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1、R1701 搪玻璃反应釜系统操作 SOP Doc. No./ 编号：SOP0306315 Page / 页码： 1 / 7 版本号： 01 修订号： 00 机密等级：机密This DOC. is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by is forbidden . 仅限本公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。R1701 搪玻璃反应釜系统操作SOPDistribution List: 分发清单：原料药车间Role 责任人Draft 起草人Review 审核人Review 审核人Review 审核人Review 审核人App
2、rove 批准人Dept. 部门原料药车间生产部制造总监质量部Name 姓名Signature 签名Date 日期QA 质量部Year/年Month /月Day/ 日Valid Since 生效日期：Issuing Dept. 颁发部门：R1701 搪玻璃反应釜系统操作 SOP Doc. No./ 编号：SOP0306315 Page / 页码： 2 / 7 版本号： 01 修订号： 00 机密等级：机密This DOC. is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by is forbidden . 仅限本公司内部使用。未经
3、授权，不得使用或拷贝。1. 适用范围适用于原料药车间7 单元 R1701 搪玻璃反应釜系统（包括1500L 搪玻璃反应釜 R1701 、300L 搪玻璃滴加罐V1701，冷凝器 E1701 ，储罐 V1711、V1712 等）的操作使用。充分保证操作的规范性，防止差错的发生。2. 职责操作工：严格按照该SOP 进行操作。班组长：严格按照该SOP 监督、指导操作工操作。QA 现场监控员：严格按照该SOP ，对现场操作进行监督。3. 内容（投料、反应、后处理、清洁卫生）3.1. 名词解释（仅适用与本SOP 中相关名词的解释）3.1.1. 投料 把物料按照工艺要求顺序加入反应釜的过程，包括固体投料、
4、液体投料、滴加等过程3.1.2. 反应 根据工艺要求对反应釜内已投物料进行搅拌混合、升温（温度高于常温需要加热的反应） 、降温（温度低于常温的反应）等一系列活动，使物料发生化学、物理变化从而得到目标产物的过程3.1.3. 后处理 根据工艺规程对反应结束的物料进行萃取、洗涤、浓缩、降温析晶等过程，去除副产物及杂质得到单一产物的过程3.1.4. 清洁卫生 设备使用完全后，根据相应清洁SOP 对设备进行清洁的过程3.2. 工艺系统的选择（温度与工艺系统关系）3.2.1. 120温度 80，使用蒸汽加热3.2.2. 80温度 25，使用热乙二醇加热3.2.3. 温度25，使用冷乙二醇降温3.2.4.
5、回流、浓缩反应，冷凝器E1701 使用循环水（ 7水）做冷凝水3.3. 操作方法3.3.1. 低压氮气保护系统为了保证安全生产，所有反应釜均设有低压氮气保护系统。设备在操作中除需真空操作之外均需要氮气保护。投料前对设备进行氮气吹扫；在投料，反应过程中必须开启低压氮气保护系统，保证釜内有机溶媒充分在氮气保护下进行投料，反应。调节好背压阀门，阀门R1701-F-08必须关闭，背压阀排污阀R1701-F-06关闭，打开阀门R1701 搪玻璃反应釜系统操作 SOP Doc. No./ 编号：SOP0306315 Page / 页码： 3 / 7 版本号： 01 修订号： 00 机密等级：机密This
6、DOC. is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by is forbidden . 仅限本公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。R1701-F-04 ，R1701-F-07 。打开 3KPa 氮气进釜阀门 R1701-F-21 。3.3.2. 投料3.3.2.1. 投料前检查投料前必须检查操作现场无与生产无关物品，无不安全因素； 设备洁净完好， 所有阀门处于正确状态； 检查氮气保护系统是否正常， 开启氮气保护系统后才能进行投料操作。一般情况如无特殊要求，需要先投溶剂，开启搅拌后加入固体物料，最后再完成滴加等投料操作。3
7、.3.2.2. 大宗液体投料使用软管连接好溶剂分配站至R1701 反应釜液体投料口管路，再次检查管路连接通畅。依次打开气升管阀门R1701-F-37 ，排空阀 R1701-F-26 ；打开反应釜液体投料管道阀门 R1701-F-18 ，打开来自物料分配站管道阀门R1704-F-79 ，使用软管连接好分配站至 7 单元管道与相对应储罐之间的管道。打开阀门R1101-F-51 ，R1101-F-49( 或 R1101-F-50) ， 打开储罐 V-1821/V-1822-F-01 ； V-1821/V-1822-F-03 ，V-1821/V-1822-F-09 ，开启物料输送泵， 仔细观察流量计，
8、 直接往釜内泵入计算量的有机溶剂，停止物料泵后关闭阀门R1101-F-51 ，开启阀门 R1101-F-62 使用 0.3MP氮气吹扫溶剂管道3-5 分钟。 拆掉连接软管，依次关闭储罐阀门V-1821/V-1822-F-01 ，V-1821/V-1822-F-03 ，V-1821/V-1822-F-09 。关闭来自物料分配站管道阀门R1704-F-79 ，拆掉软管，关闭液体投料管道阀门R1701-F-18 。使用软管连接好溶剂分配站至R1701 反应釜液体投料口管路，再次检查管路连接通畅。依次打开气升管阀门R1701-F-37 ，排空阀 R1701-F-26 ；打开反应釜液体投料管道阀门 R1
9、701-F-18, 打开来自物料分配站管道阀门R1701-F-18 ， 使用软管连接好桶泵与至 7 单元物料管道，将桶泵插入溶剂桶内，开启R1101-F-51 ，打开 0.6MPa压空阀门 R1101-F-73 开启桶泵直接将计量好的溶剂打入反应釜内。关闭0.6MPa 压空阀门 R1101-F-73 停止桶泵，关闭阀门R1101-F-51 ，拆掉软管，打开阀门R1101-F-67 使用 0.3MP 氮气吹扫溶剂管道 3-5 分钟。关闭液体投料管道阀门R1701-F-18 ，来自物料分配站管道阀门R1704-F-79 ，拆掉软管。3.3.2.3. 小量液体投料小量液体不适合从分配站投料， 可以采
10、用从液体进料口直接使用物料泵将物料泵入反应釜。依次打开气升管阀门R1701-F-37 ，排空阀 R1701-F-26 打开反应釜液体投料R1701 搪玻璃反应釜系统操作 SOP Doc. No./ 编号：SOP0306315 Page / 页码： 4 / 7 版本号： 01 修订号： 00 机密等级：机密This DOC. is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by is forbidden . 仅限本公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。管道阀门 R1701-F-18 ，打开物料泵将物料直接打入反应釜内。投料完毕关闭
11、液体投料管道阀门 R1701-F-18 。3.3.2.4. 固体物料投料开启 LEV 罩，防止粉尘。打开固体投料口盖子，将固体直接加入反应釜内，锁紧盖子。3.3.2.5. 滴加对于需要滴加或者需要从高位计量罐加入釜内的液体物料需要先将物料泵入高位计量 罐 V1701内。连接 好 高位 滴加 罐 进 料口 软 管 ，打 开高 位 计量 罐进 料阀 门R1701-F-13 ，排空阀 R1701-F-16 ，直接使用物料泵将物料打进高位计量罐，关闭高位滴加罐进料阀门R1701-F-13 ，打开阀门 R1701-F-09 ，R1701-F-11 ，观察视钟，调节阀门 R1701-F-10 大小控制滴加
12、速度进行滴加。3.3.3. 反应3.3.3.1. 常温反应反应时对温度不做要求，与环境温度一致的反应称为常温反应。根据3.3.2 投料结束后，控制好搅拌速度，并且根据要求做好记录。3.3.3.2. 升温反应反应时需要对物料进行加热的反应。根据3.3.2 投料结束后，控制好搅拌速度。根据工艺要求对于反应温度介于25-80之间的反应采用热乙二醇进行加热，关闭蒸汽凝水管道阀门R1701-F-53 ，关闭联箱上阀门R1701-F-47 ，打开 R1701-F-44 ；打开热乙二醇回阀门R1701-F-45 ，热乙二醇进阀门 R1701-F48 。反应结束关闭热乙二醇进阀门 R1701-F-48 ， 关
13、闭阀门 R1701-F-44 ， 打开阀门 R1701-F-47 ， 打开 0.3MPa压缩空气阀门 R1701-F-42 将夹套内热乙二醇压回热乙二醇罐内，关闭热乙二醇回阀门 R1701-F-45 关闭压空阀门 R1701-F-42 。根据工艺要求对于反应温度介于80-120之间的反应采用蒸汽加热方式，打开蒸汽凝水管道阀门R1701-F-53 ，打开疏水阀旁通阀门R1701-F-56 排掉釜内污水后关闭旁通，打开疏水阀R1701-F-54 ，R1701-F-55 ，关闭联箱上阀门R1701-F-44 、R1701-F-47 。打开蒸汽阀门 R1701-F-43 调节蒸汽压力开始升温反应，根据
14、工艺温度调节蒸汽压力保证反应温度在工艺要求之内。如果反应过程中温度达到溶剂沸点，则需要打开冷凝器冷凝水进行降温，打开回流管R1701 搪玻璃反应釜系统操作 SOP Doc. No./ 编号：SOP0306315 Page / 页码： 5 / 7 版本号： 01 修订号： 00 机密等级：机密This DOC. is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by is forbidden . 仅限本公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。道阀门 R1701-F-23 ，关闭阀门 R1701-F-24 ，打开冷凝器 E1701 循环
15、水回阀门R1701-F-52 ，冷凝器循环水进阀门R1701-F-51 进行回流。蒸汽使用完毕后关闭蒸汽进气阀门R1701-F-43 ，打开旁通阀门 R1701-F-56 将夹套内蒸汽排掉。关闭旁通阀门R1701-F-56 ，关闭蒸汽凝水阀门R1701-F-53 。3.3.3.3. 降温反应根据 3.3.2 投料结束后物料进行降温的反应。根据工艺要求由工程部门设置好冷乙二醇机组温度，打开冷乙二醇机组循环泵，关闭蒸汽凝水管道阀门R1701-F-53 ，关闭联箱上阀门 R1701-F-47 ，打开 R1701-F-44 。打开冷乙二醇回阀门R1701-F-46 ，冷乙二醇进阀门 R1701-F-4
16、9 开始降温反应，反应结束关闭冷乙二醇进阀门R1701-F-49 ，打开 R1701-F-47 关闭阀门 R1701-F-44 ，打开 0.3MPa 压缩空气阀门R1701-F-42 将夹套内冷乙二醇压回冷乙二醇箱内，关闭冷乙二醇回阀门R1701-F-46 。3.3.4. 取样关闭氮气保护系统氮气进气阀门R1701-F-21 ，将取样器上阀门R1701-F-40 与真空阀管道连接、阀门R1701-F-03 与 3KPa 氮气管道连接。打开真空阀R1701-F-03 ，取样器阀门 R1701-F-40 ，抽取取样器内空气保证取样器内为负压，关闭真空阀门。关闭取样器阀门R1701-F-40 ，缓慢打开取样器阀门R1701-F-38 ，观察取样器， 待样品足够时关闭阀门R1701-F-38 。打开 3KPa 氮气管道阀门 R1701-F-21 ，打开取样器与氮气连接阀门R1701-F-41 对取样器破空，关闭氮气阀门，然后打开取样口阀门R1701-F-39 放出样品后关闭取样阀。连接好氮气保护系统阀门，继续对反应体系进行氮气保护。3.3.5
