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1、湖 北 荟 煌 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准Q/HHKJ Q/HHKJ.2 0012015 T703型常温氧化铁脱硫剂2015-06-18发布2015-06-28实施湖北荟煌科技有限公司发 布Q/HHKJ.2 001 2015 I 前言本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由湖北荟煌科技有限公司提出并归口。本标准起草单位：湖北荟煌科技有限公司。本标准起草人：马尚、马大国、张绪明。Q/HHKJ.2 001 2015 1 T703 型常温氧化铁脱硫剂1 范围本标准规定T703型常温氧化铁脱硫剂( 以下简称脱硫剂) 的要求、试验方法、检验规则及标志、包 装、运输、贮存。本
2、标准适用于以氧化铁为主要原料制成的脱硫剂。产品主要用于对合成氨原料气、合成甲醇原料气、焦炉气、城市煤气、液化气、沼气和化工原料气等各种气源中H2S的脱除。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191 包装储运图示标志GBT601 化学试剂、滴定分析( 容量分析 ) 用标准溶液的制备 HG2508 氧化锌脱硫剂 HG T2693 一氧化碳高温变换催化剂化学成份
3、的测定 HG T2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG T6678 化工产品采样总则3 要求3.1 脱硫剂主要物理性质和化学组份应符合表l 规定。表 1 项目要求物理 性质外观棕红色圆柱形条状体直径 (mm) 4.5 5.5 长度 (mm) 515 堆密度 (kg/l) 0 700.05 化学 组分Fe2O3，% 45 本体硫 ( 以 S计)% 1 3.2 脱硫剂的质量指标应符合表2 规定。表 2 项目指标工作硫容 (Wt),% 30.0 颗粒径向抗压强度平均值(N/cm) 45.0 4 试验办法4.1 外观检验目测。4.2 直径、长度检验用千分卡尺测量4.3 堆密度的测定4.3.1 仪
4、器Q/HHKJ.2 001 2015 2 a) 托盘天平：最大称量1000g；b)量筒： 500ml。4.3.2 测定步骤：将样品分多次逐渐加入干燥过的500ml 量筒内， 边加边振实至500ml，称量振实后的500ml 样品质量( 称准至 1g)。4.3.3 堆密度按公式(1)计算m X1 ,(1) V 式中： X1堆密度， kgl ， m 样品的质量，kg； V样品的体积，l 。4.4 平均颗粒抗压碎力的测定随机抽取 40 个条状样品， 分别用刀片切取10mm 长的试样，用千分卡尺逐一量出其长度，按 HG/T2782 规定进行测定。4.5 Fe2O3含量的测定按 HG T2693 规定进行
5、测定。4.6 本体硫含量的测定( 燃烧中和法) 4.6.1 方法原理试样在高温 (1250 ) 灼烧， 使本体硫均成二氧化硫逸出，用过氧化氢吸收并氧化生成硫酸，再用氢 氧化钠标准溶液滴定。4.6.2 试剂和仪器 (同 4.8.2) 4.6.3 试验装置同 4.8.3图 2，图中 4 改为瓷管。4.6.4 测定步骤测定前，将高温管式炉升至1250，通入氧气，检查试验装置是否漏气。 按四分法取样约40g 于研钵中砸碎， 再分取约20g， 研细至粒度能通过0.150mm试验筛的试样备用。称取 0.5g 试样 (称准至 0.001g) ，置于瓷舟中 (瓷舟经 950灼烧 1h)，将盛有试样的瓷舟置于已
6、升温至 1250的瓷管口预热30S，迅速推入管式炉中随即塞紧橡皮塞，尾气经吸收管吸收，吸收管各装50ml 过氧化氢溶液(1+9) ，l5min 后取下吸收管，以下步骤按4.8.4进行。4.6.5 计算公式C.V.0.016 X2100% ,（2）m 式中： X2- 本体硫含量，；C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moll ；V-消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m-试样的质量，g；0016- 与 100ml 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol l 相当的以克表示的硫的质量。4.6.6 允许差取平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的差值不得大于0.15 。4.7 一次
7、穿透硫容试验方法4.7.1 方法原理在常温下，脱硫剂中的水合氧化铁与硫化氢反应生成硫化 铁，硫化铁遇氧时又生成氧化铁，其化学反应式： 2FeOOH+3H2S Fe2S3H2O+3H2O Q/HHKJ.2 001 2015 3 Fe2S3H2O+1.5O2 2FeOOH+3S 将脱硫剂在规定条件下进行吸硫试验，用汞量法测定进口气和尾气中的硫化氢浓度，当尾气中的硫 化氢浓度大于某一指标浓度后脱硫剂即被认为穿透，马上停止脱硫剂吸硫试验。4.7.2 试验条件a) 反应器：内径为l0mm的硬质玻璃管；b) 系统压力：常压； c) 试样装量： 2.0mL： d) 试样粒度： 0.425 .0.850mm；
8、 e) 空速： 1000h-1; f) 反应器温度：381； g) 水饱和器温度：35 2； h) 原料气组成：水蒸汽含量1.0 8.0 (VV)；硫化氢含量 ( 以硫计 ) ：35gm3；余为 N2H2或 N2；i) 尾气含硫化氢( 以硫计 ) ： 1.4mgm3。4.7.3 试验步骤4.7.3.1 将样品破碎筛取粒度为0.425 0.850mm的试样， 置于扁形称量瓶中，敞盖放入装有硅胶干燥剂的干燥器中干燥24h 以上，后用 10ml 量筒紧密堆积10ml 试样并称量， 求出其堆密度， 取相当于 2.0ml质量的试样装入反应管中( 堆集至称样过程应防止受潮) 。4.7.3.2 试样装好后，
9、将反应管接入系统，通氮气试漏并置换，如不漏，通电升温使反应器和水饱和器升至规定值，配入硫化氢，使原料气中硫含量为35gm3, 通原料气进行吸硫试验。4.7.3.3 反应管重现性应不大于2，反应管平行性应不大于l 。4.7.3.4 原料气中硫含量的测定取 10mlC(NaOH)=0.25mol L 的氢氧化钠溶液，置于100ml 锥形瓶中，加入1 滴双硫腙指示液，塞紧 橡皮塞，用100ml 注射器抽去瓶内大部分空气，用注射器抽取原料气25ml 注入瓶中，充分振荡，使 硫化氢完全被氢氧化钠溶液吸收，取下橡皮塞用少量水冲洗，用汞标准溶液(4gS2/ml) 滴定至微红色，同时进行空白试验，按公式(3)
10、 计算硫含量。4.7.3.5 脱硫后的尾气进入装有10ml C(NaOH)=0.25mol lNaOH 溶液的 30ml 吸收管中，经吸收后的气体进入湿式流量计，吸收气量1 升后即停止取气。4.7.3.6 将吸收后溶液倒入50ml 的小烧杯中，加入数滴十六烷基三甲基溴化铵溶液(5gl),再加入 1滴双硫腙指示液，用标准汞溶液(1 gS2ml)滴定至微红色，同时进行空白试验按公式(3) 计算硫含量。 C(V1V2) 公式X3 = ,(3) V 式中： X3硫含量 ,mgm3；C汞标准溶液浓度，gS2-ml； V1滴定试液所消耗的汞标准溶液体积，ml； V2空白试验消耗汞标准溶液体积，ml；V取样
11、体积，l ；4.7.3.7 正常情况下原料气和尾气每1h 分析一次，若原料气中硫含量不符要求应立即分析并进行调整，如发现尾气中硫含量接近1.4g m3时，则应每隔30min 或 15min 分析一次尾气，当尾气含硫量大于 1.4mgm3时，即认为脱硫剂已被穿透，立即切换成氮气进行钝化，30min 后卸出试样，倒入扁形称量瓶中，敞盖放入装有硅胶干燥剂的干燥器中，继续钝化72h。4.8 硫容分析 (燃烧一中和法) 4.8.1 方法原理2Fe2S3+9O2=6SO2+2Fe2O3Q/HHKJ.2 001 2015 4 SO2十 H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 4.
12、8.2 试剂和仪器a)过氧化氢溶液：1+9；b)NaOH标准滴定溶液 C(NaOH)=0.1mol 1, 按 GB60l 制备；c)溴甲酚绿一甲基红指示液。将溴甲酚绿乙醇溶液(1g 1)与甲基红乙醇溶液(2g l) 按 3+1 体积比混合，摇匀。d)砂芯吸收瓶：75ml 带 5 号砂芯； e) 磁舟： 950灼烧 1h 备用； f) 高温燃烧管式炉：最高温度1300： g) 石英管： 20mm ，长 800mm,未端拉细。4.8.3 测定步骤：将 4.7.5.6钝化后的试样研成粉末( 能过 0.15mm试验筛 )，称取试料0.1 0.2g( 称准至0.0001g) 于瓷舟内，将高温管式炉升温至
13、950， 通氧气流量为100ml min 吸收管各装50ml 过氧化氢溶液(1+9) ， 并按在石英管出口处，将瓷舟迅速推入管式炉中部随即塞紧橡皮塞，15min 后取下吸收管，将吸收液倒 入 250ml 锥形瓶中，用水洗涤吸收管内壁及砂芯三次，加入23 滴甲基红一溴甲酚绿混合指示液，用 C(NaOH)=0.1mol l 的 NaOH 标准溶液滴定至红色转为淡绿色为终点。脱硫剂的硫容量质量百分含量按公式 (4) 计算：CV 0.016 X4 100 ,(4) CV 0.016 m 2 公式 (4) 中： X硫容，； CNaOH 标准滴定溶液的实际浓度，moll ；V消耗的 NaOH 标准滴定溶液
14、的体积，ml； m 试料质量，g；0.016 与 l.00mLNaOH标准滴定溶液 C(NaOH)=1.000mol L ，相当的以克表示的硫的质量。4.8.4 允许差4.8.4.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.8.4.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.5 。5 检验规则5.1 每批产品应由工厂质量检验部门按本标准规定项目检验合格后，附有合格证和质量证明书，方可出厂。5.2 脱硫剂每批不得超过10t 。5.3 脱硫剂的检验分出厂检验和型式检验5.3.1 出厂检验项目为外观、直径、长度、一次穿透硫容、颗粒平均抗压碎力。5.3.2 型式检验项目为本标准全部内容，每半年进行一次。5.
15、4 产品的检验样品由质检部门专人负责随机取样，每批产品取样的开桶数为该产品包装桶总桶数立方根的三倍 ( 即 3N1/3，N一总桶数 ) ，如遇小数则进为整数，最少不得低于10 桶，从打开的桶中取出大约 3l 的样品，经充分混合均匀后，以缩分法分为实验室样品，备考样品和保留样品，并分别装入样品瓶内密封，标签应标明：产品名称、型号、批号、批量、采样日期、采样人等。其中保留样品需保留一年备查。5.5 检验结果如有某一项目不符合本标准，应对检验装置、仪器仪表、试剂重新进行校准后复验，如仍不合格，允许按5.4 条。重新取样检验。Q/HHKJ.2 001 2015 5 5.6 供需双方对产品质量有争议时，需方有权按本标准对产品质量进行复验，或由供需双方协商请有关单位仲裁。6 标志、包装、运输、贮存6.1 脱硫剂应用内衬塑料袋的纸箱或铁桶包装，每箱净重25kg，或每桶净重50kg。6.2 包装箱 ( 桶) 上应印刷有明显的牢固标志，其内容应包括：型号、产品名称、净重、厂名及GB191中规定的“小心轻放”、“防湿”标志。6.3 每箱 ( 桶) 脱硫剂中应附有产品质量合格证。6.4 运输装卸时，严禁摔滚和冲撞，运输过程中应有防雨设施。以免受潮。6.5 脱硫剂应贮存在于燥、通风、无腐蚀性气体的库房内。
