《21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第 1 页枣庄科技职业学院教案【21 】周次第九周，第1-2 次课备 注章节 名称实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定授课 方式理论课（） ；实验课（） ； 实习（）教学 时数4 教 学 目 的 及 要 求1. 学会装渗漉筒的方法 2. 学会湿法铺板的技术 3. 学会渗漉法的操作技术 4. 学会酸溶碱沉法的操作技术教 学 重 点 与 难 点重点： 1. 装渗漉筒的方法及湿法铺板的技术 2. 渗漉法及酸溶碱沉法的操作技术+ + + 第 2 页教学内容备 注实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针
2、等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。黄 连 为 毛 茛 科 黄 连 属 植 物 黄 连 （ Coptis chinensis Franch。 ） ， 三角叶黄连（C 。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao）或云连（ C。teetoides C。Y。 Cheng）的根茎，含有小檗碱(1) 、巴马汀 (2) 、黄连碱 (3) 、甲基黄连碱 (4) 、药根碱 (5) 等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10% 左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针
3、为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（ Berberis ）多种植物，其根皮含生物碱约2% ，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。N+OH-R1OOR4OR3R2OR5R1 R2 R3 R4 R5CH3 CH3 HCH3 CH3 CH3 CH3 HHCH3H CH3 CH3 CH3 H CH212345CH2CH2CH2CH2+ + + 第 3 页小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110时，其颜色加深变暗色。 Mp.145至160即分解。NHH3NOCH3OCH3OOH
4、ONHH3COCH3小檗胺游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为 1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水， 易溶于有机溶剂。小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：名称水乙醇小檗碱1：20 1:100 盐酸小檗碱 (B.Cl) 1:500 几乎不溶酸性硫酸小檗碱(B.HSO4) 1:100 微溶中性硫酸小檗碱(B2.SO4) 1:30 可溶中性磷酸小檗碱(B3.PO4) 1:15 可溶小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，
5、 可作为小檗碱的识别之用。 如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类， 使其转变为醇式小檗碱， 就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。第 4 页一、实验目的1. 学会从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法；2. 学会小檗碱的化学与色谱检识方法。二、实验原理利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大，而盐酸盐几乎不溶于水的性质，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出； 再使其转化为盐酸盐， 结合盐析法降低其在水中的溶解度，制得盐酸小檗碱。三、实验内容（一）盐酸小檗碱的提取1. 润湿取黄连粗粉 50g置烧杯中， 加 0.3%硫酸约 10ml 润湿，放置 30 min 2. 装筒（分次装入渗漉筒并排气）3. 浸渍用 0.3%硫酸浸泡过夜4. 渗漉收集 910倍量的渗漉液等待空余时间：10g 硅胶 G + 30ml(0.8 % CMC-Na) 研匀，铺板（二）分离1. 取渗漉液，加 40% NaOH 调 PH至 1112，放置过夜；+ + + 第 5 页讨论 、 练习 、 作业1.分别指出装渗漉筒及湿法铺板应注意哪些问题？ 2.分别指出渗漉法及酸溶碱沉法应注意哪些问题?教学手段演示+实验参考资料1.吴剑峰，王宁天然药物化学，北京：人民卫生出版 社，2009.01 2.刘新，张须学天然药物化学，西安：第四军医大学 出版社， 2007 年 3.吴剑峰天然药物化学， 北京：人民卫生出版社， 2003 年
