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1、作业指导书文件编号ZL/ZYS41/01 文件名称AFS-930d 双道原子荧光光度计操作维护及核查规程版 次 号第一版修改次数第 1 次颁布日期受控状态分 发 号签 字日 期编制审核批准AFS-930d 双道原子荧光光度计操作维护及核查规程ZL/ZYS41/01 第 1 页共 3 页目的规范了 AFS-930d 双道原子荧光光度计操作程序，正确使用和维护仪器，及期间核查，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。1.适用范围适用于 AFS-930d双道原子荧光光度计的使用操作，维护及期间核查。2.操作程序2.1.安全操作注意事项和特别提示。2.1.1. 仪器应有专人保管，使用前先通读
2、仪器说明书。2.1.2. 严格遵守操作规程。若仪器出现故障，应马上停止工作，立既向保管人或科室负责人报告，查明原因，及时处理，不的擅自“修理”，并做好使用和故障情况及实验记录。2.2.设备运行步骤2.2.1. 打开高纯氩气瓶开关，并调整气压至工作参数值:次级压力表调节至0.3-0.4Mpa。2.2.2. 装上待测项目的特种元素空心阴极灯，打开仪器电源开关，并调整元素灯电压电流至工作参数值，调整好炉温值、载气及干燥气的流量值，仪器预热30 分钟。2.2.3. 打开电脑电源开关，待仪器复位后，双击AFS-930 软件图标。进入软件后首先出现自检测窗口，单击 “ 检测” ，正常后单击 “ 返回” 。
3、 单击“ 点火” ，将原子化器炉丝点亮。2.2.4. 单击“ 元素表 ” ，出现元素表窗口，软件自动识别双道所插的元素灯，也可单击“ 手动设置” ，人为选择关闭不检测的元素灯。注意，不关的元素灯不能点手工设置，点击后必须点“ 重测” 。2.2.5. 单击“ 仪器条件 ” 出现输入窗口，选择各项条件。单击其中的“ 测量条件 ” 选择重复测量次数和有效测量次数，选择是否启用超出曲线范围自动清洗功能，其他选项建议用默认值。再单击其中的 “ 标准空白和 text ”， 选择标准空白位置， 再单击其中的 “ 稀释选项 ” ，选择稀释溶液和是否需要自动稀释，之后单击“ 确定” 。2.2.6. 单击“ 标准
4、系列 ” 出现输入窗口，选择是否需要自动配制，输入标准系列各点浓度值及位置号(不输零点 )，之后单击 “ 确定” 。2.2.7. 单击“ 样品参数 ” 出现输入窗口，单击其中的“ 添加样品 ” 出现输入窗口，输入各个选项（注：稀释因子为重量体积比或体积体积比，位置号为样品起始位置号）之后确定。添加样品后可单击样品表内的任何一项，再单击“ 属性修改 ” 出现对话窗后，可以做个别修改（如不同的样品选用不同的样品空白）。再单击 “ 样品空白 ” 出现输入窗口，复选所用的样品空白号和输入对应的位置号之后确定。注意：标准空白、标准系列、样品AFS-930d 双道原子荧光光度计操作维护及核查规程ZL/ZY
5、S41/01 第 2 页共 3 页空白、样品的位置号不要重叠！最后单击“ 返回” 。2.2.8. 单击“ 测量窗口 ” ，再单击其中的 “ 检测” 按钮后出现 “ 另存窗口 ” ，输入文件名和保存位置后单击保存。2.2.9. 点击“ 预热” 按钮开始运行预热。一般仪器预热20分钟后自动停止；如果停止后稍长时间不做样，需再预热数分钟。在主机中的水封中加入约1mL 纯净水。在自动进样器载流槽中倒入 3cm 以上的载流。将蠕动泵压块压上，准备好所用的试剂并码放好样品，左注射器进载流，右注射器进还原剂，单击“ 检测” 按钮开始正式测量。2.2.10.测量过程中可急停、重测、选择开始位置及改变测量顺序，
6、测量后可查看或打印数据、报告和工作曲线。2.2.11.检测完毕，先点 “ 重做空白 ” 清洗进样管路一到二次，然后将左、右两个注射器的进液管放入载流中单击 “ 清洗程序 ” 清洗三到四针，然后放入纯水中，清洗十至十五针。最后，单击 “ 熄火 ” ，关闭氩气，打开蠕动泵的压块，放松泵管。退出软件，关闭仪器主机电源，关闭打印机和计算机电源，关闭通风机电源。2.2.12.分析工作完成之后，一定要用清洗液清洗仪器至少三次。2.2.13.检查一遍所有设备 ,做好仪器使用记录。3.设备日常维护3.1.操作人员应严格按本规程及使用手册操作，使用后应做好使用登记，并搞好卫生。3.2.使用人发现问题应立即通知仪
7、器保管人，由仪器保管人通知维修人员进行维修，仪器保管人有权监督仪器的使用。3.3. 长期未使用时，仪器保管人要定期开机检查仪器运行是否正常，每年定期进行仪器检定工作，并作好记录。3.4. 空心阴极灯如长期搁置不用，将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用，甚至不能点燃。所以，每隔 3 个月，应将不常用的灯通电点燃23 小时，以保持灯的性能并延长其使用寿命。3.5. 取放或装卸空心阴极灯时，应拿灯座，不要拿灯管，更不要碰灯的石英窗口，以防止灯管破裂或窗口被沾污，异致光能量下降。如发现窗口有油污、手印或其他污垢，可用脱脂棉沾上 1：3 酒精和乙醚的混合液来轻轻擦试(潮湿天气可加大乙醚比例)。4.
8、期间核查步骤4.1. 对砷测量方式进行检查。AFS-930d 双道原子荧光光度计操作维护及核查规程ZL/ZYS41/01 第 3 页共 3 页4.1.1 测定标准曲线的相关系数。将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂，配制As 标准溶液，对 As 制作标准曲线，标准点浓度分别为0, 10.0, 20.0, 30.0, 40.0，50.0ug/L,得出标准曲线的相关系数。相关系数要求 0.995。4.1.2. 测定 As 的检出限。在与 7.1.1.完全相同的条件下，对As 空白溶液连续进行15次荧光强度测量，测定As 的检出限。As 的检出限要求 3ng。4.1.3. 测定相对标准偏
9、差。取浓度为 30.0ug/L 的 As 标准溶液连续测定7 次，计算相对标准偏差。 As 的相对标准偏差要求5%。4.2. 对冷原子测量方式进行检查4.2.1. 测定标准曲线的相关系数。将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂，配制Hg 标准溶液 ,对 Hg 制作标准曲线,标准点浓度分别为0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00，5.00ug/L,得出标准曲线的相关系数。相关系数要求 0.995。4.2.2. 测定 Hg 的检出限。在与 7.2.1完全相同的条件下， 对 Hg 空白溶液连续进行15次荧光强度测量， 测定 Hg 的检出限。Hg 的检出限要求 3ng。4.2.3. 测定相对标准偏差。取浓度为 3.00 ug/L 的 Hg 标准溶液连续测定7 次，计算相对标准偏差。 Hg 的相对标准偏差要求 5%。4.3. 检定结果处理和检定周期4.3.1. 在检定项目中，符合检定技术要求的，可以正常使用。4.3.2. 仪器的期间核查在两次仪器检定周期中间一次。5.支持性文件5.1. AFS-930d 双道原子荧光光度计使用说明书。5.2. JJG 939 1998 非色散原子荧光光度计计量检定规程。
