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1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5备案号 : 1 5 0 2 1 -2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 7 6 6 - 2 0 0 4炔蜻特乳油P r o p a r g i t e e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会I t IFHG 3 7 6 6 - 2 0 0 4.合 召曰. 月 A舌本标准的第3 章、 第5章是强制的， 其余是
2、推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草， 大连瑞泽农药有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 高晓晖、 武铁军、 王天斌。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。( 1 0 s )HG 3 7 6 6 - 2 0 0 4炔 蜡特 乳油该产品有效成分炔蜻特的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O 通用名 称: P r o p a r g it eC I P AC数字代号: 2 1 6化学名称: 2 一 ( 4 一 特丁基苯氧基) 环己基丙炔- 2
3、基亚硫酸酷结构式 :O -S O - C H z C C H( C H ., ) , C实验式: C s H 2 6 0 4 S 相对分子质量: 3 5 0 . 5 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量计)生物活性: 杀蜻 闪点: 2 8 0C蒸气压( 2 5 0 C ) : 0 . 0 0 6 m P a 相对密度( 武， ) : 1 . 0 8 5 -1 . 1 1 5溶解度( 2 5 0 C ) : 水中1 . 9 3 mg / L; 丙酮、 己烷、 甲醇中2 0 0 g / L ,稳定性: 在强酸强碱条件下分解， 土壤中 D T s 。 为4 0 d ,范围本标准规定了炔蜻特乳油
4、的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由炔蜻特原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的炔蜻特乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。G B / T 1 6 0 0 农药水分测 定方法G B / T 1 6 0 3 农药乳液稳定性测定方法G B / T 1 6 0 4 商品 农药验收规则G B / T 1 6 0 5 -
5、2 0 0 1 商品农药采样方法G B 4 8 3 8 农药 乳油包装G B / T 1 9 1 3 6 农药 热贮稳定性测 定方法G B / T 1 9 1 3 7 农药低温稳定性测定方法3要求3 . 1沉淀。3 . 2组成和外观: 本品应 由符合标准的炔蜻特原药制成， 应是稳定的均相液体， 无可见的悬浮物和炔蜻特乳油应符合表 1 要求。( 1 ) i )HG 3 7 6 6 - 2 0 0 4表 1 炔 蜻特乳油控制项 目指标项目指标炔蜻特质量分数, %)标示值水 分 ， 肠簇0 . 4p H值范围5 . 0 8. 0乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍)合 格低温稳定性.合 格热贮稳定性”合
6、格“ ， b 低温稳定性、 热贮稳定性试验 在正常生产情况下， 至少每3 个月检验一次。标示值应不低于标签标明值， 并保留 1 位小数， 最小标明值应不低于 2 5 %.试验方法4 . 1 抽样按照 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中“ 液体制剂的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽 样量应不少于2 0 0 m L , 4 . 2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与炔蜡特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔蜻特色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。当以上方法对有效成分鉴别有疑问时， 可
7、采用其他有效方法进行鉴别。 4 . 3 炔蜡特质f分数的测定4 . 3 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 方法提要试样用甲醇溶解， 以甲醇一 水为流动相， 使用以 H y p e r s i l O D S , 5 p m为填料的色谱柱和可变波长紫 外检测器， 对试样中的炔蜻特进行反相高效液相色谱分离和测定。4 . 3 . 1 . 2 试剂和溶液甲醇: 色谱级。水: 新蒸二次蒸馏水。炔蜻特标样: 已知质量分数, 9 5 . 0 0 a ,流动相: T( 甲醇 ， 水) =8 5， 1 5 , 混合均匀后， 超声脱气 1 0 mi n , 4 . 3 . 1 . 3
8、仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。色谱数据处理机。色谱柱: 4 . 6 m m( i d ) X 2 0 0 m m不锈钢柱， 内装 Hy p e r s i l O D S , 5 p m填充物( 或具有相同柱效的其 他反相色谱柱) 。过滤器: 滤膜孔径约。 . 4 5 p m微量进样器: 2 5 0 p L , 4 . 3 . 1 . 4 高效液相色谱操作条件流动相流速: 1 . 0 mL / mi n ,柱温: 室温( 温度变化应不大于2 0C) ,检测波长: 2 7 5 n m,进样体积: 5 I L .2 ( 11 2 )HG 3 7 6 6 - 2 0 0
9、 4保留时间: 炔蜻特7 . 3 m i n e上述液相色谱操作条件， 系典型操作参数。可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔蜻特乳油试样高效液相色谱图见图 1 ,81 -炔蜻特。图 1 块蜻特乳油高效液相色谱图4 . 3 . 1 . 5 测定步骤( 1 ) 标样溶液的配制称取炔蜻特标样 。 . 0 6 g ( 精确至 0 . 0 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 mL容量瓶中， 用甲醇溶解并定容， 摇匀。( 2 ) 试样溶液的配制称取含炔靖特 。0 6 g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 m L容量瓶中， 用甲
10、醇溶解并定容，摇匀 。( 3 ) 测定在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性 ， 待 相 邻两 针炔蜡特的 相对响应值变化小于1 . 2 % 时， 按照 标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行 测定。4 . 3 - 1 . 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔蜡特的峰面积分别进行平均。试样中炔蜻特的质量分数X, ( 0 a ) ， 按式( 1 ) 计算:Ai m, p A l 仍 ，式中 :A, 标样溶液中炔蜻特峰面积的平均值;AZ 试样溶液中炔蜻特峰面积的平均值;m , 标 样的质量， 单位为克( g )
11、 ;m2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ;P 炔蜻特标样的质量分数， 单位为百分数( %) 。4 . 3 . 1 . 7 允许差两次平行测定结果之差， 对于(4 0 %的炔蜻特乳油， 应不大于 。 . 8 %， 对于4 0 %的炔蜻特乳油， 应不大于 1 . 0 0 0 ， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 . 2 气相色谱法( 1 1 3 ) 3HC 3 7 6 6 - 2 0 0 44 . 3 . 2 . 1 方法提要试样用三氯甲烷溶解， 以邻苯二甲酸二戊醋为内标物， 使用 3 %O V - 2 1 0 / C h r o mo s o r b WA W D MC S ( 1
12、8 0 p m -2 5 0 l m ) 为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器， 对试样中的炔蜻特进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 . 2 试荆和溶液三氯 甲烷 。炔蜻特标样: 已知质量分数， )9 5。 %。内标物: 邻苯二甲酸二戊醋， 应没有干扰分析的杂质。固定液: O V - 2 1 0 ,载体: C h r o mo s o r b WA W D MC S ( 1 8 0 p m-2 5 0 p m) ,内标溶液: 称取邻苯二甲酸二戊醋 1 . 0 g , 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加适量三氯甲烷溶解， 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 3
13、仪器气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱: 1 . 0 m X 3 . 2 m m ( i d ) 玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物: O V - 2 1 0 涂渍在 C h r o mo s o r b WAW D MC S ( 1 8 0 p m - 2 5 0 p m) 上， 固定液 ， ( 固定液+载 体) =3， 1 0 0 . 4 . 3 . 2 . 4 气相色谧操作条件温度( ) : 柱温 1 8 0 , 气化室2 5 0 ， 检测器室2 5 0 ,气体流量( m L / m i n ) : 载气( Nz ) 4 0 , 氢气4 0 ， 空气 4 0 0 ,进样
14、量( p L ) : 。 . 6 。保留时间( m i n ) : 内标物 8 . 5 ， 炔蜡特 1 5 . 1 ,上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的炔蜻特乳油气相色谱图见图2 ,c l i a )HG 3 7 6 6 - 2 0 0 4I 溶 剂 ; z邻苯二甲酸二戊醋; 3 炔蜻特。图2 炔蜡特乳油气相色谱图4 . 3 . 2 . 5 测定步骤( 1 ) 标样溶液的配制称取炔蜡特标样 。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管准确加人 5 m L内标 溶液， 摇匀。
15、( 2 ) 试样溶液的配制称取含炔蜻特约 0 . 0 5 g的试样( 精确至 。0 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用与 4 . 3 . 2 . 5 0) 中使 用的同一支移液管准确加人 5 m L内标溶液， 摇匀。( 3 ) 测定在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待相邻两针炔蜻特的相对响应值变化小于 1 . 2 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序 进行测定。4 . 3 . 2 . 6 计林将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔蜻特与内标物峰面积之比， 分别进行平均。 试样中的
16、炔蜻特质 量分数X i ( 0 a ) ， 按式( 2 ) 计算:u i s sHG 3 7 6 6 - 2 0 0 4一r i m , pr , m ,式 中:r , 标样溶液中， 炔蜻特与内标物峰面积比的平均值;r 2 试样溶液中， 炔蜡特与内标物峰面积比的平均值;m ， 标样的质量， 单位为克( g ) .m 2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ;p 标样中， 炔蜻特的质量分数， 单位为百分数( %) 。 4 . 3 . 2 . 7 允许差两次平行测定结果之差， 对于镇4 0 %的炔蜡特乳油， 应不大于 。 . 8 %， 对于4 0 %的炔蜻特乳油， 应 不大于 1 . 0 %， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4 水分的测定按 G B / T 1 6 0 0中的“ 卡尔 费休” 法进行。 4 . 5 p H值的测定
