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1、基本操作3800 GC 简明手册39 基本操作重要提示：在这里和本文中其他所有地方，给定的特定值和条件是用于使用Varian 的测试柱测试Varian 的测试样品的。您的分析色谱柱和应用可能需要不同的数值和条件。请确认您的分析柱的操作温度，并确保在这个范围之内。设置载气和检测器气体流量下表指出了载气和检测器气体流量的典型值。对于实际的应用目的，2ml/min 的载气流速用于大多数毛细色谱柱。注意，载气和尾吹相加一般设定为30/min 。3800 气相色谱仪的载气和检测器气体检 测 器载气载气(ml/ 填 充 柱流速m in ) 毛 细 柱尾 吹气体尾 吹 载气(ml/min) 检 测 器气体空
2、 气1 (ml/min) 检 测 器气体空 气2 (ml/min) 检 测 器气体氢气(ml/min) ECD 氮气或 氩/甲烷301 1-15 氮 气 或氩 / 甲烷301 FID 氮气，氢 气或氦301 1-15 氮 气 ， 氢 气 或氦301 300 10301TCD* 氮气，氦 或氢气301 1-15 与 载 气 相 同301 PFPD 氮气，氦 或氢气301* 1-10 无171101131TSD 氮气或氦 气301 1-15 与 载 气 相 同301 175 1040.2*TCD 参比流量载气通过参比检测池的流量是301ml / min 。*PFPD用于填充柱需要一个流出分流器，以
3、减少到检测器的流量，（5ml/min ）基本操作3800 GC 简明手册40 遵循下列步骤设置3800 气相色谱仪上所有相关气体流量。一般首先设定载气流量，然后是尾吹流量，和检测器可燃性气体的流量。最方便测量气流的方法是在检测器的出口检测。每个检测器附件套件中都有用于这个目的的适配器提供给用户。1 利用适当的适应器在检测器出口连接一个皂膜流量计或者数字流量计。 2 在气路面板上关掉尾吹和检测器气体。旋转针型阀的外套筒旋钮顺时针 旋到底。对于流量控制器，将其旋钮逆时针时针旋到底，或者直到拨号计数器读数为零。 3 观察流量计的读数。确保它在下表中描述的载气流速范围之内。 4 在气路面板上用手动控制
4、来调节，使载气达到要求的流速，或者通过调 整电子流量控制来实现。 5 对于毛细柱系统，打开尾吹阀并调调节达到要求的流速。载气和尾吹二 者相加应当是30ml/min 。调节要用到一小的一字螺丝刀调节在针型阀的套筒旋钮内部的螺丝来实现。 6 打开检测器可燃性气体，先打开氢气，再打开空气。使用下表来计算特 定检测器几种气体相加的流量。对于TSD ，调整氢气流量控制器，直到 拨号计数器到达400。检测器载气尾吹载气载气氢气载气载气氢气空气 1 载气载气氢气空气 1空气 2 FID 30 60 360 TSD 30 34 209 PFPD 2 15 32 42 基本操作3800 GC 简明手册41 老化
5、 GC 系统因为进样器与色谱柱前面已经老化过了，这一过程就是包括检测器在内的整个系统的一个快速的老化。遵循下列步骤建立一个分析方法以老化系统。1 按压 3800 键盘控制部分的进样器键，并确认进样器温度是250。如果进样器是 1079 进样器，确认初始分流状态在打开位置，并且没有分流状 态的时间程序。设置分流比于100。 2 按压色谱柱键然后设置初始柱温箱温度为250。 3 按压检测器键然后设置检测器加热炉温度为300。如果检测器是FID ， 等候检测器加热区温度达到100 之上，然后按压点火功能键，点燃火 焰。4 用一小时对系统进行老化。建立方法以分析测试样品运行测试样品的条件依赖于样品的选
6、择。测试样品一般是下列之一：色谱柱测试用混合样品，由色谱柱制造厂家提供。Varian 测试样品，或者自己选择一个测试混合样品，它可以表明系统的实际分析性能。基本操作3800 GC 简明手册42 使用 Varian 测试柱测试 Varian 测试样品的方法Varian 测试样品用途标样成分部件号 ECD33 ppb Lindane and Aldrin in iso-octane82-005048-02 FID ( 填充柱 )0.03% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-00 FID ( 毛细柱 )0.003% C14, C15, C16 in iso-
7、octane82-005048-07TCD0.3% C14, C15, C16 in iso-octane82-005048-01 PFPD0.002% n-dodecanethiool, tributyl phosphate and methyl parathion, and 0.4% n-pentadecane in iso-octane82-005048-03TSD2 ppm azobenzene and methyl parathion, 4 ppm malathion, and 4000 ppm heptadecane in iso-octane82-005048-04注意：这些条件
8、可能不适合于您的分析柱。不要使操作温度超过您的柱子所允许的最高温度。注意查看柱子所附的特性指标。对于带有 1041/1061 进样器的系统： 使用安装在 Varian GC 上的Varian 测试柱测试 Varian 测试样品的方法的设定注意：毛细柱使用程序升温，填充柱使用恒温方法。ECDFIDTCD1TSDPFPD 初始柱温 ()80 80 80 80 80 初始柱温保持时间(min)1 1 1 1 1 终了柱温200 200 200 200 200 终了柱温保持时间(min)5 5 5 5 5 初始柱温 () (恒温操作 )190 140 140 175 175 初始柱温保持时间(min)
9、 ( 恒温操作 ) 15 15 15 15 15 进样器温度 ( ) 220 220 220 220 220 检测器温 () 300 300 220 300 300 灵敏度范围10 10 0.05 12 10 初始自动归零On OnOnOnOn TSD 铷珠电流(amps) 3.0 0.3 1TCD 灯丝温度 :270 20; 灯丝电流 : 200 10 mA （He,H2）, 90 20 mA （N2）极性：正；基本操作3800 GC 简明手册43 对于带有 1079进样器的系统： 使用安装在 Varian GC上的Varian 测试柱测试 Varian 测试样品的方法的设定ECDFIDTC
10、D 1TSDPFPD 初始柱温 ()80 80 80 80 80 初始柱温保持时间(min)1 1 1 1 1 程序升温终了温柱200 200 200 200 200 程序升温升温速率( /min) 20 20 20 20 20 程序升温终了柱温保持时间 (min)5 5 5 5 5 进样器温度 () 220 220 220 220 220 检测器温 () 300 300 220 300 300 灵敏度范围10 11 0.05 12 10 初始自动归零On OnOnOnOn TSD 铷珠电流(amps) 3.0 0.3 进样方式不分流 初始分流状态不分流第一步时间0.75 第一步分流状态分流
11、第一步分流比100 1 TCD 灯丝温度 :270 20; 灯丝电流 : 200 10 mA （He,H2）, 90 20 mA （N2）极性：正；准备测试标样现在您可以准备您的样品。对于自动进样的标样准备，请参考8200 、 SPME 自动进样器的操作手册，部件号：03-914692-00 。您可以直接注射标样或将标样在溶剂中稀释后注射。如果您打算将Varian 的PFPD 标样用在不分流进样器上，就需要将其按1：20的比例稀释在异辛烷中。溶剂的选择依赖于多种因素。包括样品组份的溶解性，检测器的类型，所用分析柱的极性。要选择一个与您的柱子极性相匹配的溶剂。适合 GC用的溶剂以下是一些常用的适
12、用于非极性，中等极性以及极性色谱柱溶剂：基本操作3800 GC 简明手册44 常用用于气相色谱的溶剂 柱子固定相常用溶剂沸点()非极性Pentane 戊烷36.1100% 甲基n-Hexane 正己烷69.05% 苯基 ,95% 甲基Cyclohexane 环己烷80.7 Iso-octane 异辛烷99.3Benzene 苯80.1 Toluene 甲苯110.6 Ethyl Ether 乙醚34.6 Methyl tert-butyl ether 甲丁醚55.2Methylene Chloride 一氯甲烷39.8Chloroform 氯仿61.2 Carbon Disulfide 二硫化
13、碳46.5 中等极性Ethyl Acetate 醋酸77.050% 苯基， 50% 甲基Acetone 丙酮56.5 Methyl iso-butyl ketone 甲基异丁基 醚127.0Acetonitrile 乙腈81.6 极性Methanol 甲醇64.7 聚乙烯基乙二醇Ethanol 乙醇78.5 2-Propanol 异丙醇82.5 n-Butanol 正丁醇117.7 进样量和进样速率进样量及进样速率会大大的影响您的色谱质量，也与您所用的进样器和色谱柱的类型很有关系。下表所示为常用的进样量和进样速率。用注射器吸取适量的样品然后以特定的速率进样。进样器柱头进样 , 闪蒸进样(104
14、1/1061) 分流进样(1079) 不分流进样 （1079) 色谱柱大口径毛细柱 (0.53 mm ID) 填充柱所有毛细柱所有毛细柱进样量（L）0.1- 1 1-50.2-1 1 - 5 进样速率（L/sec）0.5-5 1 10 5 1 基本操作3800 GC 简明手册45 注射测试标样对于所有的检测器度进1 L 的Varian 标样，另外，您如果使用PFPD ，需要用异辛烷 1：20稀释 PFPD 的标样。当 GC上的 READY 灯亮了以后，用进样注射器吸取适量的标样，您就可以进样了。要想进行样品自动进样，请参考8200/SPME自动进样器操作手册。要想进样， 将进样针头插入进样器进口，继续下压针管使针管底部接触到进样开关并完全压到底。同时推入针芯。然后立即拔出进样注射器。RUN 灯会点亮，直到分析结束。运行状态可以通过按压STOP 键来结束可以将您所得图谱与已知图谱比较。如果您使用Varian 测试柱测试 Varian 测试样品， 您可以将所得图谱与操作手册有关检测器章节的相应图谱相比较。保留时间会与手册所示图谱的比较接近。峰高可能差别很大。安装， 操作或仪器本身如果有故障都会影响您的实验结果。必须在继续实验前解决所有问题。基本操作3800 GC 简明手册46
