沈铭成差热分析

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1、深深 圳圳 大大 学学 实实 验验 报报 告告课程名称：课程名称： 物理化学实验物理化学实验 实验项目名称实验项目名称： 演示实验演示实验 差热分析差热分析 学院学院： 化学与化工学院化学与化工学院 专业：专业：2011 应用化学应用化学 指导教师指导教师： 龚晓钟龚晓钟 报告人报告人：沈铭成：沈铭成 学号学号： 2011140195 班级：班级： 2011 级级 实验温度：实验温度： 26.1 实验气压：实验气压： 102.20Pa 实验时间：实验时间： 2012/12/18 实验报告提交时间：实验报告提交时间： 2012/12/28 教务部制教务部制一、一、 目的与要求：目的与要求： 1.

2、用差热分析仪对苏州土进行差热分析，并定性解释所得的差热曲线； 2.掌握差热分析原理，了解定性分析处理的基本方法； 3.了解差热分析仪的构造，学会操作技术。二、实验原理二、实验原理： 1概述： 差热分析（简称 DTA）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成 结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广 泛地应用于许多科研领域及生产部门。 许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝 固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改 变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析 就是通过测定温度差来鉴别物

3、质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效 应等物理化学性质。 在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的 整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。 将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分 别记录参比物的温度（也可记录样品本身或样品附近环境的温度）以及样品与 参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图或热谱图。图 2-1 即为一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线，其中曲线 T 为温度曲线，它表明参比物（或其它 参考点）温度随时间的变化情况，曲线 D 为差热曲线，它反映样品与参比物间 的温度差T 同时间的关系。 图 2-

4、1 中，与时间轴 t 平行的线段 ab、de 表明样品与参比物间温差为零或 恒为常数，称为基数；bc、cd 段组成差热峰。一般规定放热峰为正峰，此时 样品的焓变小于零，温度高于参比物；吸热峰则出现在基线的另一侧，称为负 峰或吸热峰。 在实际测定中，由于样品与参比物间往往存在着比热、导热系数、粒度、 装填疏密度等方面的差异，再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差 热曲线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的前后基线也不在一条直 线上，差热峰可能比较平坦，使 b、c、d 三个转折点不明显，这时可以通过作 切线的方法来确定转折点，进而确定峰得面积。Ttabcd et TD图 2-1 理想的

5、差热曲线2.差热分析： 差热分析仪的简单装置原理如图 2-2 所示。 样品和参比物分别填在电炉内，将两只热电偶的热端分别插入样品和参比 物中，热电偶上两相同的极接在一起，组成差热电偶，将另两个相同的极接于 检流仪器上。由于这两对热电偶所产生的热电势大小一样而互相抵销，没有电 流通过检流仪器，反映在曲线上为一直线，一旦发生变化，产生热效应，就使 两热电偶所处的温度不相同，产生温差电流，使检流仪器指针偏离基线。 测定时，通过调压变压器，调整加热功率，使体系按所规定的速度匀速升 温，以后每隔一定时间记录 mV 数的热电流一次（实验中系统自动记录） ，这样 就可以绘制如图 2-1 那样的差热曲线图。在

6、完全相同的条件下，物质的热谱图具有特征性，因此可以通过与已知物 质的差热图相对比，来鉴定矿物。图 2-3 为苏州土的实测差热曲线。升温速率对测定结果的影响十分明显，一般来说，速率低时，基线漂移小， 所得峰形显园缓而稍宽，可以分辨出靠得很近的变化过程，但每次测定要用较 长的时间，升温速率高时，峰形比较尖锐，测定时间较短，而基线漂移明显， 与平衡条件相距较远，误差较大，分辨能力下降。因此，实验中应严格控制升 温速率，最常用的是 812/分。图 2-2 差热仪器原理图图 2-3 苏州土的差热曲线三、仪器装置：三、仪器装置： 本实验所使用的差热分析仪装置外形 1 加热炉部分（包括管式电炉、样品支架、

7、热电偶、差热电偶、通气管等） 2 数据处理系统（包括接口单元、 A/D 转换卡、信号放大系统等） 3显示打印部分（包括计算机、打印机）四、实验步骤：四、实验步骤：1.试样（CuSO45H2O）称重（约 610mg）放入一只坩埚内，另一只坩埚内 放入同样质量的参比物（-Al2O3） 。轻轻抬起炉体后，逆时针旋转炉体（900） ， 露出样品托盘，分别用镊子将试样、参比物坩埚放在两只托盘上，以炉体正面 为基准，左托盘放置 CuSO45H2O 、右托盘放置 -Al2O3，顺时针转回炉体 （900） ，当炉体定位杆（7）对准定位孔时，向下轻轻放下炉体，旋紧炉体固定 螺栓（8） ，打开冷却水。 2.接通电

8、源后，TO、TS、TG 三指示灯中只有当 TG 指示灯亮时，参数设置之 功能才起作用，否则需按 TO/TS/TG 键，直至 TG 指示灯亮。 3.再按一下功能键，此时升温速率显示器十位 LED 闪烁，用 、键设定其 值为 1，然后按 移位键，显示器个位 LED 闪烁，用 、键设定其值为 2，此时显示器显示值为 10，即为升温速率为 10/min。 4.再按一下功能键，此时 TG 显示器千位 LED 闪烁,用 、键设定其值为 1, 按移位键百位 LED 闪烁,用 、键设定其值为 0，连续按二下键，此 时显示器显示值 400，即为最高炉温为 400（若此时再按一下 功能键，程序返 回 2.步骤，即

9、可循环选择参数设定） 。 5.最后按 TO/TS/TG 键选择需观察控制的温度 TS 或 TG。此时无数码管闪烁， 程序进入升温阶段。设置完毕。 6.数据记录处理：在每次定时报警时，记录下 T（uV） 、T0 显示窗口显示的 示值，或打开微机软件，点击“开始绘图”命令，此时程序进入自动绘图的工 作状态。 7.实验完毕，停止记录或停止软件绘图，关闭差热分析仪电源，关闭差热分析 炉冷却自来水。五、数据记录：五、数据记录：1、经过处理的差热分析曲线：2、数据表：第一个峰面积108.9第二个峰面积117.5第三个峰面积59.5167.5192127.266峰峰 起起 始始 温温 度度 （）3252.1

10、64六、数据处理及分析：六、数据处理及分析：在 CuSO4.5H2O 差热曲线上确定热效应发生的温度范围 1、CuSO45H2O 在加热过程中出现 3 个吸收峰即出现 3 次热效应，它们的外 延起始温度和产物分别为： 67.519 时，时，CuSO43H2O ， 失去两分子水。失去两分子水。127.266 时，时，CuSO4H2O ， 失去四分子水。失去四分子水。252.164 时，时，CuSO4 ， 失去五分子水。失去五分子水。2、由上图可知：CuSO45H2O 发生热效应的温度范围是 67.519到2525.164。在这个温度范围内有三个峰说明有三次变化，这三个阶段的峰面积之比大约为 2:

11、2:1。七、思考题七、思考题（1） 实验中为什么要选择适当的试样量和适当的升温速率？答：式样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量， 最多大至毫克。样品的颗粒度在 100 目到 200 目左右，颗粒少可以改善导热条 件，丹太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一 些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与式样一致，以减少基线的漂移； 升温速度的影响和选择升温速率不仅影响风温的位置，而且影响峰面积的大小， 一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使 式样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相 邻两个峰重叠

12、，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡 条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好的分离，因而分辨力高。但测定 时间长，需要仪器的灵敏度高。（2） 影响差热分析结果的主要因素有哪些？ 答：气分和压力的选择；升温速率的影响；式样的预处理及用量；参 比物的选择；纸速的选择。实验结论：本次实验是用差热分析仪对 CuSO4.5H2O 进行差热分析。由差热分析的图 像可以知道 CuSO4.5H2O 发生热效应的温度范围 67.519到 2525.164。在 这个温度范围内有三个峰说明有三次变化，这三个阶段的峰面积之比大约为 2:2:1。而且每个峰都是向下，说明每次变化都是吸热变化。实验过程中，升温速率不宜太快或太慢。太快会导致基线漂移，峰型比较 尖锐，但是分辨率较差，峰的位置会向高温方向漂移。指导教师批阅意见：成绩评定：指导教师签字：年 月 日备注：