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1、正磷分析方法（分光光度法）正磷分析方法（分光光度法）本方法根据 GBT 69132008 制定。采用分光光度法测定锅炉用水和冷却水中的总磷 酸盐含量。 方法提要：方法提要：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物， 再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710 nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式为：12（NHMo+H PO +24H H PMoO +24NH +12H O42)4O2 4644OHKSbOC 21240 42H PMoOH PO 10MoO Mo O21240686OHC 34325磷标准贮备溶液：1mL 含有 0.5 mg PO .称取 0.7165
2、g 预先在 100105干燥并已恒重 4过的磷酸二氢钾，精确至 0.2mg，溶于约 500mL 水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液：1mL 含有 0.02mg PO 。取 20.00mL 磷标准贮备于 500mL 容量瓶中，用水稀释 4至刻度，摇匀。校准曲线的绘制：校准曲线的绘制：分别取 0ml（空白） 。1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml、6.00 ml、7.00 ml、8.00 ml 磷标准溶液于 9 个 50ml 容量瓶中，用水稀释至约 40ml。依次加入 2.0ml 26 g/L 钼酸铵溶液，1.0ml 100g
3、/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置 10min，在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度 为纵坐标，相对应的量为横坐标绘制校准曲线。试样的制备：试样的制备：现场取约 250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于 500mL 烧杯中即制成试样。步骤：步骤：参照附录 A 移取适量体积的试样于 50ml 容量瓶中，加入 2.0ml 26g/L 钼酸铵溶液， 1.0ml 100 g/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池以不加试验溶液的空白调零吸光度。结果计算：结果
4、计算：正磷酸盐（以 PO计含量以质量浓度 计，数值以 mg/L 表示：3 41 =1 11 Vm式中：m 从校准曲线上查得的 PO的量的数值，单位为微克（g） ；13 4V 移取试验溶液的数值，单位为毫升（mL） 。1允许差允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.01mg/L附录 A (资料性附录) 检测剂量范围的规定 校准中移取试样的量见表 A.1 表 A.1试样磷含量(以PO 计)3 4/（mg/L）移取实验溶液的体积/ml吸收厚度/cm05.012401 5.010.06121 10.020.0361如遇到含 PO高于 20mg/L 的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。3 4参考文献：GBT 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定
