材料分析测试方法2-1

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1、材料分析技术金属电子显微分析26第二篇第二篇 金属电子显微分析金属电子显微分析 第一章 电子光学基础 我们知道光学显微镜的最大放大倍数是 10001500 倍，而电子显微镜的 放大倍数可达 10 万倍甚至百万倍。实际上，放大倍数可以无限增大，那为什 么通常的光学显微镜放大倍数只能达到 1000 倍呢？这是因为放大的目的是借 助仪器提高肉眼的分辨率（肉眼分辨率约 0.2mm） 。同样，仪器自身也存在一 个分辨率。所以，放大倍数是由肉眼和仪器的分辨率共同决定的（举例） 。 1-1 光的衍射及光镜的分辨率光的衍射及光镜的分辨率 一、光的衍射 光是电磁波，具有波动性，所以会产生衍射现象。即使是理想的点

2、光源， 通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上也不能得到理想的像点，而形成 具有一定尺寸的中央亮斑及周围明暗相间的圆环埃利斑。 在埃利斑中，有 84%的强度集中在中央亮斑区，周围的亮环强度较低， 肉眼不易分辨，所以通常以埃利斑第一暗环的半径来衡量其大小。 根据衍射理论推导，点光源通过透镜后，产生的埃利斑半径 R0为：R0M （1-6）sinn61. 0式中 n透镜物方介质折射率；照明光波长；透镜孔径半角； M透镜放大倍数。 习惯上，把 nsin 叫“数值孔径” （用 N.A.表示） 。 二、光镜的分辨率 一个样品可看成是由许多物点组成的。当用波长为 的光波照射样品时， 每个物点都可看成是一个

3、“点光源” 。用透镜成像时，每个点光源都在像平面 上形成各自的埃利斑。若两物点距离较大，相应的埃利斑也彼此分开。当两物 点逐渐接近时，埃利斑也逐渐接近，直至彼此重叠。瑞利建议，分辨两埃利斑 像的判据是：两埃利斑的中心距等于埃利斑半径 R0。此时，样品上对应的两 物点间距r0就是透镜能分辨的最小距离，即透镜的分辨率。 由式（1-6）：r0MR0 sinn61. 0对于光学显微镜，最大的孔径半角 7075，物方介质为油时， n1.5，代入上式：r021可见，光学显微镜的分辨率取决于照明光的波长，约等于半波长。可见光 的波长在 39007600 之间，即光镜的最佳分辨率为 2000。 三、有效放大倍

4、数 M有效 将显微镜的分辨率放大到肉眼能够分辨的尺度所需的放大倍数叫有效放大 倍数。肉眼的分辨率re0.2mm2106，光学显微镜的分辨率 r02000，所以有效放大倍数：材料分析技术金属电子显微分析27M有效=1000（倍） 0e rr 20001026实际上，光学显微镜的最高放大倍数在 10001500 倍，以减轻人眼负担。 可见，若要提高显微镜的分辨率，关键是要有短波长的照明源。 X 射线波长很短，但是我们无法使其改变方向、并聚焦成像。所以必须寻 找一种既要波长短，又能使之聚焦成像的新型照明源，于是想到了电子波。 1-2 电子波电子波 微观粒子具有波动性，电子的波动性即电子波。其波长：

5、（1-10）mvh电子波属于几率波，在振幅大的地方，出现电子的几率大。 一个初速度为 0 的电子，受加速电压 U 的加速后，其动能为：mv2eU21或 vmeU2加速电压较低时，电子的速度比光速小得多，它的质量近似等于电子的静 止质量，即 mm0。 在电镜中，加速电压比较高，电子的速度较大，此时：m20 ) c/v(1m将 m、v 的表达式代入式（1-10） ，并代入常数：（） )U109788. 0+1 (U25.126电镜中常用的加速电压为 50100kV，其波长仅 0.05360.0370，为可 见光波长的十万分之一（比 X 射线波长还短） 。 由于电子带负电，电场和磁场可以使运动电子改

6、变方向，并聚焦成像。所 以用电子波做光源，可显著提高显微镜的分辨率和有效放大倍数。 能使电子波聚焦成像的透镜有：(1)静电透镜；(2)磁透镜；(3)电磁透镜。 在电子显微镜中，常见的是电磁透镜。下面做简单介绍。 1-3 电磁透镜电磁透镜 聚焦是光学透镜成像的基础。在电子光学系统中，使电子波聚焦成像的磁 场是非均匀磁场，我们把能产生非均匀磁场的装置叫磁透镜。其中，用电磁线 圈提供磁场的叫电磁透镜。 一、电磁透镜的聚焦 P12 图 10a 为短线圈产生的非均匀磁场。若有一束速度为 v 的电子沿透镜 主轴方向射入透镜，其中精确地沿轴线运动的电子不受磁力作用(因 vB)， 不改变运动方向。而其它与主轴

7、平行的电子，将受磁力作用。例如，当电子运材料分析技术金属电子显微分析28动到 A 点时，受 B Br的作用，产生螺旋分运动，该螺旋分运动又受 B Bz的作用， 产生径向运动。即电子一边做螺旋运动，一边沿径向运动，最终必将在某一时 刻处在主轴的某点上。若磁力线是对称分布的，则所有平行运动的电子必将聚 焦在主轴的某一点上，即磁透镜的焦点。 电子光学成像的规律与通常的光学成像类似，一般可借用光学成像分析方 法。但与光学透镜系统相比也有它自身的特点。 二、电磁透镜的特点 （1）焦距可调 电磁透镜的焦距fKI-22r )IN(U（2）电磁透镜总是会聚透镜 由上式知，无论 I 方向如何，f0。 （3）有附

8、加磁转角 对于光学透镜，当物距大于焦距时，在透镜后面得到倒立的实像。电磁透 镜也有类似的现象。但电子在电磁透镜中的聚焦是旋转聚焦，于是产生一个附 加角度 ，称磁转角。即电磁透镜成像时，实像相对于物的位相为 180。 IN，方向随激磁方向而变。 （4）景深(Df)大、焦长(DL)长。 （后面介绍） 1-4 电磁透镜的像差电磁透镜的像差 如前所述，电子波的 比可见光小 5 个数量级，所以电镜的分辨率理应比 光镜小 5 个数量级，即 0.02。但目前只能达到约 2 的水平，这是因为电磁 透镜存在像差。 像差包括：球差、像散、色差。 一、球差 球差是由于电磁透镜中，近轴区域和远轴区域对电子束的折射能力

9、不同而 产生的。一般远轴比近轴区域的折射能力大，称正球差。 如 P15 图 13a，由于有球差，一个物点所散射的电子，不能会聚在同一个 像点上，而是分布在一定的轴向距离上。在该轴向距离内，存在一个最小的散 焦斑，它对分辨率的影响与埃利斑相似。球差最小散焦斑半径折算到物平面后 的rs，相当于由球差决定的分辨率。可用下式计算：rsCs341式中，Cs球差系数；孔径半角。 上式说明， 对分辨率有显著影响(注意，与埃利斑的影响相反)。 球差除了影响分辨率外，还会引起图像畸变。如 P16 图 14(正球差产生枕 形畸变；负球差引起桶形畸变；而磁转角引起旋转畸变)。 二、像散 像散是由透镜磁场非旋转对称引

10、起的像差（如图 13c） 。使在同样的径向 距离上，不同方向对电子的折射能力不同。它也使同一物点散射的电子不能聚 焦在一个像点上，而分布在一定轴向距离上。同样，在该轴向距离内也存在一材料分析技术金属电子显微分析29个最小散焦斑，由它决定的分辨率rA为： rAfA 式中，fA焦点的轴向分布距离。 与球差不同，像差可用各种消像散器矫正。 三、色差 色差是由于电子波波长变化引起的像差。它也使同一物点的散射电子不能 聚焦在一个像点上，而分布在一定的轴向距离内。在该轴向距离内，也存在一 个最小散焦斑，由它决定的分辨率为：rcCcEE式中，Cc色差系数；E/E电子束能量变化率。 电子束能量（或 ）的变化，

11、主要有两方面因素：（1）电子枪加速电压 不稳定；（2）非弹性散射。 通常，样品越厚，电子能量损失越大，分辨率越低。 四、TEM 的历史： 电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20 世纪 70 年代，透射式电子显微镜的分辨率约为 0.3 纳米(人眼的分辨本领约为 0.1 毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过 300 万倍，而光学显微镜的最大 放大倍率约为 2000 倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原 子和晶体中排列整齐的原子点阵。 1931 年，德国的 M.诺尔和 E.鲁斯卡，用冷阴极放电电子源和三个电子透 镜改装了一台高压示波器，并获得了放大十几倍的图

12、象，发明的是透射电镜， 证实了电子显微镜放大成像的可能性。1932 年，经过鲁斯卡的改进，电子显 微镜的分辨能力达到了 50 纳米，约为当时光学显微镜分辨本领的十倍，突破 了光学显微镜分辨极限，于是电子显微镜开始受到人们的重视。 到了二十世纪 40 年代，美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对 称性，使电子显微镜的分辨本领有了新的突破，逐步达到了现代水平。在中国， 1958 年研制成功透射式电子显微镜，其分辨本领为 3 纳米，1979 年又制成分 辨本领为 0.3 纳米的大型电子显微镜。 电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物，而

13、且电子束的照射也会使生物样品受到 辐照损伤。其他的问题，如电子枪亮度和电子透镜质量的提高等问题也有待继 续研究。 电子显微镜(简称电镜，EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中 不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创 制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了 1986 年诺贝尔奖的物理奖。 1-5 电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率 分辨率由像差散焦斑和埃利斑的大小决定。由于埃利斑是无法消除的，所 以要提高电镜的分辨率，必须减小像差散焦斑。事实上，不可能也无须完全消 除像差。只要使各种像差的散焦斑等于埃利斑就可以。 在各种像差中，多数可以采取适当的方法来削弱。

14、唯有球差至今未找到有材料分析技术金属电子显微分析30效的消除方法。因为电磁透镜总是会聚透镜，无法用组合透镜的方法消除。减 小球差的唯一方法是采用尽可能小的孔径半角 成像。但埃利斑却增大了。 即 对球差散焦斑和埃利斑的影响规律是相反的。要提高分辨率，就必须两 者兼顾，选择一个最佳孔径半角 0，此时，埃利斑与散焦斑大小相等。 这就是为什么实际电镜的分辨率与理论值 0.02 相差甚远的原因。 1-6 电磁透镜的景深电磁透镜的景深( (Df) )和焦长和焦长( (DL) ) 一、景深 可以想象，当物点沿透镜轴向移动时，在固定的像平面上会产生一定的失 焦。当失焦斑的尺寸不大于埃利斑（或球差散焦斑）时，不

15、会影响图像的质量 （或分辨率） 。我们把物平面允许的轴向偏差定义为景深 Df。可以证明：Dftgr20 r20式中，r0为电磁透镜的分辨率。 一般 10-210-3弧度，若取r010，则 Df200020000。 样品厚度一般控制在 2000 左右，在透镜的景深范围内，即样品各部分 的细节都能得到清晰的图像。另外，景深大，有利于电镜的聚焦操作。 二、焦长 当物点位置一定时，像平面沿轴向移动时，也会引起失焦。若失焦斑尺寸 不超过埃利斑时，不会影响图像质量。我们把像平面允许的轴向偏差定义为焦 长 DL。可以证明：DLM2r20式中，M放大倍数。 若取r010，10-2弧度，M2000 倍，则 DL20cm。如此大的焦长 对荧光屏下安置照相装置非常有利。