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1、纳米级银粒子的制备及其整理性能初探纳米级银粒子的制备及其整理性能初探胡毅 阎克路 东华大学化学与化工学院 袁青红 宁波服装学院 赵振河 西安工程科技学院纺织材料学院【摘要】讨论了纳米级银粒子的制备方法，使用透射电镜确认所得的颗粒大小 l0- 40nm，平均直径 17nm；另外，稳定性的影响因素(如：时间、温度、氧化剂、酸、碱等)实 验分析，找出了纳米银的稳定性特点，最后用纳米银对涤棉织物进行抗静电整理，使其平 均半衰期从 40s 降为 0.8s，抗静电性能有了一定的提高。【关键词】纳米银 化学分散法 整理纳米银粒是在水介质中。加入分散剂，结合机械力、通过化学反应生成的固体银经过 分散制成。整理
2、过程是用性能良好的水性聚氨酯作为粘合剂，使银粒子覆固于织物纤维表 面，产生较好的抗静电性能及粘合牢度，由于纳米级银粒子很小，与金属镀层相比，织物 在后整理加工后手感和色光更为优异1。11 材料与仪器设备织物：65/35 45/45 13372 涤棉府绸；药品：HCHO(湖北大学化工厂)，NH3H2O(蚌埠 化学试剂厂)，磷酸三丁酯、AgNO3、H2SO4、HCl、HNO3， 、Na2CO3 (西安化学试剂厂)， NaOH、NaClO、NaCl、MgCl26H2O(天津化学试剂厂)，乙酸，均为分析纯；PU 实验品，分 散剂 A、分散剂 B(是阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配物)，教研室自
3、制。仪器：BH2215 型电子天平(德国赛多利斯公司)，E-39/72 型轧车(KYOTO JAPAN)，1O1C- 2B 型烘箱(上海市实验仪器厂)，454-8306KYOTO 型织物热定型机(JAPAN)，JEM-200CX 型透 射电子显微镜(日本电子)。12 纳米级银粒子的制备银氨溶液：量取一定量的 AgNO3溶液于干净的烧杯中，加入对应量的 NaOH 溶液，然 后连续振荡下滴加 NH3H20 至使生成的沉淀完全溶解，NH3H20 不应过量，否则会使试剂的 灵敏性降低，同时制备的银氨溶液不能久置存放，以免生成一种爆炸性沉淀(叠氮化银)， 在具有磨口塞的瓶中存放更为危险；银镜底液：在一定
4、量的水中，加入一定量配好的分散 剂 A 和 B，预先快速搅拌 5min 后，加入反应量的甲醛(稍过量为好，加热有挥发)；银镜反 应：将制备好的银氨溶液稀释到一定体积倒入酸式滴定管中，45-50，边高速搅拌边慢慢 滴入反应液中，析出细银粒。13 纳米级银粒子的织物抗静电整理浸轧(4 浸 4 轧，轧余率 100%，纳米银溶液若干 ml/L，PU 25g/L，MgCl2 5g/L，尿素 l0g/L，交联剂 EH lOg/L)烘干(l00，3min)焙烘(180，4min)。14 测试方法纳米级银粒子粒径：用透射电子显微镜进行测试；抗静电效果：用 YG3X 型感应式静电仪测试。 2 结果与讨论21 影
5、响稳定性的因素分析3纳米银粒制备的样品，见表 1。表 1 典型试样试 样AgNO3 /mlHCHO /mlNaOH /ml分散剂 A/ml分散剂 B/ml银氨溶 液/ml水/ml反应时 间/min1#0.050.20.15503030420602#0.501.31.20503030420703#0.100.30.30503030420904#0.200.60.30503030420905#0.300.90.90503030420906#0.401.21.20503030420907#0.501.51.505030304201108#1.003.03.005030303601709#1.003.
6、03.002530304459010#0.601.81.802530304459511#0.702.12.1025303044510012#0.802.42.402530304459513#0.902.72.7025303044510514#0.500.30.302530304157015#1.000.60.602530304158016#2.001.21.2025303041511017#3.001.81.8025303041511018#4.002.42.4025303041510019#5.003.03.0025303041511020#2.001.21.2025303041511021
7、#3.001.81.8025303041512022#4.002.42.4025303041512023#5.003.03.00253030415120注：(a)温度：1#-13#样品为常温，14#-23#样品为 40；(b)用量：分散剂 A，l#-7#样品为 100g/L，8#-23#样品为 200g/L；分散剂 B 为 40g/L；HCHO，1#-13#样品为 1%，14#-23#样品为 5%；NaOH，l#样品为 10%，2#-13#样品为 11%，14#-23#样品为 5%；AgNO3为 5%；(c)NH3H2O 的要求:加入量直至沉淀溶解。用 1#-13#样品做纳米银粒子性能研究，影
8、响稳定性因素:时间，对 1#-13#实验样品进 行 2 月内放置观察，了解时间对粒子稳定性的影响实验结果(下同)，12#-13#样品 12h 后就 发生沉淀，10#-11#样品 ld 后有沉淀现象，6#-9#样品 2d 后有沉淀，5#样品 3d 后有沉淀，4# 样品 4d 后有沉淀，3#样品 6d 后有沉淀，2#样品 15d 后有沉淀，1#样品 2 月内末发现沉淀， 说明 1#样品性能最稳定；温度，全部样品加热 70变黄，80-90黄色逐渐加深，沸腾 无沉淀；氧化剂，NaClO、H2O2对粒子稳定性的影响较小；还原剂，保险粉对粒子稳 定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时 1#、2#无沉
9、淀，而 3#-13#有沉淀；电解质， NaCl 对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时 1#-4#无沉淀，而 5#-13#有沉淀；ZnCl2对粒子稳定性的影响，1#、2#常温下无沉淀，3#-13#有沉淀，沸腾时 1#无沉淀，2#-13# 有沉淀；MgCl2对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时 1#-3#无沉淀，而 4#-13# 有沉淀；碱，NaOH、Na2CO3、Na2SiO3，对粒子稳定性的影响，实验中溶液始终保持澄 清，加热时颜色不变；酸，H2SO4实验中，溶液先变黄，沸腾后变成无色呈云雾状，冷 却后云雾状消失，用 HCl 做实验时，加热溶液颜色变浅。 22
10、纳米银粒子对织物的抗静电整理4表 2 中，平均最大静电压值为 140.9V，平均半衰期为 0.8s。 表 2 纳米银粒子处理织物后的抗静电测试结果最大静电压值 v半衰期/s最大静电压值 v半衰期/s145.00.6145.00.8145.00.7142.50.9142.50.9140.00.7140.00.7135.01.0150.00.9132.50.7150.00.8130.00.8150.00.8132.50.7142.50.8132.50.8150.00.8132.50.7150.00.9132.50.9注：（1）测试条件：温度 22，相对湿度 33%；(2)空白样品抗静电测试，平均最
11、大 静电压值 512V，平均半衰期 40s。 23 纳米级银粒子粒径的测定透射电子显微镜照片显示：10#样品颗粒分布较为均匀。直径 20-40nm； 20#样品颗粒 分布比较稀疏，一处有明显的团聚现象，颗粒尺寸主要集中在 20nm 的范围；样品 3#颗粒 分布均匀，密度较大，尺寸稳定，平均直径 l5nm；样品 4#颗粒分布较均匀，密度较大， 有几处明显的团聚现象，平均直径 2Onm，较为理想;但是经过一段时间放置后，其稳定性 降低，为防颗粒团聚必须及时使用。 3 结论 31 用银镜反应可获得较为理想的纳米级银粒子，颗粒大小 10-40nm，平均直径 17nm。纳 米级银粒子常温下，对酸、碱、盐
12、和有机溶剂的稳定性很好，高温下对部分物质的稳定性 不好，如浓硫酸、保险粉和氯化镁，其中，氯化锌的稳定性，常温、高温都不好。纳米级 银粒子对时间的稳定性，随着粒 子质量分数的升高而降低，质量分数越小，时间稳定性越好。 32 AgNO3用量与纳米银颗粒大小不成正比，AgNO3用量越少，得到的纳米银颗粒不一定 越小,原因是分散过程可能受到干扰，造成氧化过程分散不匀，颗粒变大，如分散剂复配不 当，也易造成颗粒团聚，使颗粒尺寸变大。 33 AgNO3用量与纳米银颗粒的分布密度成正比，AgNO3用量越多，纳米颗粒分布越密， 但制备过程中颗粒团聚可能性较大。反之，纳米颗粒分布越稀疏，颗粒团聚可能性减小， 但
13、使用及其研究价值降低。 34 从样品 3#所得产品分布均匀，密度较大，颗粒尺寸稳定，平均直径 15nm。 35 纳米银处理后涤棉织物的平均最大静电压值从 512V 降为 140.9V，平均半衰期从 40s 降 为 0.8s，证明了涤棉织物经纳米银处理后，抗静电性能有了较大的改善。从上可知，纳米银的制备路线合理，颗粒大小符合要求，但是要提高纳米银颗粒的稳 定性及颗粒浓度，仍需进一步研究。参考文献： l粱高平 殷福珊，表面活性剂在分散体系中的应用M北京，中国轻工业出版社， 2003；75-77 2杨栋梁，纳米技术在染整生产中的探讨(二)J印染，2002（2） ；40-44 3赵国玺，表面活性剂物理化学M北京，北京大学出版社，1984；35-104 4胡毅，纳米涂料和纳米银的制备及其染色整理性能的研究 (2001 级硕士论文)D，西安， 西安工程科技学院，2004.4
