亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

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1、SOP-02-QC-014/0.0 亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程第 1 页 共 1 页标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号SOP-02-QC-014题目亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015 年 12 月 1 日编制部门QC 签名 /日期审核部门QC经理签名 /日期审核部门QA 经理签名 /日期批准质量副总经理签名 /日期颁发部门质量保证部分发部门QC 1 目的:规范亚硝酸钠滴定液配制与标定的操作程序,使其操作过程规范化, 避免人为错误。2 适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液配制与标定。3 责任: QC人员对本SOP实施负责

2、。4 内容:4.1. 名称:亚硝酸钠滴定液4.2. 分子式、分子量:2aNON= 69.00 6.9001000ml4.3. 配制浓度: 0.1mol/L 4.4. 所用仪器电子天平、 电热恒温鼓风干燥箱、永停滴定仪、 烧杯(200ml) 、容量瓶 (1000ml) 、称量瓶、移液管、试剂瓶4.5. 试药基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(12) 、溴化钾、无水碳酸钠4.6. 配制取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(32a CON)0.10g ,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。4.7. 标定4.7.1操作过程取在 120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g , 精密称定,加水 30ml 与

3、浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1 2)20ml,搅拌,在30以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(通则0701)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基SOP-02-QC-014/0.0 亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程第 2 页 共 2 页17.32V0.1m=)mol/L(c苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L ) 时,可取亚硝酸钠滴定液

4、(0.1mol/L )加水稀释制成。必要时标定浓度。4.7.2计算公式式中: m为基准对氨基苯磺酸的称取量(mg ) ;V为本液滴定的消耗量(ml) ;17.32为每 1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。4.8. 允许误差:滴定液标定不得少于3 份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定得的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%. 4.9. 复标规定:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3 份。4.10. 注意事项4.10.1.为防止2HNO的分解与逸失,滴定须在30以下进行。4.10.2.滴定至终点时,滴定速度要慢,要缓慢逐滴加入,并继续搅拌,直至达到终点。4.11 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。5. 附页:无6. 历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0 新制定文件2015 年 12 月 1 日

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