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1、三、 灰分检验作业指导书1、目的用于测定面粉加工精度，因标准方法检测时间长，无法及时指导生产面而制定2、范围面粉3、名词解释灰分是是指样品经高温灼烧后残留的物质4、职责由过程检验中当班检验人员负责检验5、作业内容5.1、仪器与用具a)、广口瓶： 1000ml、瓷坩埚： 25 ml 、刻度吸量管： 5 ml b)、高温电炉（电热茂福炉）c)、分析天平：感量0.0001g d)、坩埚钳：长柄和短柄、镊子备有变色硅胶的干燥器e)、乙酸镁溶液（ 1.5 克的醋酸镁溶于95% 的乙醇中，加至容量瓶100毫升的刻度）5.2 、操作步骤a) 、坩埚处理：将坩埚编号后在800-850温度下灼烧 30分钟，冷却
2、称量，再灼烧冷却是恒质（mo） 。b) 、测定：用坩埚称取粉碎试样2-3g, 加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置 2-3g（m ） ，加入乙酸镁溶液3ml，静置 23 分钟，用乙醇棉点然，按照 550灼烧法进行碳化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入到炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850温度下灼烧 1 小时，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后， 移入干燥器内， 冷却至室温， 称量（m1） 。c) 、空白实验：在已恒质的坩埚（m2）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点燃并碳化， 同 b) 中的方法进行灼烧， 取出冷却，称量（m3） 。空白实验与样品
3、测试实验是同步进行的。d) 、结果计算灰分（干基 % ）m1-m0-(m3-m2)/m(100-M)*10000 式中： m0坩埚质量（ g） ；m 试样质量（ g） ；m1坩埚和灰分质量（ g） ；m2空白试验坩埚质量（ g） ；m3氧化镁和坩埚质量（ g） ；M 试样水份百分率（ % ） ；6、其他资料a) 、马福炉炉内各部分温度存在差异，一般靠近炉门的温度较低，在使用时最好不要将坩埚放在炉门口。b) 、坩埚内污垢的处理：将坩埚浸泡在1：5 盐酸溶液中，然后加热1060 分钟，洗净后烘干。c) 、 样品灰化后不一定呈现灰白色， 如铁含量高的样品， 灰分呈褐色，铜、锰含量高的样品，灰分呈蓝绿色。淀粉灰化温度900。d) 、由于此方法灼烧温度高，而出现熔融现象，造成灰化困难，故在试样中加入乙酸镁乙醇溶液，提高灰分熔点，使氧气进入疏松样品，从而达到提高灼烧温度和缩短灰化时间的目的。
