材料分析方法 期末考试总结

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1、材料分析方法 1x 射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出， 故 x 射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X 射线有可见光无可比拟的 穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在 X 射线电场的作用下，产生强 迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射 X 射线同频率的电磁波。新的散射 波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3不相干散射：亦称量子散射，X 射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由 电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能 量减小，波长增加。 4吸收限：物质原子序数越大，对 X

2、射线的吸收能力越强；对一定的吸收体， X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的 降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出 现了吸收限。 5荧光辐射：由入射 X 射线所激发出来的特征 X 射线称为荧光辐射（荧光 X 射线，二次 X 射线） 。 6俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及 俄歇效应。原子中一个 K 层电子被入射光量子击出后，L 层一个电子跃入 K 层 填补空位，此时多余的能量不以辐射 X 光量子放出，而是以另一个 L 层电子活 的能量跃出吸收体，这样的一个 K 层空位被两个 L 层空位代替的过程称为

3、俄歇 效应，跃出的 L 层电子称为俄歇电子。 7光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能 时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电 子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电 效应。 8滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用 以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10晶面（hkl）的 n 级反射面（nh nk nl） ，用符号（HKL）表示，称为反射面 或干涉面。 11掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12衍

4、射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉 面均能参与衍射，因存在关系 dsin=/2,或 d=/2,说明只有间距大于或等 于 X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13劳埃法：采用连续 X 射线照射不动的单晶体，因为 X 射线的波长连续可变， 故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的 X 射线使产生衍射。 14周转晶体法：采用单色 X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴 的圆筒形底片来记录。 15粉末法：采用单色 X 射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微 晶体组成。 16吸收因数：由于试样本身对 X 射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值 不符，为了修正

5、这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来 严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。 18物相定性分析的原理：X 射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶 物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或 分子）的数目及其位置等，而这些参数在 X 射线衍射花样中均有所反映。尽管 物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的 多晶体衍射线条的数目、位置及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别

6、 物相的标志。 19如果不仅要求鉴别物相的种类，而且要求测量各物相的相对含量，就必须 进行定量分析。物相定量分析的依据：各相的衍射线的强度随该项含量的增加 而提高。由于各物相对 X 射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量” ， 而需加以修正。 20非晶态物质最主要的特征是短程有序，长程无序。非晶态与晶态结构的主 要区别为长程无序。结构均匀，各向同性也可视为非晶态材料的特征。非晶态 结构属于亚稳结构，因其自由能总较晶态为高，故有自发向晶态转化的趋势。 非晶物质的衍射图有少数漫散射峰组成，可利用此特征来鉴别物质属于晶态还 是非晶态。 21物体内应力引起衍射峰如何变化：（1） 第一类内应力，宏

7、观应力的衍射 效应是使衍射线位移。 （2） 第二类内应力，其衍射效应主要是引起线形的变化。 （3） 第三类内应力，此类应力的存在使衍射强度降低。 22X 射线法通过测量弹性应变求得应力值。 23电子波的有优势：电子波的波长要比可见光小 5 个数量级，可以明显提高 显微镜的分辨率。 24透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。 25像差：分两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上 的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能 量发生一定幅度的改变而造成的。 （1） 球差，即球面相差，是由于电磁透镜的 中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符

8、合预定的规律而造成的。可以矫正。 （2） 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。可以用消像散器来校正。 （3） 色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。 26衍射效应对分辨率的影响。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的 条件下，孔径角 越大，透镜的分辨率越高。 27像差对分辨率的影响。因为电磁透镜总是会聚透镜，所以球差便成为限制 电磁透镜分辨率的主要因素。提高电磁透镜分辨率的主要途径是提高加电压 （减小电子束波长 ）和减小球差系数 Ca。 28景深：把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用 Df 表示；把透 镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用 Dl 表示。 29透

9、射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像 的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，分三部分，即照明系统、成像 系统和观察记录系统。 30电子衍射的原理和 X 射线衍射的异同：（1）相同点：都是以满足（或基 本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花 样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心 圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成，非晶态物质的衍射花 样只是有一个漫散射的中心斑点。 （2）相异点：1）电子波的波长比 X 射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角 很小，约为 0.01rad1，而 X 射线

10、产生衍射时，其衍射角最大可接近 /2。这是两者之间区别的主要原因。2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄晶样品的倒易阵点会沿着样品厚 度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果 使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 3）因为电子波的波长短， 采用埃瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角 较小的范围内反射的 球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以人为电子衍射产生的衍射斑点大 致分布在一个二维倒易截面内。 4）原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线 的散射能力（约高出四个数量级） ，故电子衍射束的强度较大，适合于微区分析， 且摄取衍射花样时曝光时间仅需要数

11、秒钟。 31超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产 生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现， 这种额外的斑点称为超点阵斑点。 32材料在凝固、相变和形变的过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的 对称关系生长，即形成了孪晶。 33晶体中基体和孪晶的对称关系：若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶的阵点 以孪晶面作镜面反映。若以孪晶面得法线为轴，把图中下方的基体旋转 180 度 也能得到孪晶的点阵。 34消光距离：强烈的力学相互作用，使得 I。和 Ig 在晶体深度方向上发生周 期性的振荡，振荡的深度周期叫做消光距离。 35衍衬运动学的两个假设：1）

12、双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像 时，除了透射束外只存在一束缴枪得衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格 条件，它们的强度均可视为零。 2）柱体近似：把薄晶体下表面上每点的衬度 和晶柱结构对应起来处理的方法称为柱体近似。 36等倾干涉：同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的（s 相 同） ，即相对于入射束的倾角是相同的，所以这种条纹称为等倾干涉。 37等厚干涉： 38衍衬运动学和动力学的区别在于，动力学理论考虑了透射束与衍射束之间 的交互作用。运动学理论适用于衍射晶面相对于布拉格反射位置有较大的偏离 量。 39电子探针的功能主要是进行微区分析。 40应用波谱仪（WDS）进行元素

13、分析时，应注意下面几个问题：1）分析点 的位置。在分析时必须使目的物和电子束重合，其位置正好位于光学显微镜目 镜标尺的中心交叉点上。2）分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。 41能谱仪（EDS）成分分析的特点：（1）优点，和波谱仪相比，能谱仪有以 下优点：1）能谱仪 Si（Li）晶体对 X 射线的检测效率比波谱仪高一个数量级。 2）能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素 X 射线光子的能量进行测定和 计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特 征波长。3）能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重 复性都很好。4）能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特

14、殊要求，适于粗糙表 面的分析工作。 （2）缺点：1）分辨率比波谱仪低。2）因为 Si（Li）检测器的 钛窗口限制了超轻元素 X 射线的测量。3）Si（Li）探头必须保持在低温状态， 因此必须时时用液氮冷却。 42样品在电子束的轰击下会产生各种信号：1）背散射电子：是被固体样品中的原子反弹回来的已部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子样品 表层几百纳米的深度范围，它不仅能用作形貌分析，还可以用来显示原子序数衬度，定性 地用作成分分析。2）二次电子：在入射电子束作用下被轰击并离开样品表面的样品原子的 核外电子。二次电子的能量较低，一般都是在表层 5-10mm 深度范围内

15、发射出来的。能非 常有效地显示样品的表面形貌，不能用它来进行成分分析。3）吸收电子：入射电子进入样 品之后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被吸收。吸收电子能产生原子序数衬度， 同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4）如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分 入射电子穿过薄样品而成为透射电子。其是由直径很小的高能电子束照射薄样品而产生的， 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。5）特征 X 射线： 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发态，此时 外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的 X 射线释放出来。 如果我们

16、用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中 存在着相应的元素。6）俄歇电子：在入射电子激发样品的特征 X 射线过程中，如果在原 子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以 X 射线的形式发射出去，而是用这部分 能量把空位层内的另一个发射出去或使空位的外层电子发射出去，这个被电离出来的电子 就被称为俄歇电子。俄歇电子的能量低，平均自由程很小，特别适用于做表层成分分析。 43二次电子信号的空间分辨率较高，相应的二次电子想的分辨率也较高；特征 X 射线信 号的空间分辨率较低，此信号调制成显微图像的分辨率相应也最低。电子入射轻元素样品 后会造成一个滴状作用体积，而入射重元素样品后是一个半球状。