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1、安 徽 华 星 化 工 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/AHH Q/AHH 26 2012 代替 Q/AHH26-2009 10% 精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）2012-09-23发布2012-09-23实施安 徽 华 星 化 工 股 份 有 限 公 司发 布Q/AHH 262012 I 前言本标准是在 Q/AHH 26-2009 10% 精噁唑禾草灵乳油( 含安全剂 ) 的基础上修订而成。本标准与 Q/AHH26-200910% 精噁唑禾草灵乳油( 含安全剂 ) 的主要差异为：本标准在编写格式上以GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写为依据，按照 HG
2、/T2467.2-2003 农药乳油产品标准编写规范的要求修订本企业标准。本标准自实施之日起，同时代替Q/AHH 26-2009 。本标准由安徽华星化工股份有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：庆光平、殷宏树、庆绍明、张立军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： Q/AHH26-2000，Q/AHH26-2003，Q/AHH26-2006，Q/AHH26-2009。Q/AHH 262012 1 10% 精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）该产品中有效成分精噁唑禾草灵和解草唑的其它名称，结构式和基本物化参数如下：a) 精噁唑禾草灵ISO 通用名称： fenoxaprop-P-ethyl CIPAC
3、 数字代号： 484 CA 登记号： 71238-80-2 化学名称：（R）-2-4-(6- 氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基 丙酸乙酯结构式：ClONCCH3OOCOCH2OH实验式： C18H16ClNO5相对分子质量(按 2007 年国际相对原子质量计)： 361.78 生物活性：除草熔点：（8991）蒸汽压 (20)：5.3 10-7Pa 溶解度 (g/L,25)：水 910-4，丙酮 200，甲苯 200，乙酸乙酯200，乙醇 24。稳定性：50时稳定 90d， 对光不敏感； 遇酸、碱分解，DT501000d(pH5) ， 100d(pH7) ， 20时 2.4d(pH9) 。b）解草唑
4、ISO 通用名称： fenchlorazole-ethyl CA 登记号： 103112-35-2 化学名称： 1-(2,4-二氯苯基 )-5-三氯甲基 -1H-1,2,4- 三唑 -3-羧酸乙酯结构式：NNNClCCl3OCOC2H5Cl实验式： C12H8Cl5N3O2相对分子质量(按 2007 年国际相对原子质量计)：403.48 生物活性：安全剂熔点：（108112）蒸气压（ 20） ：8.910-7Pa CH3Q/AHH 262012 2 溶解度 (g/L,20 )：水 9 10-4（pH4.5） ，二氯甲烷500，丙酮 360，甲苯 270，甲醇 27，正己烷 2.5。稳定性：常温
5、下稳定，在中性及酸性条件下稳定，碱性介质中不稳定。1 范围本标准规定了 10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精噁唑禾草灵原药、安全剂解草唑和乳化剂溶解在适宜的溶剂中加工而成的10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T
6、 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法3 要求3.1 组成和外观：本品应由符合标准的精噁唑禾草灵原药、安全剂解草唑与乳化剂和助剂溶解在适宜的溶剂中制成，应为稳定的淡黄色至红棕色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）应符合表1 要求。表 1 10 精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）控制项目指标项目指标精噁唑禾草灵质量分数，10.01.0 解草唑质量分数，3.05.0 水分，0.5 pH值范围7.010.0 乳液稳定性（稀释200 倍）
7、合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注：正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3 个月至少进行1 次。4 试验方法4.1 抽样按照 GB/T 1605-2001 中 5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于200 mL。Q/AHH 262012 3 4.2 鉴别试验本鉴别试验可与精噁唑禾草灵异构体比值和解草唑质量分数测定分别采用的高效液相色谱法同时 进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中精噁唑禾草灵或解草唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 精噁唑禾草灵异构体比值K的测定4.3.1 方法提要试样用正庚
8、烷溶解，以正庚烷+异丙醇 +三氟乙酸为流动相，使用以chriral-3为填充物的不锈钢手性柱和紫外检测器，对试样中噁唑禾草灵异构体进行高效液相色谱分离和比值K 的测定。4.3.2 试剂和溶液正庚烷：色谱纯。异丙醇：色谱纯。三氟乙酸。精噁唑禾草灵标样：已知质量分数97。4.3.3 仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱： 250mm 4.0mm (id) 不锈钢柱，内装chiral-3 填充物，粒径5m。超声波振荡器。微孔过滤器：滤膜孔径0.45m 微量注射器：50L。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相：正庚烷异丙醇+三氟乙酸 =100+0.15+0.06(V/V)
9、 ，经滤膜过滤并超声脱气。流量： 1.0mL/min 。柱温：室温。检测波长： 236nm。进样量： 10L。保留时间：噁唑禾草灵S体 36.3min，噁唑禾草灵R 体 39.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精噁唑禾草灵手性柱高效液相色谱图见图1。1噁唑禾草灵S体2噁唑禾草灵R体图 1 试样中精噁唑禾草灵手性柱高效液相色谱图2 1 Q/AHH 262012 4 4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制称取精噁唑禾草灵标样0.01g(精确至 0.0002g) 置于 50mL 容量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，超声
10、振荡5min，取下恢复至室温，备用。4.3.5.2 试样溶液的配制称取含精噁唑禾草灵0.01g 的试样 (精确至 0.0002g) 置于 50mL 容量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针R 体和 S 体的峰面积比变化小于1.5%，即可测定精噁唑禾草灵比值K。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液中噁唑禾草灵S 体和 R 体的峰面积分别进行平均。试样中精噁唑禾草灵(R 体)占总体的比值K 按式 (1)计算：SRR AAAK,(1) 式中：AR试样溶液
11、中精噁唑禾草灵R 体峰面积的平均值；AS试样溶液中精噁唑禾草灵S 体峰面积的平均值。4.4 精噁唑禾草灵和解草唑质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用C18为填料不锈钢柱和紫外检测器，对试样中噁唑禾草灵和解草唑进行高效液相色谱分离和外标法定量，并由异构体比值K 与噁唑禾草灵质量分数之积计算出精噁唑禾草灵质量分数。4.4.2 试剂和溶液甲醇：色谱纯。水：新蒸二次蒸馏水。噁唑禾草灵标样：已知质量分数，98%。解草唑标样：已知质量分数，98%。4.4.3 仪 器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱： 250mm4.6mm(id) 不锈钢柱，内
12、装C18填充物，粒径5 m。超声波发生器。微孔过滤器：滤膜孔径0.45m。微量注射器：50L。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相：甲醇 +水 =85+15（V/V ） ，经滤膜过滤并超声脱气。流量： 1.0mL/min 。柱温：室温。检测波长： 236nm。Q/AHH 262012 5 进样体积： 10 L。保留时间：解草唑6.6min，噁唑禾草灵9.2min 。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噁唑禾草灵和解草唑的高效液相色谱图见图2。1解草唑2噁唑禾草灵图 2 试样中噁唑禾草灵、解草唑高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.
13、5.1 标样溶液的配制称取噁唑禾草灵标样0.1g、解草唑标样0.05g (均精确至0.0002g)于 100mL 容量瓶中， 用甲醇溶解，并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，备用。4.4.5.2 试样溶液的配制称取试样1g(准确至 0.0002g)于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，超声振荡5min，取下恢复至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的响应值变化小于 1.5%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针
14、标样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积分别进行平均。试样中噁唑禾草灵或解草唑质量分数X1（ %）按式 (2)计算，精噁唑禾草灵质量分数X2（%）按式(3)计算：2112 1mAPmAXi,(2) KXX12,(3) 式中：A1标样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积的平均值；时间(min)20191817161514131211109876543210电压(mv)1,0009509008508007507006506005505004504003503002502001501005001 2 Q/AHH 262012 6 A2试样溶液中噁唑禾草灵或解草唑峰面积的平均值；m1噁唑禾草灵或解草唑标样的质量，
15、g；m2试样的质量，g；Pi标样中精噁唑禾草灵或解草唑的质量分数，%；K精噁唑禾草灵(R 体)占总体的比值。4.4.7 允许差两次平行测定结果之差，精噁唑禾草灵应不大于0.3%，解草唑应不大于0.2。4.5 水分的测定按 GB/T 1600 中 “卡尔费休法”进行。4.5 pH值测定按 GB/T 1601 进行。4.7 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200 倍，按 GB/T 1603 进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.6 低温稳定性试验按 GB/T 19137-2003 中 2.1 进行。析出物不超过0.3mL 为合格。4.7 热贮稳定性试验按 GB/T 19136-2003 中 2.
16、1 进行。热贮后，于24h 内完成精噁唑禾草灵、解草唑质量分数测定和乳液稳定性试验，精噁唑禾草灵、解草唑分解率均不大于5%，乳液稳定性仍符合标准要求为合格。4.8 产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）的标志、标签、包装，应符合GB 4838 的规定。5.2 10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）采用阻隔塑料瓶包装，每瓶净含量50mL、90mL、250mL 、450mL ，外用钙塑箱或纸板箱包装，每箱净含量不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但要符合GB 4838 的规定。5.3 10精噁唑禾草灵乳油（含安全剂）包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放
