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1、实验名称与干电池有关的综合实验实验目的1. 熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。2. 学习实验方案的设计，锻炼分析问题与解决问题的能力。3. 分析锌片的纯度；分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。4. 利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。5. 分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化锌、氯化铵、二氯化锰、碳粉的含量并分析锌片的纯度。 6. 分析实验中出现的各个问题及其原因实验原理日常生活中用的干电池为锌锰干电池。其负极为作为电池壳体的锌电极，正极是被 MnO2（为增强导电能力，填充有炭粉）包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物。其电池反应为：Zn
2、十2NH4C1+2MnO2Zn(NH3)2C12+2MnOOH 在使用过程中， 锌皮消耗最多， 二氧化锰只起氧化作用， 氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、 氯化铵和炭棒等， 既能变废为宝利用资源， 又有效地减少了对环境的污染。回收时，剥去废干电池外层包装纸， 用螺丝刀撬去顶盖， 用小刀除去盖下面的沥青层，即可用钳子慢慢拔出炭棒(连同铜帽 )，取下铜帽集存，可作为实验或生产硫酸铜的原料。炭棒留作电极使用图 1 锌-锰电池构造图1. 火漆； 2. 黄铜帽； 3. 石墨； 4. 锌筒； 5. 去极剂； 6. 电解液 +淀粉； 7. 厚纸壳
3、本实验对废干电池进行如下回收： 锌皮制备 ZnS047H20 废干电池回收二氧化锰 黑色糊状物 回收氯化铵NH4Cl 的提取 ：抽虑后的滤液放在蒸发皿中加热，沸腾后用小火加热以防止NH4Cl 分解（氯化铵在 100时开始显著地挥发） 。用玻璃棒搅拌，析出NH4Cl 晶体。已知滤液的主要成分为NH4Cl 和 ZnCl2，两者在不同温度下的溶解度(g/100g水)为: 温度 (K) 273 283 293 303 313 333 353 363 373 NH4Cl 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 ZnCl2342 363 395 437 4
4、52 488 541 - 614 氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者用氢氧化钠标准溶液滴定，便可求出产品中氯化铵的含量。有关反应为：4NH4Cl + 6HCHO = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2OHCl+NaOH=NaCl+H2O 测定结果可以表示为：W(氯化铵 )= ( C VM/m)100% 银量法摩尔法（ Mohr Method）测定 Cl-1的量：在含有 Cl-1的中性溶液中， 加入 K2CrO4指示剂，用 AgNO3标准溶液滴定。由于AgCl的溶解度比 Ag2CrO4小， 在用 AgNO3溶液滴定过程中，AgCl首先沉淀，待 AgCl定量沉淀后，过量一滴 Ag
5、NO3 溶液即与 K2CrO4反应，形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。 金属指示剂指示金属离子浓度的作用原理：铬黑 T 在 Ph=811时呈蓝色， 它与锌离子形成的配合物呈酒红色。用EDTA滴定锌离子，加入铬黑T 指示剂， 滴定前它与少量锌离子配位成酒红色，绝大部分金属离子处于游离状态。随着 EDTA的滴入，游离的锌离子逐步被配位成配合物M-EDTA 。等到游离锌离子几乎 完全配位后，继续滴加EDTA时，由于 EDTA与锌离子配合物的稳定常数大于铬 黑 T与锌离子配合物的条件稳定常数，因此 EDTA夺取 M-铬黑 T中的锌离子， 将 指示剂游离出来，溶液显示游离铬黑T 的蓝色，指
6、示滴定终点的到达。 M-铬黑 T + EDTA M-EDTA + 铬黑 T 酒红色蓝色 除铁的方法： 先加少量 H2O2氧化 Fe2+成为 Fe3+，控制 PH在 8.0 ，使 Zn2+和 Fe3+均沉淀为氢氧化物沉淀，再加硫酸控制溶液的PH为 4，此时 Zn（OH ）2溶解而 Fe（OH ）3不溶解，可以过滤除去。 七水硫酸锌含量的测定： 将七水硫酸锌用盐酸溶解， 加适量水， 以六次甲基 四胺调节溶液的 pH至 56，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶 液滴定，颜色由紫红色变为亮黄色为终点. 实验用品 1. 材料：废干电池一节螺丝刀、小刀、钳子、剪刀各一把 2. 仪器：天平电子天平
7、蒸发皿表面皿玻棒酒精灯减压抽滤装置 烧杯 250mL锥形瓶 50ml 、250ml 容量瓶滴定管一套 3. 试剂： 40% 甲醛 1.000mol L-1NaOH 溶液 5%K 2CrO4溶液 2 mol L-1硫酸 1:1 浓盐酸 0.100 molL-1AgNO 3标准溶液 0.02000mol L-1 EDTA标准溶液 200g/L(CH2)6N4溶液 3%双氧水去离子水铬黑 T 指 示剂酚酞指示剂二甲酚橙指示剂固体氧化锌邻苯二 甲酸氢钾 1:1氨水固体氯化铵课题方案设计实验步骤（注：处理工艺过程如下）去金属帽废旧电池去铁皮或锌皮用水溶解后过滤去碳棒检验 用水洗涤 二氧化锰粉末不溶物烘干
8、二氧化锰氯化锰 氯化锌重结晶氯化锌滤液铵 盐分离铵盐铁皮用作回收铁皮作各种瓶盖碳棒回收处理重新用作电池锌皮 洗净 用作制锌粒或锌粉【说明】A 、 中用的洗涤用水可用作 中溶解用水可减少废水污染环境. B、氯化锌和氯化锰结晶后的溶液可用作洗涤锌片的用水. C 、电池中汞回收可在烘干过程中利用汞的蒸气冷却回收. 1样品预处理（1）取一节废干电池，剥去电池外层包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层， 即可用钳子慢慢拔出炭棒 ( 连同铜帽 ) ，可留着作电解食盐水等的电极用。（2）用剪刀把废电池外壳剥开，取出里面黑色的物质（二氧化锰、炭粉、氯化铵、氯化锌等的混合物），称重并记录m1。把这些
9、黑色混合物倒入烧杯中，加入 150ml 蒸馏水，搅拌，溶解，过滤。滤液用以提取氯化铵、 氯化锌和氯化锰；滤渣用以制备 MnO2。（3）将从电池剥下的锌皮用水刷洗除去粘有的MnO2、ZnCl2、NH4Cl、MnCl2、碳粉等杂质，并将其剪碎。2从滤液中提取 NH4Cl 将滤液倒入蒸发皿中加热蒸发，并不断搅拌（以防局部过热致使氯铵分解）。待开始有晶膜出现时，停止加热。将蒸发皿置于冷水中冷却。此时得到的晶体即为氯化铵晶体（但其中仍有少量氯化锌），减压抽滤，滤液备用。将氯化铵晶体重结晶一次，再将晶体从滤纸上取下，晾干，称重记录m3。此时滤液中主要成分有氯化锌和氯化锰。3. 测定滤液中 Mn2+、Zn2
10、、NH 4+的量(1) 用移液管移取 1中滤液 10ml于250ml锥形瓶中向锥形瓶中滴加5ml六次六甲基四胺缓冲液（控制pH=5.5左右）加 3滴二甲酚橙用 0.01mol/L 的EDTA滴定溶液（直到溶液颜色由酒红色变为亮黄色）记录滴定消耗 EDTA 的体积测得Mn2+，Zn2的总含量。如此步骤滴定三次。(2) 用移液管移取 1中滤液 10ml于250ml锥形瓶中向锥形瓶中滴加2滴三乙醇胺向锥形瓶中滴加5ml NH3H2O-NH4Cl(pH=10) 缓冲溶液（控制 pH=10 左右）加3滴络黑 T用0.01mol/L 的EDTA 滴定溶液（直到溶液颜色由酒红色变为纯蓝色）记录滴定消耗 ED
11、TA 的体积测得 Zn2+含量。如此步骤滴定三次。(3) 用移液管移取 1中滤液 10ml于250ml锥形瓶中向锥形瓶中滴加5ml已调至中性点甲醛与 2滴酚酞用 0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定溶液（当溶液变粉红且三十秒不退色既为滴定终点）记录消耗NaOH 的体积测得 NH4+含量。如此步骤滴定三次。4从滤渣中提取并制备MnO2 粗制二氧化锰：将滤渣用去离子水多次洗涤，并将其滤干，放入蒸发皿中，然后在不断搅拌下高温灼烧除去炭粉和其他有机物，至不再冒火星时，再灼烧5-10min,冷却后得到粗制二氧化锰，称重m2。5锌片纯度分析用电子天平称取 2.00g 锌皮，放入小烧杯中，加入15mL 2
12、 mol.L-1硫酸,锌片完全溶解后，加入30%双氧水 10 滴，冷却后将溶液移至250mL容量瓶中定容。移液管取 10.00mL溶液，滴加氨水至PH=10 ，滴加 3 滴铬黑 T指示剂，再滴加 3滴三乙醇胺，用已标定的EDTA溶液滴定，至溶液由紫红变蓝色。6用电池的锌皮制备ZnSO47H2O （1）称取 3.00g 锌皮于 100mL烧杯中，加入 40mL硫酸（2mol/L ） ，加热溶解，待反应较快时停止加热。待锌片全部溶解后过滤。（2）将滤液加热至近沸，加入3%的 H2O2溶液 10 滴，在不断搅拌下滴加1.00mol/LNaOH溶液，逐渐有大量的Zn（OH ）2沉淀生成，再继续滴加至溶
13、液的PH=8为止。 （以使 Zn（OH）2沉淀完全）。 用布氏漏斗进行减压抽滤，取后期滤液 2.00mL，加 2mol/L 的硝酸溶液 2-3 滴和 0.100mol/L 硝酸银溶液 2-3 滴，震荡，观察现象（可用去离子水来代替滤液作空白实验），如有浑浊，说明沉淀中有可容性杂质，需用去离子水洗涤直至滤液中没有氯离子为止，弃去滤液。（3）将 Zn（OH ）2沉淀转入烧杯中，取2mol/L 硫酸溶液约20mL ，滴加到Z（OH ）2沉淀中，一边搅拌一边滴加，直到PH=4时停止滴加，即使还有少量的白色沉淀未溶也不要再加硫酸了，加热搅拌后自会逐渐溶解。（4）将溶解了的溶液加热至近沸，促使Fe3+水解
14、完全，生成 Fe（OH ） 3沉淀，趁热过滤，弃去沉淀。在除去 Fe3+的滤液中滴加 2mol/L 硫酸溶液，使溶液的 PH=2 ，将溶液移入蒸发皿中，在水浴上蒸发，浓缩至液面上有晶膜出现，自然冷却后，用布氏漏斗减压抽滤， 将晶体放在两层滤纸间吸干，称重。计算产品 ZnSO47H2O的产率。7七水硫酸锌纯度的测定准确称取 1.00g 七水硫酸锌，用去离子水溶解，再用250mL容量瓶定容。取20.00mL于烧杯中同时加入三乙醇胺做掩蔽剂和氨水氯化铵的缓冲溶液，用0.2000mol/LEDTA以铬黑 T为指示剂，平行滴定三次。8.NH4Cl 纯度测定准确称取氯化铵试样0.20g 于 50ml 烧杯中加入少量水使之溶解， 把溶液小心转入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，定容。用10.00ml 移液管移取试液于 250ml 锥形瓶中， 滴加已调 PH=7的甲醛，再加三滴酚酞试剂， 充分摇匀，静置 1min，然后用 0.1000mol/L 氢氧化钠溶液滴定至出现粉红，且30s不退色，9.MnO2纯度测定准确 称 取 0.40g二 氧 化锰 （三份 ） ，并 加入 0.55g草 酸钠 ，并 加 入2mol/L42S0H15ml，充分反应后用标定过的的4KMnO滴定剩余草酸。平行滴定三次。10. 实验方案总体思路 : 实验现象及结果处理问题及讨论拓展实验
