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1、*公司 GMP 管理文件题目黄酒检验标准操作规程第 1 页 共 4 页编码SOP-QMP-507 版次第一版起草部门审核批准生效日期起草日期审核日期批准日期颁发数量份分发单位质量部目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。范围：适用于黄酒的质量检测。责任： QC 检验员引用标准： CCGF 103.3-2008 ，2010 年版中国药典； STP-QMP-508 。内容：一、品名：黄酒1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。2、本质量标准主要是指干黄酒。二、质量指标项目名称内控质量标准性状橙黄色至深褐色，清亮透明
2、，有光泽，允许瓶（坛）底有微量聚集物，具有特有的浓郁醇香，无异香，无异味。PH 3.5-4.5 总糖（ g/L ）以葡萄糖计15.0 非糖固形物（g/L ）13.5 酒精度（ 20）8.0% 总酸（ g/L ）以乳酸计为3.5-7.0 氨基酸态氮（g/L ）0.3% 三、操作1、外观：将供试品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。2、PH值2.1 仪器：酸度计2.2 操作：按 PH值测定法标准操作规程（SOP-QMP-214）操作， PH值应为 3.5-4.5 。*GMP管理文件题目黄酒检验标准操作规程第 2 页 共 4 页编码SOP-QMP-507 版次第一
3、版3、总糖 - 铁氰化钾滴定法3.1 试剂3.1.1 斐林溶液甲液： 称取 CuSO45H20 15.0g 及次甲基蓝 0.05g ，加水溶解成 1000ml，摇匀备用。3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g 、亚铁氰化钾 4g，加水溶解使成 1000ml，摇匀备用。3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g 葡萄糖经 103-105干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重 ，加适量纯化水溶解后，加入5ml 浓 HCl，并稀释至 1000ml，摇匀备用。3.1.4 （6mol/L ）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇
4、匀。3.1.5 （200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成 100ml，摇匀。3.1.6 甲基红指示剂：称取甲基红0.10g ，加乙醇溶解并稀释至100ml。3.2 操作：3.2.1 精密吸取黄酒2.00-10.00ml （控制水解液含糖量在1-2g/L ）于 100ml 容量瓶中，加水 30ml 和盐酸溶液 5ml，在 60-70水浴中加热水解15 分钟。冷却后，加入甲基红指示剂 2 滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为供试品溶液备用。3.2.2 预滴定：精密吸取斐林甲、 乙溶液各 5ml 及供试品溶液 5ml 于 100ml 锥形
5、瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积 V2。3.2.3 滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml 及供试品溶液 5ml 于 100ml 锥形瓶中，加入比预滴定 V2少 1ml 的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5-1.0ml 。3.2.4空白滴定：精密量取斐林溶液A 液、B液各 5ml 于 100ml 锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液 9ml。混匀后置于电炉上加热，在2 分钟内沸腾，然后以4-5 秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准
6、溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积 V1。*公司 GMP 管理文件题目黄酒检验标准操作规程第 3 页 共 4 页编码SOP-QMP-507 版次第一版3.3 计算：总糖（ g/L ）= （V1-V）CN/5.001000 V1空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；V供试品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；C- 葡萄糖标准溶液的浓度， g/ml ；N 供试品的稀释倍数。4、非糖固形物4.1 仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。4.2 操作：吸取供试品5ml 于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，
7、连同小玻棒放入100-105干燥箱中烘干，称量直至恒重。4.3 计算非糖固形物（ g/L ）=（m1-m2）/5- 供试品中总糖含量（ g/L ）m1蒸发皿、小玻棒和供试品烘干至恒重的质量，g；m2- 蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。5、酒精度5.1 仪器：电炉、冷凝管、酒精计。5.2 操作：在约 20时用容量瓶取供试品100mL ，全部移入 500ml 蒸馏瓶中。用 100ml水分次洗涤容量瓶， 洗液并入蒸馏瓶中， 加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原 100ml容量瓶接收馏出液（外加冰浴） 。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml 时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20，用水定容。摇匀
8、。倒入100ml 量筒中，测量馏出液的温度和酒精度。按测量的实际温度和酒精度标示值，换算成20时的酒精度。6、总酸及氨基酸态氮6.1 试剂及容器6.1.1 甲醛溶液： 36%-38% ，无缩合沉淀。6.1.2 无二氧化碳的纯化水。6.1.3 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）6.1.4 酸度计、磁力搅拌器。*公司 GMP 管理文件题目黄酒检验标准操作规程第 4 页 共 4 页编码SOP-QMP-507 版次第一版6.2 操作：吸取供试品10ml 于 150ml 烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定，开始时
9、可快速滴加，当滴定至PH等于 7.0 时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至 PH等于 8.20 为终点。记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积V1。加入甲醛溶液10ml， 继续用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至PH等于 9.20， 记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4。6.3 计算：总酸含量（ g/L ）= （V1- V3）C 0.090/10.01000 氨基酸态氮（ g/L ）= （V2- V4）C0.014/10.01000 V1- 供试品消耗 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积， ml；V2- 供试品加入甲醛后消耗0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积，ml；V3空白试验消耗 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积， ml；V1空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积，ml；C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ；0.090-1.00ml氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于乳酸的质量， g；0.014-1.00ml氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于氮的质量， g；
