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1、 第20卷第3期 半 导 体 学 报 Vol . 20,No. 3 1999年3月 CH I N ESE JOURNAL OF SEM ICONDUCTORS M ar. , 1999 3 本项研究由国家自然科学基金(批准号: 69786001)及北京科技新星计划基金资助 韩德俊 男, 1964年出生,副教授,现从事光子学中的半导体器件物理及工艺的研究 1998210207收到, 1998211220定稿二氧化硅覆盖退火增强磷化铟基体 激光器材料的量子阱混合3韩德俊1 朱洪亮2 J. G. Simmons3 Q. C. Zhao3(1北京师范大学低能核物理所 北京 100875)(2国家光电子
2、工艺中心 中国科学院半导体研究所 北京 100083)(3 Center for ElectrophotonicM aterials and Devices, M cM aster U niversity, Canada)摘要 我们对Si O2覆盖退火增强InGaA s?InGaA sP?InP激光器材料量子阱混合技术进行了实验研究.相对于原始样品,退火时无Si O2覆盖的样品经800, 30s快速退火后,其光致发光谱的峰值波长 “蓝移” 了7nm,退火时有Si O2覆盖的样品经过同样的快速退火后,其光致发光谱的峰值波长 “蓝移” 了56nm.即在同一片子上实现了在需要量子阱混合的区域带隙的
3、“蓝移”足够大的同时,不希望量子阱混合的区域能带结构的变化创记录的小.本文认为增大量子阱的宽度、 采用无应力的量子阱结构以及引入足够厚的缓冲层可以改善量子阱材料的晶格质量,有利于提高量子阱混合技术的可靠性与重复性,改善量子阱材料的热稳定性.PACC:7300, 78001 引言光集成线路(P IC)一般是由不同功能的光电元件经光波导连接组合而成.这些光电元 件之间或者光电元件与光波导之间往往需要有不同的禁带宽度.例如在激光器与电吸收型调制器单片集成线路中,为了减小调制器对光的吸收,获得较高的消光比(ExtinctionRatio),调制器的禁带宽度应当稍大于激光器的禁带宽度1.又例如 在基于光
4、放大器原理工 作的光开关中,光波导把起 “开” 或 “关” 作用的半导体光放大器连接起来,光波导的禁带宽度 应当大于光放大器的禁带宽度2.如果采用选择腐蚀和选择外延生长的方法来制作这样的 光集成线路,将不得不利用比较昂贵和复杂的二次外延生长工艺3,并且不同波导元件之间的光耦合的损耗较大.近年来量子阱混合(Q uantum W ell Interm ixing或Q uantum W ellD isordering)技术在半导体光 电子器件研究领域引起人们的极大兴趣410.加拿大Charbonneau等人报道了一系列利用高能注入及随后退火的方法实现半导体激光器材料的 量子阱混合6, 11, 12.
5、因为磷在 2 族材料中不起掺杂剂的作用(即不提供载流子),所以磷被 用来作为InGaA sP?InP量子阱材料体系的注入元素.在注入能量是1 M eV ,注入剂量是2151013cm- 2,注入时的衬底温度是200的条件下,经700、90s快速退火后,在5K低温下测得样品的光致发光谱峰值波长蓝移了52nm.利用不同厚度的Si O2作离子注入的掩膜,达 到了有选择地调控不同区域量子阱的禁带宽度的目的. Noel等人用高能注入增强互扩散方 法在2英寸InGaA s?InGaA sP?InP片子上制作出了113m激光器,并进行了可靠性与寿命 测量.加速老化试验的结果显示激光激射波长 “蓝移” 量在3
6、5nm以内的激光器寿命超过25 年,和未经量子阱混合的激光器寿命相同,达到了实用标准10.本文作者之一也报道了采用高能离子注入增强量子阱混合技术来制作基于光放大器原理工作的光开关中的 “透明” 光波导13.M okee等人报道了利用光吸收诱导量子阱混合(photoabsorption induced QWinterm ixing)的工作14.他们采用波长为11064m、 功率密度约为1 W?cm2的N dYA G固 体激光器照射样品(衬底温度为240),制作出的宽接触InGaA s?InGaA sP激光器激射波长蓝移了160nm ,其激光特性没有变坏.这种技术的缺点是由于激光束光强分布不均匀(
7、高 斯分布),中心区域的光比其周围要强,致使量子阱混合不均匀,激光器的激射波长分布范围 达30nm14. Dubow ski等人还比较了激光诱导及高能离子注入增强量子阱混合二种方法, 得出了用前种方法获得的量子阱混合材料的光学特性不比后种方法获得的量子阱混合材料 差的结论5. 在诸多种量子阱混合技术当中,研究和报道比较多的一个是Si O2覆盖退火增强量子阱 混合技术,也称无杂质参与空位扩散(I mpurity2Free V acancy D iffusion)量子阱混合技术1, 4, 8. Cao等人利用等离子增强化学气相淀积(PECVD)的方法生长Si O2介质膜,采用的 实验样品为115m
8、2压缩应变InGaA sP?InP量子阱激 光器材料.相对于原始(A s Grow n)样 品,退火时没有Si O2覆盖的样品经750, 30s或90s快速退火后,其PL峰值波长相对于 原始样品蓝移了20nm或29nm ,而退火时有Si O2覆盖的样品经同样条件快速退火后,室温 下光致发光谱峰值波长分别“蓝移” 了46nm和112nm. Kow alski等人的实验结果显示,用 射频溅射的方法制作的Si O2比用等离子增强化学气相淀积的方法生长的Si O2更容易实现量子阱的混合7.例如用溅射方法制作的Si O2覆盖的InGaA sP多量子阱激光器材料在550,退火60s,其光致发光谱的峰值波长
9、便有明显的 “蓝移”,但用等离子增强化学气相淀积生长的Si O2覆盖退火,在650退火60s,其光致发光谱的峰值波长没有明显的蓝移.Kow alski等人将上述量子阱混合阈值温度降低的原因归因于溅射过程离子轰击样品表面 产生大量点缺陷.一方面这些点缺陷退火时扩散对量子阱混合有增强作用,另一方面这些点 缺陷使表面分解加剧,也对量子阱混合有增强作用7.利用这种方法,结合200nm PECVDSi O2和118m光刻胶共同作溅射Si O2的掩膜,实现了有选 择的量子阱混合,研制出了带 无源光波导工作波长为115m的InGaA s?InGaA sP脊型激光器9.尽管InP基体激光器材料的量子阱混合技术
10、的实验研究有了很大的进展,其工艺难度 和成本明显比选择腐蚀和选择外延生长的方法小得多.但由于该技术的重复性和可靠性比 较差,目前还不能应用到大规模的生产中.需要指出的是,量子阱混合技术涉及高温热处理 过程,其可靠性与重复性直接与材料本身的热稳定性(即量子阱的禁带宽度及其形状对高温 的敏感程度)有关.在实际应用量子阱混合技术时,往往希望在同一单晶片上需要量子阱混合的区域禁带宽度的增量可控且满足需要,不希望混合的地方量子阱能带结构的变化越小 越好,这就要求材料的热稳定性要好.另外,材料的热稳定性对某些需要用到高温制作工艺 同时对工作波长要求极高的器件(如分布反馈激光器)也非常重要.然而针对量子阱混
11、合技232 半 导 体 学 报 20卷术可靠性、 重复性以及材料热稳定性进行深入探讨的文献却不多15.本文针对Si O2覆盖退火增强量子阱混合技术进行了实验研究,对影响其可靠性和重复性的几个主要因素,尤其是影响量子阱材料热稳定性的因素进行了讨论.2 实验我们在实验中使用的材料全部由同一台低压金属有机物化学汽相淀积(L PMOCVD)设备生长,生长温度皆为650.共有608#、310#和143#三种样品,其层结构如表1所示:表1 实验所用样品材料的层结构608#310#143#InP 40nm Zn: 71017cm- 3InGaA s 250nm Zn: 51018cm- 3InGaA s 2
12、50nm Zn: 51018cm- 3InGaA s 200nm Zn: 31018cm- 3InP 1300nm Zn: 51017cm- 3InP 1540nm Zn: 51017cm- 3InP 1400nm Zn: 41017cm- 31. 2Q 5nm Zn: 2. 51017cm- 3 InP 40nm Zn: 2. 51017cm- 3 1. 1Q 60nm 不掺 1. 2Q 60nm 不掺1. 25Q 120nm 不掺1. 28Q 100nm 不掺 InGaA s 8个阱 4nm, 0. 8% ,不掺InGaA s 10个阱 4nm, 0. 8% ,不掺InGaA s 4个阱
13、6. 5nm,无应力,不掺 1. 2Q势垒 10nm - 0. 3% ,不掺1. 25Q势垒 10nm 无应力,不掺1. 28Q势垒 10nm 无应力,不掺 1. 2Q 60nm,掺Si1. 25Q 70nm,掺Si1. 28Q 100nm,不掺1. 1Q 60nm,掺Si InP 750nm Si: 21018cm- 3InP 1000nm 掺SiInP 1000nm Si: 21018cm- 3InP衬底 掺SiInP衬底(向 100 偏2) Si: 21018cm- 3InP衬底 Si: 21018cm- 3所有样品按标准工艺清洗后划成4mm8mm小条,放入PECVD系统生长100nm厚
14、的Si O2后,用光刻胶掩蔽一半区域,然后用缓冲HF去除部分Si O2膜.去胶并清洗后,将样品面朝下放在一个表面抛光的GaA s片子上.在N2保护气氛中以50?s的升温速率升至750800,恒温190s.为了减小在光致发光测量时材料盖帽层(Cap L ayer)InGaA s与包裹层(Clading L ayer)InP对激发光的强烈吸收,所有进行光致发光谱测量的样品都用H2SO4H2O2H2O = 311腐蚀去除了表层InGaA s,用HClH2O = 41腐蚀去除了量子阱上面的InP包裹层.143#材料Si O2覆盖退火实验样品室温下的光致发光谱测量结果如图1所示.显然Si O2覆盖退火对
15、量子阱混合有明显的增强作用.相对于原始样品,退火时无Si O2覆盖的样品经800、 30s退火后(升温速率为50?s),光致发光谱的峰值波长仅 “蓝移” 了7nm ,退火时有Si O2覆盖的样品按同样条件退火后,其光致发光谱的峰值波长 “蓝移” 了56nm. 310#材料光致发光谱测量结果由图2表示.快速退火的条件是750, 60s(升温速率是50?s).相对于原始片,退火时没有Si O2覆盖的样品,光致发光谱 “蓝移” 了38nm ,而退火时有Si O23323期 韩德俊等: 二氧化硅覆盖退火增强磷化铟基体激光器材料的量子阱混合 覆盖的样品(即实验样品),光致发光谱 “蓝移” 了76nm ,
16、这些数据和文献4报道的结果相 近.图1 143#InP基体激光器材料的光致发光谱快速退火的温度是800C,退火时间是30s,升温速率是50C?s.图2 310#InP基体激光器材料的光致发光谱快速退火的温度是750C,退火时间是60s,升温速率是50C?s.608#材料也进行了一系列的Si O2覆盖退火增强量子阱混合及热稳定性的实验.快速退 火的条件是750, 175s(升温速率是50?s),实验结果全部表示在图3中.很显然这种图3 608#InP基体激光器材料光致发光谱峰值波长及其 “蓝移” 与退火时间的关系退火温度是750C,升温速率是50C?s,无Si O2覆盖退火;Si O2覆盖退火;无Si O2覆盖退火;Si O2覆盖退火.结构的材料的热稳定性很差, Si O2覆 盖退火对量子阱的互扩散
