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1、第8卷19 9 5年第1期3月聊城师院学报(自然科学版) o Ju ta nlo fLiac ohenSTc achesro Cn铭e(Nat.歇j.)Vol.SNo.1k巨r.19 9 5沸点升高法测化合物的相对分子量邵建新孙德志魏西莲(昌潍医学院化学教研室)朱兰英(生物系)(化学系)提要介绍改进后的一种 利 用沸点升高法浏化 合物的相对分子质 量的实脸方 法:以乙醉 为溶荆、相对分子质童已知的尿 素作为样品,浏定沸点升高常数和苯甲酸的相对 分子质量.所 需设备 简单、浏童精度符 合物理化学实脸教学的要求.关键词:相对 分子质 量,依 数性,沸点利用 稀溶液的依数性测某些化合物的相对分子质量
2、的实验,目前国内大都采用凝固点降低法.这类方法具有测定精度高、设备简单、试剂也较容易获得等优点.但是,凝固点降低法有一固有缺点,即测溶液的凝固点 时防止溶剂过多结晶不太容易,实验重现性不好.另外,常用苯、蔡等有毒试剂,污染实验室环境.为提高实验的重现性和尽可能有利于师生的健康.我们改进了文献的方法,用沸点升高法测相对分子质量,获得了令人满意的结果.实验部分1.1试剂无水乙醇(A、R),尿素(A、R)、苯甲酸(A、R).1.2装置如图l所示,把事先调好的 贝克曼温度计插入沸点仪,使水银球的一半浸 于待测液中.图中A即沸点仪,B、C、D、F和L分别是贝克曼温度计、喇叭口型玻管、收集气相样品的小球和
3、加样支管.与文献图不 同,这里采用水浴 加热,即用电炉加热约5 00毫升水.为控制加热温度,在 电炉和电源间串联一调压器;欲使系统 中温度均匀,加热时沸点仪瓶颈用石棉布包裹.L3测定方法用移液管准确移取一定体积的密度已知 的无水乙醇加入沸点仪,投入一小块用乙醇处理并烘干了的沸石(均经支管L加入).接通冷却水,然后加热水裕必须注意:水浴的水面.收稿日期:1992一0 9一01聊城 师 院学报(自然科学版)第8卷不可高于沸点仪中液面,以免直接加热气相.因气相热容量较液相的小 得多,受较强加热 后佗仁/喇 粉川撇温度升高快,导致体系内温度不均一,使贝克曼温度计的水银球上半部温度高于下半部,该度读数不
4、与气、液两相平衡的温度相对应.待加热至乙醇沸腾,调节加热强度,使沸点仪中液体稳定沸腾,待贝克曼温度计读数稳定后记录读数,(对每个沸点,至少读五次读数,相对误差不得大于0.o1Oc.)测定了溶剂 的沸点后,使系统充分冷却(可用自来水冲A的外壁),加入压制成片状的溶质和沸石便可依上述方法测沸点升高.测K、时,依溶液从稀到浓 的顺序测定,只需多次投入样品片和沸石,不 必换溶剂.有的沸点仪水冷凝管下分馏气相的小球D容量 大些,可事先从下管口用长滴管加入乙醇至刚要溢出,这样可保证在回馏过程中溶液浓度不变.八一盛祠花分拜2实验结果及讨论图1测沸点的主要装谈B一贝克受溉度计c一玻竹D一小球r一冷凝器I一支竹
5、2。U. 1. 02.IK、的求出根据实测的尿素质量摩尔浓度m与沸点升高值3r(已按文献3 J的方法 校正)作 图,得到 一条较严格的五T七一m直线(见图2 ).其中斜率 即是乙醇的沸点升高常数.这里实测的K。1.196K:.K.mol一,与文献,5相近并介苍 协曰一“-一r一“一J四、目2产吞 于二者之 间. 币 2.2苯甲酸的相对分子质量设 w 为每千克溶剂中所含溶质的克数,M为苯甲酸的(即溶质的)摩尔质量(单位:克摩尔一)则有M一凡w乃叽.其相对分子质量从可表示为0.4.0. M=对/M=凡W(l)图2一m(molkS一,)尿素稀溶液 的沸点升高和浓度的关系 Mb T上式中M一l gmo
6、 f一,是分子摩尔质量的标准单位.所以价少确定之后,只要测定出W已知的溶液的人式就可据(l )式求得相对分子质量. M,下面是一组实测结果W/gKJ12.535931.264 262.429293.4013124.4 6人 少石/K0.12 50.3 1 20.6 2 50.8641.160对r1 21.312 1.21 20.8 613 0.8 012 9.82与理论值( Mr一12 2.12 )相比最大吴左是7%,一般小于5%.文献由于 温度测量精密度不够,误差达1 2%.本实验测量精度明显优于文献与文,献闭相近.误差主要来源不是温度的测量(见以下分析)本身,但仍体现在少上.为从理论上分析
7、M,的测量误差可对( l )式求微分得第1期邵建新等:沸点升高法测化合物的相对分子量Kd月度,一;=:二二 L胜du,一,。(2)dM,、d (么叽)和dw可看成Mr、入乳和W的绝对误差.为估算最大误差情况(2 )式两边同除以(1 )式两边并取误差绝对值叠加情况得,尝!又1。%一:.等.+俘赘.只0 0%(3)上式左边即Mr的相对误差,右边则是其两个来源称量相对误差和测温相对误差.前者不超过0.4%(按称量0.1 9样品算),后者不超过0.8%.两项之和不大于1.2%.因此本实验27%的误差来源必另有原因,不 能单以(3 )式得以解释.我们认为有两点值得注意:其一,加热水浴温度和A周围的环境会
8、对 贝克曼温度计的读数有影响,应小心控制.其二,样口的某些性质(如缔合、解离、溶剂化等)也 会影响测量结果与理论值的吻合程度(见第3、4节的讨论).2.3本实验方法的优点2.3.1节省时间.固体在加热过程中溶解,往往溶液尚未沸腾,溶质已完全溶解.这是沸点升高法测相对分子质量的突出优点.凝固点降低法中则需较长时间使溶质溶解二2.3.2有利于实验基本技能的提高.在此 实验中,为了准确测量温度的变化,需要调节加热强度、控制水浴温度,还要保证系统的封闭性.这些都可提高初学物理化学者的综合性操作技能.2.3.3测量精度较高对同一种溶剂,尽管凡较 小K了小,但由于沸点升高法的实验过程 中,溶剂不象凝固点降
9、低法中那样因溶剂结晶或凝固析出而损失,溶液的浓度在回流过程中不变,M,的误差 主要来源于八 望的测定.用了贝克曼温度计后,只要沸点升高在0.IK以上,相对误差就不会大于5%.然而,凝固点降低常数K了虽说较大,因凝固点降低法测相对分子质量时,溶剂析出前的过冷程度不易掌握、过多凝固常常发生,导致误差增加,失败次数较多.因此,寻找更精密的沸点测量法,发展沸点升高法很有必要.2.4“依数性”规律和测定精度从理论上讲,溶液愈稀,“依数性”愈严格正确.但是在实验中,浓度太低户,太小,测量误差大.实验表明,质量摩尔浓度m在0.41.Zml一K:一范 围内,尿素的乙醇液的m与沸点升高值么式的线性关系较好(图2
10、的直线经过计算机拟合,相关系数为0.9 986,近乎3个9),苯甲酸为溶质时,上述线性关系的质量摩尔浓度范围在0.7mo lK以下.这可能是 由于 当浓度较大时苯甲酸分子间相互作用时显,甚至有二聚分子出现(这一 影响人,的因素在(3)式中体现不出).因而,我们让学生进行实验时,用 尿素为相对分子质量已知的试剂测凡、苯甲酸为待测物.结论:我们发展 了一个测量精度较高、节省时间、基本技能训练全面的实验、采 用这一实验可以收到良好的教学成果,并且不造成实验室 污染.(下转第6 0页)聊城师院学 报(自 然 科 学 版)第8卷参考文献冷如松等.高级中学课本化学.下册.北京:人民教育出版社199 1,9
11、 5尹敬执等.基础无机化学.下册.北京:人 民教育出版社.198 2,5 1。无机化学编写组.无机化学.下册.北京:人 民教育出版社.1 97 8,22 0北京师范大学等.无机化学.下册.北京:高等教育出版社1 98 4,75 8CA NALUMINUMREA CTW!THA LK A L!u Y伽刃喇9Wdng伽卿(Departmentof Chemistry)(Liac ohengNo.2Midd lec sho ol)Z 豆扮及刃夕,(e Da Prtme ntofC hemistry)A加ta rctWedidaexp erim entusingdryalumia umo pw de
12、ra ndsd oiumhydro xide,There sulth sowsthataluminume anrea etwithal kalidire aetly,Theequ ationi s:ZAI+6NaoH皇ZNa3Al o3+3H:个Keyword s:AkaH,Dire aetly,H ydroxi deio n.叫卜.叫卜一十州卜一刊卜 一州卜- 叫卜. 州卜. 叫卜刊卜十. 叫卜 呻 斗一 十. 叫卜. 叫卜刊卜一州卜.州 卜.州 卜.州卜 州卜一冲一卜. 州卜. 州卜片州卜. 州卜一冲 十十 冲 十一刊卜 . 叫卜冲州卜一刊卜一州 卜一刊卜 一刊卜(上接第 5 7页)参考文
13、献Jo ura no fChe m1a Cl别uc ationVo l.67 No.2199 0:971复旦大学校编.物理化学实验.北京:高等教育出版社,198 2:4 3东北师范大学等校编.物理化学实验.北京:高等教育出版社,1 9 8 2:们美H.D.克罗克福特等著.郝润蓉等译.物理化学实验.北京:人民教育出版社,1980:9 5印永嘉主编.物理化学简明手册.北京:高等教 育出版社,1988:15 8RELAT IV E M OL EC ULARWE!GHTDETERM IN A T IONB Y B O ILIN G一PO!N TELEVA T ION声弘口 。励、糊Z加劲n卿g彻nl及
14、买功i下碗1 X IL必儿A加tr a etWeha v edev elie pda nexe prime ntalmeth记fordeterminingtherelativemoleeula rweih gtofa nu nkn owneomPound.Inthee xe primentProeedureethanol15thes olue nt,andureaorb enz oiea eid15thesoluteofwh iehthemolee ularwei ght15knownoru nknownBymea su rin吕boiling一o pintele v a-tions,theboilingpointele vationeon sta ntforetha nol(Kb)a ndthemole e ula rweih gtofb enz oieaeidweredeteete d.T hisexe primentne edssimP lea ndune xe pnsiveaPa Pr atusKeywords:Relativemoleeularwei ght,Col ligativeProe prty,BoilingPoint
