定至终点,并计算出的准 FeSO4确浓度。 硫酸亚铁 (FeSO4)溶液在空气中易被氧化,需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(分析纯1.485g)与 FeSO4 7H2O0.695g,溶于 100mL 水中。(2) 实验步骤准确称取 0.5000g土壤样品于 500mL 的三角瓶中,然后准确加入1mol L-1(1/6K 2Cr2O7) 溶液 10mL 于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加浓 H2SO420mL,将三角瓶缓缓转

10、动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并在石棉板上放置约30min,加水稀释至 150mL,加 34 滴邻菲罗啉指示剂,用 0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色,逐渐加入 FeSO4直至生成砖红色为止。结果计算:土壤有机碳(g/kg) =C(V0-V) 10-3 3.0 1.33/烘干土重 1000 (E5)土壤有机质(g/kg) =土壤有机碳(g/kg) 1.724 (E6)式中: 1.33为氧化校正系数;C为 0.5mol/L FeSO4标准溶液的浓度;V0空白滴定用去 FeSO4体积( mL) ;V样品滴定用去 FeSO4体积( mL) 。6 土

11、壤总氮测定方法(1)实验试剂分析纯硫酸(比重1.84)NaOH 溶液( 400g/L) :400g NaOH 溶于 1000mLH2O 中。2%H3BO3:20g H2BO3(化学纯)溶于 1L 水中。0.1mol/L HCl:8.3mL 37%浓盐酸(密度为 1.19)催化剂:硒 +硫酸铜( 1:1000) :0.1g 硒与 100g 硫酸铜混合均匀。指示剂: 0.1%甲基红 +0.5%溴甲酚绿( 1:1) :溶液 1:称取 0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇 (95%),用乙醇 (95%)稀释至 100mL;溶液 2;称取 0.2g甲基红,溶于乙醇 (95%),用乙醇 (95% )稀释至 100m

12、L;取 30mL 溶液 1,10mL 溶液 2,混匀即可。(2)实验步骤土样消煮:称取经粉碎通过 4060目/寸 0.5000g土样无损地置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂 5g 左右和 10mL 左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内,然后置于消化炉上, 然后开启抽气三通上自来水龙头,使抽气三通处于吸气状态, 接通电源,在加热初始阶段防止样品飞溅。 消化 40 分钟左右(200 15 分钟, 40025 分钟) 。氨的蒸馏:连好仪器管路, 在选用手动工作模式时, 按一下启动按钮, 再打开自来水龙头, 这时夹紧侧面排水夹子, 按仪器提示操作, 待蒸汽稳定,关闭右侧蒸汽开关,放上消化冷却好的样品

13、,右边托盘放上250mL 的接收瓶,根据顺序按各个按键分别加入碱( NaOH)50mL,蒸馏水 15mL,硼酸 50mL,完成好后,马上打开右侧蒸汽开关, 再按启动按键, 液晶屏提示报警定时器时间,数值减为 0 时发出蜂鸣声。可观察接收液数量是否达到(一般加原硼酸量要达到150mL 以上) ,接着移下接收瓶,这时关闭右侧蒸汽开关,取下样品待滴定用。滴定:在冷却的接受瓶中,加入指示剂混合液5mL。用 0.1mol/L 的盐酸滴定至由蓝绿色至刚变为淡紫色为止。记下消耗HCl 的毫升数,按下列式子计算蛋白含量:全氮含量(%) =WAMVV100014.0)(0(E7)式中: V消耗 HCl 的毫升数;V0空白实验时消耗 HCl 的毫升数;MHCl 的摩尔浓度( mol/L) ;0.0141mLHCl 的克当量数;A固定系数( 6.25、5.7、5.3 等) ;W试样重量( g) 。空白测定:不加样品作空白测定。

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