一种提高碳化硅微粉水溢流分级效率的精密控制方法

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1、Cl9 中华人民共和国国家知识产权局51 It CLGO5D 7O6 CO06.01)- D 发阴专利申请公布说明书忒 21 申请号“200910035173.6二站43 公开日 2010年3月3日H 公开号 CN 101661297A 22 申请日 2009.9. 1421 申请号 200910035173,671 申请人”东南大学地址 210096 江苏省南京市四牌楼2 号共同申请人”江苏乐园新材料集团72 发明人”周可月 ”朱立起 ”吕矿生 ”陶连斌后 丹 54 发明名称一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法57 摘要本发明公布了一种提高碳化硅微粉水洪流分级效率的精密控制方法。

2、本发明所述方法采用分区间以最小步长、按“阶梯状锯齿”的方式进行循环控制。 本发明一方面可以人遍历不同粒度区间对应的流基区间，这样可以充分利用原料，获得理想的产品正态分布，达到较好的分级效果; 另一方面可以通过“阶梯状锯齿”的快速下降阶段的调整，达到对洪流罐各个微粉分层的一种“人为”搅拌，使得甸内原料难以形成国定的分层，避兔原料的板结，提高了分级效率，节约了水耗、能耗。 74 专利代理机构 ”南京经纬专利商标代理有限公司许 方代理人 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 200910035173. 6 权 利 要求 书 第/1页1、一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法，其特征在于在稳定

3、管道内水压的情况下, 设定当前碳化硅分级微粉上限粒度 03 及所对应溢流流量值 L5、 与下限粒度 D94 及所对应滋流流量值 L1 和滋流流量动态控制区域的溢流流量上下限 L4 和12; 采用籁控制器以滋流周期 T 和最小开度调节电动控制阔的开度，实现水溢流流量的精密控制 2、根据权利要求 1 所述的一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法，其特征在于当电子流量计实时采集的溢流饶进水流量值达到滋流流量动态控制区域上限 L4或下限 12，即提前于当前分级微粉标号允许洪流流量上下限值 15 和 L1，则改变电动控制阁运动方向,从而实现在实际生产中控制滋流水流量在碳化硅分级微粉下限粒度 D9

4、4一上限粒度 D3 对应的允许溢流流量 LI一L5 区域内遍历各个流量点，同时确保避免滋流水流量超限运行。 200910035173. 6 说 明 书 第1/5页一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法技术领域本发明涉及一种碳化硅微粉的水溢流分级方法，尤其涉及一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法。背景技术在自然界中,碳化硅的硬度仅次于天然金刚石和一种黑刚玉，经粉碎后碳化硅颗粒是磨料磨具行业优质原材料。碳化硅颗粒业内习惯称之为“碳化硅微粉” 通过水力按其粒径精密分级后可作为生产晶体管、集成电路和太阳能电池所需的硅唱片线切割加工用磨削材料。硅晶片线切割所需的碳化硅微粉产品对于分级精

5、度高低和一致性要求性很高，碳化硅微粉分级精度直接了决定微粉产品的等级、档次，不同等级的碳化硅微粉的价格相差很大，精分级后的碳化硅微粉的国际市场价格通常为普通碳化硅微粉统料价格的 10们以上，因而碳化硅微粉统料经过水力精分级后，可大大提高了产品的附加值。当前国内外碳化硅微粉粗分级通常采用气流分方法，而精密分级工艺均采用的是水溢流分级的方式，其主要原理是通过调节滋流甸的进水流量，借助自下而上的溢出水流的浮力实现对不同碳化硅微粉颗粒粒度进行筛选，达到微粉粒度精密分级的目的。在这种工艺下对于水流浮力的要求很高，不同的水压、水溢流量下溢出的微粉颗粒的直径不同，所以在鞭它因素可以得到控制的情况下， 人的天

6、和水沪这的控制本度直护次定了碳化竺微粉溢流分级的产品质量 ”，。、对于碳化硅微粉水滋流分级工艺来说， 一个批次的待分级碳化硅微粉原料往往存在多种直径的微粉颗粒，通过水溢流分级工艺可以把统料中颗粒大小相近的微粉颗粒筛选出来，不同粒度区间的微粉需要按相应溢流流量区间进行分级筛选，在实际的分级过程中就是根据粒度区间的粒度范围确定溢流流量范围、实现该目标粒度区间的溢流分级。以广泛用于硅唱片线切割加工通常选用的#2000 (国际常用标准: JIS R6001-1998)碳化硅微粉磨料为例简要介绍一下水溢流分级合格微粉产品颗粒粒径的分布要求如附图 1 所示)。该标号的合格颗粒粒径上限以 D0 表示) 为

7、19h m，粒径 17u m以 D3表示) 至 19n m 颗粒不得超过 39%,，粒径 4.0n m (以 D94 表示,习惯亦称为合格颗粒“下限”) 至 19u m 颗粒应大于 94%; 颗粒粒度中位值用 D50 表示，#2000 碳化硅微粉合格产品的 D50 为 6.7士06u m意即粒径大于 6.7士0.6u m 颗粒数和粒径小于 6.7土06h m的颗粒数大约各占 50%)。一批合格产品其粒径 D 在 D3DiD94 区间内颗粒数量应大于 91%，且应符合正太分布“中位值 D50 附近的微粉颗粒最集中)。如溢出颗粒中检出有粒径大于 D0 以上颗粒，或检出的粒径大于 D3、小于 D0

8、颗粒数量大于 3%、或粒径小于 D94 以下颗粒数量大于 6%，则一律认定该批溢出料全部为不合格产品、需重新分级。因此，在实际生产中需确保控制溢流水流量在 D94一D3 对应的允许流量 LI一L5区域内和运行，而且应尽可能遍历允许流量区间内各个流量点，同时应绝对避免潜流流量超限 这样才能保证充分利用原料，获得理想的产品粒度的正态分布，达到好的分级效果。其次，在碳化硅微粉原料奖料)溢流生产过程中应当避免混流水流量滞留在某一个值过久, 否则易造成溢流饶底部桨料的逐渐板结, 从而造成分级时间增加、及D3一D94 200910035173. 6 说 明 书 第2/5页合格范围内微粉颗粒溢出率降低，即出

9、品率降低。我国碳化硅微粉行业目前普遍采用手动方式的水力溢流精分级设备进行碳化硅微粉水滋流分级，其系统结构示意图如附图 2 所示。整个系统主要由存贮软化处理水的著水池 1、供水水泵 3 (交流异步电机驱动)、机械式泄压闪、手动闸闪、玻璃转子流量计、手动调节阀、防止碳化硅微粉浆料回流的止回阅、指针式压力表、水溢流缸、主供水管等装置组成。整个系统主要包括两个部分，一是供水部分，主要是通过水泵，泄压阀、压力表三者结合通过人工调节获得所需的压力。二是流量调节部分，由操作工人人工观察玻璃转子流量计上的读数然后通过调节手动调节阔来获得所需流量，进而进行碳化硅微粉的水力分级。具体来说，当碳化硅微粉原料浆料)

10、泵入溢流锥中后，首先全部打开闸闪4 配置此阔是为日后溢流缸、玻璃转子流计等设备发生故障需要维修或更换时用于切断该滋流镑管路和供水主管路连通所用)，并把手动调节赣打至起始开度 (通常取当前分级微粉标号 D30 粒径对应流量的开度) 附近，接着启动供水水泵 3，水泵交流异步电机) 以额定速率从蓄水池 1 抽水向溢流缸供水主管道供水，如果供水水压小于所需设计水压，那就再打开一台水泵，两台水泵并行供水;供水主管首水压如达到泄压阔设定压强，则泄压阔自动打开，让部分出水回流，使供水主管道水压保持在泄压阀设定压强值附近;此时供水主管路中从蓄水池 1 泵入的软化水通过玻璃转子流量计和手动调节闪、止回阅进入溢流

11、缸，此时操作工一边细心观察玻璃转子流量计上的读数，一边缓慢调整调节阀门开度，直到玻璃转子流量计目的读数与选定滋流流量通常为 L3) 十分接近，则停止微调，然后模助水的浮力把合适粒和的微粉颗连步与水起溢出，经沉淀、收集、干燥后即成为目标标号产品。一般来说, 溢流的过程总是先经过除细(过细的粉料), 然后是#8000、#6000、#4000、的000、D500、加000、记500、#1200、胡000、4800#240 从细到粗逐档分级过程。标号愈高的碳化硅微粉其粒度愈细，滋流控制难度愈大，微粉的单价愈高。目前碳化硅微粉最高标号#8000，通常在实验室用非工业化的方法获得;据悉，当前碳化硅微粉水溢

12、流工艺工业化生产的国际最先进高水平为上4000; 我国碳化硅微粉行业目前工手动控制水溢流分级最高水平为刀000，粒径小于 2000 目的细粉统料) 只能作为下脚料廉价处理。工手动控制碳化硅微粉水溢流分级存在如下问题。1、由于玻璃转子流量计转子上下运行区域及相应标尺长度有限，且存在示值 (人工目视) 读数误差，故其实际精度等级低: 又因人工手动调节阅门开度，全赁操作工经验，受经验、情绪、体力等影响大，调节阁准确度差，且因人而异，工人为了确保水滋流流量不因调节过冲而误出颗粒 D3对应流量 L5) 以下或者颗粒 D94对应流量 L1)以上而就导致本次水溢流分级失败, 操作工人在实际生产中普遍的做法是

13、在 I一L5 整个允许流量范围内选一个中位值 L3 左右的) 固定值进行恒流量控制，这样做将造成如下两个缺陷:人在水溢流分级过程中不能遍历分级标号粒度允许流量范围， 势必导致 D3一D94 合格范围内征粉颗粒没有充分第选、溢出，从而造成资源浪费、出品率低下;针水滋流分级过程中恒流量控制极易导致微粉浆料形成分层，容易造成微粉浆料逐渐板结，从而加大水洪流分选的时间，导臻提升水泵电) 能耗、水耗比例增加。2、为使供水水压比较稳定，水泵(组) 设计提升供水能力必须大于水滋流生产线所有滋流缸同时工作在最大流量之和，并必须把机械式泄压阀设置成主供水管道最大流量时仍有泄压回流水，由于图 1 系统供水水泵不能

14、调速，无法按需调节供水量，故手动水溢流分级系统的水泵实际有效功效十分低下。 200910035173. 6 说 明 书 第3/5页 发明内容本发明的目的在于提供一种减少碳化硅微粉原料板结、提高碳化硅微粉分级效率和出品率的一种提高碳化硅微粉水溢流分级效率的精密控制方法。本发明的目的是这样实现的:一种提高碳化硅微粉水滋流分级效率的精密控制方法，其特征在于在稳定管道内水压的情况下, 设定当前碳化硅分级微粉上限粒度 D3 及所对应溢流流量值 L5、与下限粒度D94 及所对应洪流流量值 L1 和滋流流量动态控制区域的溢流流量上下限 L4 和 L2; 采用微控制器以溢流周期 T 和最小开度调节电动控制阔的

15、开度， 实现水滋流流量的精密控制。所述的一种提高碳化硅微粉水溢流分级效率的精密控制方法，其特征在于当电子流量计实时采集的溢流缸进水流量值达到溢流流量动态控制区域上限 L4 或下限 L2,即提前于当前分级微粉标号允许滋流流量上下限值 15 和 L1, 则改变电动控制阀运动方向, 从而实现在实际生产中控制滋流水流量在碳化硅分级微粉下限粒度 094一上限粒度 D3 对应的允许溢流流量 LI一L5 区域内遍历各个流量点，同时确保避免溢流水流量超限运行。本发明的有益效果在于:采用“阶梯状锯齿”形状的区间控制方法，并且配合上升下降速度的控制可大幅度减少待分统料的板结程度、提高分级效率劳动生产率) 和精分级

16、碳化硅微粉的出品率。通过采用分区间以最小步长可调按“阶梯状锯齿”的控制方式进行调控，一方面可以遍历不同粒度区间对应流量区间内的各个流量值(附图 5 为碳化硅微粉水溢流分级滋流流量实际控制运行曲线),)这样可以充分利用原料,获得理想的产品正态分布，达到较好的分级效果，另一方面可以通过阶梯状饮元的快速下降阶段的调整,达到对滋流负各个微粉分屋的一种“人为” 搅拌，使得镁内原料难以形成国定的分层，吉兔原料的板结，大大提高了分级效率，节约了能耗。通过监控计算机器随时可以修改水滋流精密分级的工作参数，使“水溢流精密分级专家系统”软件具有更好的柔性。附图说明附图 1 是碳化硅微粉水滋流精密分级合格产品颗粒分

17、布曲线，附图 2 碳化硅微粉水溢流工序手动控制系统结构示意图;附图 3 碳化硅微粉水溢流分级滋流流量锯齿波形区域控制方法示意图，附图 4 碳化硅微粉水滋流分级工序智能化控制系统架构示意图，附图 5 碳化硅微粉水溢流分级滋流流量实际控制运行曲线。具体实施方式下面结合附图对发明的技术方案进行详细说明:如图 1 所示，是碳化硅微粉水混流精密分级合格产品颗粒分布曲线。如图 2 所示，是现有技术中碳化硅微粉水滋流工序手动控制系统结构示意图。本发明特征在于在稳定管道内水压的情况下，根据实际试验获得的当前分级微粉标号 D3 所对应流量 L5、与 094 所对应流量 L1 和溢流流量动态控制区域上下限 L4

18、和 L2;由控制器可为 PLC 或嵌入式系统) 以最小开度自动精细调节电动控制闪开度，使电动阔开度按照图“阶梯状锯齿”形状进行单调上升或者下降) 的改变流量大小，并保持一定的溢流周期 T; 一旦实时采集的滋流缸进水流量值达到滋流流量动态控制区域上下限14或L2，即(提前于当前分级微粉标号允许滋流流量上下限 L5 和 L1 值) 改变电动控制200910035173. 6 说 明 书 第4/5页 阀运动方向上升或者下降)，从而实现在实际生产中控制溢流水流最在 D094一D3 对应的允许流量 L115 区域内尽可能饥历允许流量区间内各个流量点，同时确保避免洪流水流量超限运行，达到充分利用微粉统料资

19、源，获得理想的产品粒度的正太分布，提高产品出曲率达到好的分级效果。如图 3 所示，本发明提出的碳化硅微粉包括硅微粉) 统料水溢流精密分级“锯直波形”循环区间控制方法的另一重大作用是结合控制周期改变, 在允许流量上下限区间内使滋流流量循环变化即增加人为“扰动; 相比目前行业内本工艺普遍采用的取选定目标粒度对应流量区间内中值附近某一固定流量值恒流量控制法，可大幅度减少待分统料的板结程度，大幅度缩短水滋流精分级工时，实现节能、节水增效和劳动生产率的显著提高。可实施“阶梯状锯齿波形” 循环区间控制方法进行碳化硅微粉包括硅微粉) 统料浆料) 水溢流智能化精密分级的实际系统架构如图 4 所示。整个系统主要

20、由存贮软化处理水的屠水池 1、变频器 2、供水水泵 3 (交流异步电机驱动)、控制器通用可编程序控制器或专用嵌入式系统) 4、含水溢流智能化精密分级应用软件专家系统) 的监控计算机 5、可远传信号的压力变送器 6、高精度电动调节闪7、可含远传信号的电子式流基计 8、水洲流猎 10 和防止碳化硅微粉浆料回流的止回闪、手动闸调节阀手动闸调节阀平时全开，仅在安装或拆印电动调节疹、电了式流量计时关闭)、主供水管等装置组成。主供水管道 12 的一端通过供水水泵 3 接普水池 1 的供水口,n 级水溢流支路并列设置于主供水管道 12 的另一端，其特征在于: 还包括变闫器 2、微控制器 4、监控计算器 5

21、和压力变送器 6，微控制器 4 与监控计算轿 5 双向通信连接，微控制器车圳接变频器2 后接供水水泵 3 的输入端，压力变送器 6 设置于主供水管道 12的另一端! 卫级水混流支路与微控制回必 双向连接 还力变送器 6 的输出端接微控制器4的输入端) 其中为自然数。每级水溢流支路都由第一手动调节闪依次串接电动控制闪 7、(能输出电信号) 电子流量计 8、第二手动调节阀 9、止回阀 11、滋流灌构成，其中第一手动调节赂的输入端接主供水管道 12 的另一端，电动调节阔 7 的输入端接微控制器 4 的输出端，电子流量计 8的输出端接微控制器 4 的输入端。系统控制参量有两个: 一是供水水压，另一个水

22、溢流流量。供水水压目标值由监控计算机5 发送给控制器 4，控制器采集和处理供水管水压在线压力变送器 6 送出的主供水管的水压信号, 并实时计算被测水压与供水水压目标值偏差, 进而计算出变频器 6 的新输出频率值和输入控制值， 由此,控制器根据实时测量水压与目标水压偏差值大小与方向不断控制变频器和供水水条 3 工作频率转速)，使主供水管中的水压始终稳定在目标水压附近，实现稳压供水。按实际滋流流量变频调节水泵转速的稳压供水方式节能效果十分显著。监控计算机 5 采用 IFix 系列工控组态软件也可采用其它组态软件及 c+等自行) 设计开发的本水滋流精密分级系统应用软件一一“水滋流精密分级专家系统”。

23、每个溢流负均配置一台可含远传信号的电子式流量计和一台高精度电动调节闪, 控制器不断采集电子式流量计的瞬时流量即滋流饶的溢流流量)，对照分级标号允许粒度范围所对应人允许流量区间，周期性地对电控阀门开度进行最小开度变化闪门的最小动作值)，按照“阶梯状锯齿”形状进行单调(上升或者下降) 的改变流量大小，当流量到达允许滋流流量值的上、下限时，在保证不超越极限允许流量的前提下，以最短时间内进行调节改变阀门开关的方向，从而达到凯历目标规格内所有流量，并且设定每一步的停留时间。上述水溢流流量“阶梯状锯齿”形自动控制方法与具体实施包括如下步骤。步骤一: 操作工通过监控计算机选择、设置当前需分级微粉标号; 然后

24、由监控计算机中的“水溢流精密分级专家系统”软件计算、并显示系统初始工作参数;本标号粒度的中位值 050及上下极限允许粒度 D3、D94 数值及其对应溢流流量值 13 和 LI1、L5、溢流流量动态控制区域200910035173. 6 说 明 书 第5/5页 上下限 L2 和 L4 (对应溢出 090 和 D10)，阁门开度保持最小周期T 及默认供水管压、水泵起始频率、默认分级时间等授权工程技术人员可赁密码对这些参数进行修改并确认为新的默认值);步骤二: 操作工用鼠标按“开始运行” 后，监控计算机通过现场总线向控制器传输上述确认的控制参数;监控计算机进入水溢流分级在线实时监控界面， 控制器把阀

25、门初动目标开度设置为 090 对应溢流流量值 L2 时开度，阀门开度控制方式设置为定最小) 步长周期增大方式，接着执行以下循环步骤控制器采集和处理压力变送器供水管水压信号，计算出供水管实时水压与设定水压的偏差值和偏差方向及变化速率:步骤四: 控制器采用 PID 控制算法计算出新的 4一20mA 输出信号控制变频器，从而使水泵按需即减小供水管实时水压与设定水压的偏差值) 改变转速步骤五，采集和处理滋流缸进水口流量计瞬时流量信或者短L2，若在其区间内则进入步骤七，否则进入步骤六步骤六: 当测得的流量达到或者超过 D10 对应流流量值 L4 时，立即变为减小阁门开度的方式, 并把阀门开度目标值设置为

26、 090 对应溢流流量值 L2 所对应的开度值、阁门开度采用 PLD控制算法，当测得的流量达到或者小于 D90 对应滋流流量值 L2 时，立即变为增加效门开度的方式，并按阀门开度控制设置为定最小) 步长周期增大方式，步骤七 读入并比较定时器中浆门开度保持时间值，若小于则直接进入步骤三，否则进入步骤八; 判断流量计朋时流量是否L4门开度信号:8 1问小于设定分级时间，则运旧|哺晨主，步骤七，关闭岂控税门，该能此标号7 滋流分级结束，”、碳化硅微粉水溢流分级溢流流量实际控制运行曲线如图 5 所示。 第1/4页明 书 附 图说200910035173. 6 -| am 刘革网二 200910035173. 6 说 明 书 附 图 第2/4页 50应开放TAIDI0对应开放)最小开度 :一 Do开放20D90对应开度)LND94对应开度) 200910035173. 6 说 明 书 附 图 第3/4页