原吸操作与常见问题解决方法

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1、T A S - 9 8 6 与 T A S - 9 9 0 单火焰系列 原子吸收分光光度计 操 作 方 法 与 日 常 维 护 北京普析通用仪器有限责任公司 编撰:湖北分公司客户服务中心 - 2 - TAS-986 与与 TAS-990 系列系列 原子吸收火焰法操作纲要原子吸收火焰法操作纲要 【一】开机 1 . 开启电脑,等待至鼠标箭头出现,然后再开仪器电源( 必须依照顺序) ; 2 . 启动软件、联机( 等待自检完成) 【二】元素灯 1 选择元素灯(工作灯、预热灯) ; 2 选择光谱带宽、波长(用推荐值) ; 3 寻峰 【三】燃烧器 1 燃气流量; 2 高度( 使用默认值) ; 3 位置:T

2、 A S - 9 9 0 F 型( 9 9 0 单火焰型) 是调旋钮; 其它机型( 无调节旋钮的机型) 联机后第一次调出该界面时必须先设为 “0 ” ,点执行( 作用是对火焰原子化器位置初始化) ,再调准位置。后期只要 没关机可不必重复设为“0 ”这一步 【四】点火 1 检查乙炔检漏报警器工作是否正常; 2 检查废液管的水封; 3 开空压机、排水(压力0 . 2 2 M P a ) ; 4 开乙炔气瓶(压力调 0 . 0 6 M P a ) ; 5 点火 6 吸蒸馏水清洗 3 分钟,同时继续如下操作 【五】参数设置 1 常规 a . 重复次数均设“3 ” ; b . 测量方式设“自动” ; c

3、 . 间隔时间设“1 ”秒; d . 采样延时设“0 ”秒 2 显示 a . 最大值设“0 . 6 ” b . 最小值设“- 0 . 0 5 ” c . 时间设“3 0 ” 秒 3 信号处理 a . 计算方式设“连续” b . 积分时间设“1 ”秒 c . 滤波系数设“1 ” - 3 - 【六】样品设置 1 校正方法设“标准曲线” 2 曲线方程设“一次方程” 3 浓度单位(根据实际情况选择) 4 依次输入标准样品的浓度 5 按该向导界面,点“下一步”至直点“完成” 【七】测样 1 取出进样管置于空气中 2 能量平衡到 1 0 0 % 左右 3 将进样管置于蒸馏水或空白溶液中( 按使用方法区别)

4、 4 校零、测量 5 依次测各标样点 6 继续测量未知样 【八】清洗、数据保存、打印 1 吸 2 5 % 盐酸清洗雾化器(3 5 分钟) 2 吸蒸馏水清洗雾化器(3 5 分钟) 3 保存数据、打印结果 4 取出吸样管置于空气中 【九】关机 1 关乙炔钢瓶总阀,待火焰熄灭 2 按空压机放水阀放水,再关空压机 3 退出软件 4 关仪器电源 5 关电脑 6 关闭总电源开关 注:每次换元素灯并寻峰后,一定要打开“燃烧器参数”界面,点“执行” 或“确定”按钮,否则仪器条件仍未设置正确。 注:每次换元素灯并寻峰后,一定要打开“燃烧器参数”界面,点“执行” 或“确定”按钮,否则仪器条件仍未设置正确。 北京普

5、析通用湖北客服中心 2 0 0 9 年 1 2 月 9 日 - 4 - 日常维护 日常维护 仪器的环境要求 1 防尘、防潮,避震、避光直射,远离热源、强电磁源、电风扇(或空调) ,烟尘 2 工作温度:1 5 3 0 ,较恒定的温度, 不能有太大的波动 3 工作湿度: 9 9 . 9 % 。如只能买到工业乙炔,则应该加装除水干燥过滤器。 3 建议加装乙炔防回火器。 4 出口压力不能超过 0 . 1 M P a , 钢瓶总压力不能低于 0 . 3 M P a 。 元素灯的使用与维护 1 使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同, 一般在 2 0 3 0 分钟以上。 2

6、 元素灯长期不用,应该定期(每二个月)点燃处理,即在工作灯电流下点燃 1 小时。 3 使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。 4 为使元素灯发光强度稳定,要保持元素灯石英窗口洁净。 5 在更换元素灯时,先点击软件的“换灯”命令( 9 9 0 系列 )或把点亮的灯设置为不 使用的状态(9 8 6 系列)下再进行插拔。 雾化器的使用注意事项 1 每次测量完成,用蒸馏水洗喷 23 分钟。 2 工作室内温度不可低于 10 度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。 3 建议各雾化器的撞击球不互换,否则灵敏度可能降低。 4 样品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力很大使吸入样品停

7、止,用手指弹 动进样管,使气泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。 - 5 - 5 撞击球一般不用调节,直接抵住喷口底部(不可用力过大) 。撞击球支撑杆拐角可在 下方4 5 度角调节。 6 限流管堵塞:可以用注射器吸、注蒸馏水冲洗除堵,或用压缩空气吹通。 7 雾化器堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球,用压缩空气反吹或用水冲掉。决不 可用金属丝捅,否则可能永久损坏雾化器。 燃烧器的清洁方法 用干净的不锈钢裁纸刀片的刀背插入燃烧缝内轻轻刮去难溶的沉积物( 注意: 不可用 刀口刮,以免刮坏燃烧缝造成回火) ,再用洁净的滤纸对折后插入燃烧缝并来回划数次 以去除缝内粉尘。再点着火焰、开启排风机,将 2

8、 5 % 的酸水吸喷 3 5 分钟,再换成去离 子水吸喷 3 5 分钟,一般可正常使用。 日常注意事项 1 严格按安全操作须知各项内容进行安全检查与操作严格按安全操作须知各项内容进行安全检查与操作! 2 火焰在燃烧时必须有人在仪器旁监看火焰在燃烧时必须有人在仪器旁监看! 3 废液桶要及时清空,不能让废液管浸入到废液液面以下; 4 检查排风系统工作是否正常; 5 检查燃烧头或仪器本身是否干净; 6 检查雾化器状态,尤其是密封圈的检查; 7 气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内; 8 空压机需经常排水,空气管需经常排水; 9 用户不能轻易拆卸主机和与之相关的各种连线! 常见问题与排除方法 常见问题

9、与排除方法 一无法联机 提示“无法与主机联络,请检查是否开机” 1 检查主机电源是否打开; 2 检查 RS232 通讯线连接是否良好; 3 检查计算机软件串口设置是否正确; 4 检查计算机串口是否工作正常; 提示“通讯端口被占用” 检查主机与计算机的开机顺序是否正确; 计算机内某些软件占用了端口资源,卸载可疑软件。 二波长电机项自检失败 首先,检查燃烧器上方有没有圆光班。 A 如果没有明显的较圆的光班,原因可从如下查找: - 6 - 1 元素灯工作灯位没有安装灯( 工作灯位置是在灯架的正上方偏后的一个灯位) 2 元素灯已经安装,但灯脚与插座的脚位插错位或接触不良 B 如果有明显的较圆的光斑,说

10、明上述几点的可能性排除,原因从如下查找: 1 自检时是汞灯为工作灯?退出联机,改工作灯为其它元素灯位后再联机试试 2 燃烧头位置是否过高挡住了元素灯光束? 3 燃烧头上是否有其它物件挡住了元素灯光束? 三元素灯寻峰提示“能量不足,负高压超上限” 1检查元素灯是否点亮或在工作灯的位置是否安装了元素灯; 2检查选择的灯的种类与实际安装的灯是否为同一元素种类; 3检查光路中是否有物品挡光; 4检查元素灯是否老化严重导致能量过低; 四点火点不着( 按以下三种现象对应着分析原因) 1 鼠标点击“点火”按钮,点火器不产生“电火花” ,电脑屏幕有提示窗口: a . 检查空压机压力是否达到 0 . 2 2 M

11、 P a ( 常用 0 . 2 2 M P a 0 . 2 5 M P a ) ; b . 检查水封是否有足够的水; c . 检查燃烧头是否压紧; d . 检查紧急开关是否被按下(正常状态应该是没有按下去的,不亮) ; e . 检查点火器针尖是否有积碳; 2 鼠标点击“点火”按钮,点火器不产生“电火花” ,电脑屏幕无任何提示: a . 检查是否外界光源太强干扰 b . 检查此工作灯位是否是 Z n 元素灯 检查方法:挡住火焰监视探头,点击“点火”按钮,看点火器能否产生电火花。 3 鼠标点击“点火”按钮,点火器有“电火花”产生,电脑屏幕有提示窗口: a . 检查乙炔气压力是否达到 0 . 0 5

12、 M P a ( 常用 0 . 0 5 M P a 0 . 0 7 M P a ) ; b . 检查燃烧器参数中“燃气流量”是否达到 1 5 0 0 以上 c . 检查紫外探头位置是否正确(探头需对准火焰) d . 是否因长期未点火使用, 乙炔管路燃气浓度不够?重复点火 1 5 至 2 5 次左右( 作用是 给管路中充入乙炔气体,点火次数与管路长度密切相关) 五吸光度不稳定的原因及处理方法 1 . 空心阴极灯预热时间不够长,一般需预热 3 0 分钟,特别是较活泼的元素( 如:锌) 。 2 . 燃气纯度不够,火焰颜色不正常。需及时更换合格的燃气( 纯度要求 9 9 . 9 % ) 。 3 . 助

13、燃气含湿量大,特别是潮湿的天气多注意排放积水。 4 . 燃烧缝不够清洁,需及时清洁。( 清洁方法见“燃烧器的清洁方法”) 5 . 雾化器调整不当或其它异常,需关火后拆下雾化器进行检查并重新调整后复位。 6 . 燃气量不合适或存在漏气情况。需调整燃气量、检查气路密闭情况。 - 7 - 7 . 燃烧器位置有偏差,调节燃烧器的高度、前后位置和水平旋转角度,使燃烧缝全部 处于元素灯光束的正下方。 六无法进样、进样量小或吸光值低甚至无吸光值 1 燃烧器位置有偏差, 调节燃烧器的调试和前后位置, 使得元素灯光束正好通过火焰 的原子化区。 2 进样毛细管堵塞或部分堵塞,设法吹掉堵塞物( 去堵方法:取下进样毛

14、细管,反复 采用注射器抽、注水的办法去除堵塞物等) 3 雾化器内部的玻璃毛细管堵塞( 去堵方法见“雾化器的使用注意事项”) 4 受潮气、灰尘、样品气雾的影响,使光学元件表面发霉或沾有灰尘,光学系统效率 下降。如果是光学透镜有灰尘或霉斑可用脱脂棉球沾无水酒精反复轻擦数次,注意动作 轻柔,避免损坏或移动透镜位置。 5 雾化器的撞击球表面已被污染或被氢氟酸腐蚀, 致使雾化效率低。 可拆开小心清洗, 若清洗无效需更换新雾化器。 6 雾化器坏,可更换新的雾化器试试。 乙炔瓶使用安全规程乙炔瓶使用安全规程 1 . 乙炔瓶应装设专用的回火防止器、减压器;严禁敲击、碰撞和施加强烈的震动;乙炔瓶 应直立放置,严

15、禁卧放使用。气瓶经过长途或倒卧搬运后需先竖立 2 小时后再使用。 2 . 要用专用板手开启乙炔气瓶。开启乙炔瓶时,操作者应站在阀口的侧后方,动作要轻缓。 3 . 乙炔瓶体温度不应超过 4 0 ,夏天要防止曝晒;乙炔瓶不得靠近热源和电气设备;与明 火的距离一般不小于 1 0 m ;瓶阀冬天冻结,严禁用火烤,必要时可用 4 0 以下的热水解 冻。 4 . 乙炔减压器与瓶阀之间连接必须可靠,严禁在漏气的情况下使用;严禁放置在通风不良 及有放射线的场所使用,且不得放在橡胶等绝缘物上。 5 . 每次点火前,应进行管路气密性检测:将乙炔钢瓶的总开关打开,并立即关闭,观察乙 炔钢瓶的总压力表的表针 3 分钟,3 分钟内的总压力表的压降不得多于 0 . 1 M P a (钢瓶内 总压力小于 0 . 3 M P a 时必须更换乙炔气体,切勿继续使用) 。 6 . 仪器使用完毕后,确认乙炔钢瓶的总开关处于关闭状态 7 . 如发现气瓶有缺陷, 操作人员不得擅自进行修理, 应通知安全督导员并送回气体厂处理。

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