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1、1高校应如何选择国产比表面仪1.表面特性的重要性及其主要指标微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，而材料的使用性能与其表面效应最相关。影响表面效应的主要因素是表面原子的状态与特性，主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。2.我国比表面及孔径分析仪概况2.1 比表面及孔径分析仪分类由于微纳米材料的颗粒尺寸很小，而且形状千差万别，比表面及孔尺寸无法直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的表面积以及表面的孔容积。按测量氮吸附量的方法及功能的不同，我国常用的比表面
2、及孔径分析仪分类如下： 连续流动色谱法：采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让混合气流经装有粉末样品的样品管，置于液氮温度下时，氮气分子在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测2器的输出端产生电信号，形成氮气吸附峰。当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET 比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情
3、况下，只要软件功能齐全，就可实现既能测比表面，又能测孔径分布，而且也能实现自动化。静态容量法：测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从 0 逐步变化到接近 1 个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出 BET 比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，2007 年，北京精微高博科学技术
4、有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的 JW-系列静态容量法氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。2.2 国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。表 1. 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较3序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪（以 JW-BK 为例）1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能4对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线
5、，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET 比表面测 35 点，重复精度2%孔径分布只测定（脱附过程）12 点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET 比表面一般测 79 点，重复精度1%孔径分布测定，吸附过程26 点，脱附过程26 点，最高都可测到 100 点5氮分压低于 0.05 和高于 0.95 时，都测不准，所以孔径测试范围只限于 250nm氮分压全程（00.995）都可精确测定，因此5孔径测试范围大大扩大，至 1400nm，还可提供 t-图法软件，进行2nm 的微孔分析6测试效率BET 比表面，测 5 点，平均每个样品需 25 分钟孔径
6、分布测试，12 点，平均每个样品需 2 小时测试效率更高BET 比表面，测 79 点，每个样品需 15 分钟孔径分布测试，吸附加脱附50 点，每个样品 3 小时，若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测 26 点，精度高且只需 100 分钟；7需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，达到改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大：BET 比表面测定平均每个样品消耗氮气 3000ml, 氦气 3000ml;孔径分布测定平均每个样品消耗氮气 20000ml, 氦气 20000ml6不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，测量精度极高（分辨率高达 0.0005），而且气体消耗量极小：
7、BET 比表面测定平均每个样品消耗氮气 100ml孔径分布测定平均每个样品消耗氮气 300ml, 不消耗氦气，意义很大（氦气很贵，其原料需从美国进口，边远地区难买）8每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯一次，不仅费时且液氮消耗很大：BET 比表面测定平均每个样品消耗液氮 300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮 800ml每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节省时间，且液氮消耗大大减少，BET 比表面测定每个样品消耗液氮仅 10ml,孔径分布测定每个样品消耗液氮仅 100ml79样品预处理需另配吹扫机，真空度低，效果较差样品预处理同机进行，真空度高，每个样品处理温度可单独设定，效
8、果好且操作方便10所谓全自动，其实每 20 分钟需人为添加液氮一次，控制程序复杂，隐患多真正的全自动，可以做到无人值守，全自动控制极为可靠表 2. 国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较序号比较内容国产静态容量法比表面仪进口静态容量法比表面仪81原理方法静态容量法静态容量法2总体系统全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统3真空系统极限真空度 6.710-2Pa9极限真空度 6.710-2Pa使用涡轮分子泵时可达 10-6Pa4.分析站薄膜电容式压力传感器分析站数量 12 个精度0.15%压力范围 0133
9、KPa薄膜电容式压力传感器分析站数量 15 个(分析站数量越多价格越高)精度0.15%压力范围 0133KPa5.氮分压控制10精度 0.0005压力测试点最小间隔 0.01等温曲线测点可100 点平衡压力最小可到 0.0005精度 0.0005压力测试点最小间隔 0.01等温曲线测点可 100 点平衡压力最小可到 0.00056.测量气体除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等7.11测试功能BET 比表面Laugmuir 比表面等温吸附曲线等温脱附曲线BJH 孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线
10、分析孔径分布t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能BET 比表面Laugmuir 比表面等温吸附曲线等温脱附曲线BJH 孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径12由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线分析孔径分布t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能8测试范围和精度比表面 0.01 至无规定上限介孔孔径 2400nm微孔孔径 2 0.7nm精度2%比表面 0.01 至无规定上限介孔孔径 2400nm微孔孔径 2 0.7nm精度2%采用分子泵的仪器测量下限更低，比表面下限 0.001微孔下限 0.35nm13采用分子泵的仪器都很贵9.孔径分布数据处理模型介孔分析：BJH 孔径分布，包
11、括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径微孔分析：t-图法，s 法，HK 法、SF 法、DR 法包含多种核心文件库，随技术的进步与发展，对用户免费升级介孔分析：BJH 孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径微孔分析：t-图法，s 法，HK 法、SF 法、DR 法、NLDFT 法等10预处理14同机设有两个预处理工位也可配置 46 位真空预处理装置同机设有两个预处理工位也可配置 46 位真空预处理装置3. 如何选择国产比表面及孔径分析仪由以上分析可归纳如下几点：1.我国氮吸附比表面及孔径分析仪的发展过程可归纳为三个阶段：动态直接对比法比表面测定仪动态比表面及
12、孔径分布测定仪静态容量法比表面及孔径分布测定仪，从易到难、从低到高、从简单到复杂，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断接近国际先进水平；2.以上三大类仪器都还有其存在的价值：动态直接对比法比表面测定仪简单、快速，适合于比表面的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性相同的材料；动态比表面及孔径分布测定仪实现了 BET 比表面的测定，与国际接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近15的重要标志，其功能齐全，方
13、法先进且与国际的发展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高，对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义；3.用户对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比较高，近年来，北京大学（深圳研究生院）、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近二十个单位，购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪，对其性能和质量非常满意，很多学校也正在筹划中；4. 结论：国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试的精度高、质量稳定，最接近国际先进水平，信价比高是目前最适合我国高校采用的仪器。
