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1、分析仪表实践应用考题1.分析仪表工日常维护内容？答：1）检查分析小屋通风及内部设施情况，保持仪表内外的日常清洁卫生工作。2）严格按照规定的巡回检查路线定时检查仪表系统，仔细观察仪表及预处理系统的工作情况。3）做好仪表的定期保养和示值比对工作。4）及时排除仪表故障。5）认真填写仪表校验记录及维护工作记录，配合做好技术资料归挡工作。6）配合生产工艺开、停车。2.分析仪表预处理组成及作用？答：预处理单元对样品做进一步处理和调节，如温度、压力、流量调节、过滤、除湿、去除有害物质等，安全泄压、限流和流路切换一般也包括在该单元之中。分析仪表通常需要不含干扰组分的清洁、非腐蚀性的样品，在正常情况下，样品必须
2、是在限定的温度、压力、流量范围之内，样品处理的基本任务和功能归纳如下：1）流量调节，包括快速回路和分析回路。2）压力调节，包括降压、抽吸和稳压。3）温度调节，包括降温和保温；4）除尘、除水除湿和气液分离；5）去除有害物，包括对分析仪有危害的组分和影响分析的干扰组分。3.在线分析氧表分析器进水后如何处理？答：发现磁氧表进水应立即关闭气样进口阀，停电源，用压缩风将极靴内存水吹扫干净，再送电干燥。清除水分后，才能投运。进水太多会将热敏元件烧坏，应更换。4.磁压氧的常见故障、原因及处理方法？答： 通被测样气示值为零原因：1）保险管熔断，电源没接通或信号输出开路。2）抽气泵膜片损伤，不抽气或抽气量小。3
3、）气路不通，过滤片或毛细管堵塞。4）接受器故障，如薄膜电容器短路等。指示不稳原因：1）外部环境震动过大。2）被测样气流量变化过大。3）电子时间常数设置不当。4）温度补偿调整不正确。灵敏度低原因：1）泵抽气量小。2）接受器灵敏度低。3）气路系统有局部堵塞现象。4）误操作线性化电位器。处理：检查更换有关部件，按说明书正确设置和调整。5.如何对磁压氧分析仪进行校准？答：对于一个完整的校准，每个量程需要两种校准气。一般情况下其中的一种校准气和参比气完全相同。校准气的选择原则是零点气选用量程范围的初始值，量程气选用 80%-100%量程值。1）零点校准 分析仪在校准以前必须先进行预热准备，否则会引起校准
4、误差。对指针显示仪表，首先检查表头的机械零点。通零点气，待示值稳定后，用调零电位器调整，直到显示准确名义值。2）量程校准 通量程气待示值稳定后，用量程电位器调整，直至显示准确名义值。6.在线气相色谱仪由那些部分组成，简单说明工业气相色谱仪其工作过程？答：1）气路控制指示部件；2）进样装置；3）色谱柱；4）检测器；5）电器部件；6）数据处理部件；7）恒温箱。工艺气经取样和预处理装置变成洁净、干燥的样品连续流过定量管，取样时定量管中的样品在载气的携带下进入色谱柱。样品在色谱柱中进行分离，然后依次进入检测器。检测器将组分的浓度信号转换成电信号。微弱的电信号经放大电路进入数据处理部件，最后送主机的液晶
5、显示器显示，并以模拟或数字信号的形式输出。程序控制器按预先安排的动作程序控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。温度控制器对恒温箱进行控制。7.从维护方面看，那些因素会使气相色谱热导检测器的性能恶化？答：1）热导检测器敏感元件的热丝被污染。2）热丝发生氧化。3）热丝电流过高，热丝过热。4）超过规定限度的强烈机械振动。5）违反了合理的操作程序。6）如果载气因某种原因中断，就必须立即断开桥路电流。8.为什么使用热导检测器的色谱仪开机时先通载气，后开桥流？停机时先断桥流，后停载气？答：构成热导检测器电桥的桥臂通常都是钨丝、铼钨丝、热敏电阻等热敏元件。当通电后，热丝发热，阻值上升。测量臂和参比臂通载气
6、后，桥臂上的部分热量被带走。如果没有通载气，桥臂元件表面因受热而氧化，灵敏度下降，吊丝发热拉长，使用时出现较大的噪声，严重时，热丝甚至被烧断。为保护桥臂，一般规定开机先通载气，再开电源。9.气相色谱仪进样后不出峰或峰很小是什么原因？答：主要有气路、检测器和温度几方面的原因。从气路检查，首先查有无载气，是否漏气；从检测器方面，使用热导池检测器时应检查 TCD 是否关闭；如果使用 FID 应检查火是否点着或者加没加极化电压；从温度方面检查，是否进样室和柱温太低，试样没有汽化。10.检测器上产生噪声的原因是什么？答：1）不点火时，记录基线上有噪声，主要是电气单元接地不良造成的。也可能是多个接地点，共
7、摸干扰构成回路。也可能是信号与电源线并列走线，信号线上感应 50HZ 干扰信号。2）记录仪滑线电阻接触不良引起台阶型噪声；3）分析器排水缸积水，使排出气体间断，造成基线有冲击性毛刺。4）载气与氢气中有杂质污染，出现似出峰状的噪声。11.采用 FPD 检测器的色谱仪记录基线不稳定的原因是什么？答：一般在开机的时候这种现象较常见。载气管线漏气导致基线单方向漂移。稳流阀和稳压阀性能不稳定，造成载气、氢气流量波动，致使基线漂移；载气源到分析器管线被污染，或清洗管线后残存有碳氢化合物，逐渐流出造成出峰状漂移。火焰已熄灭，但色谱柱仍有流出物进入检测器，造成检测器长时间污染，基线不稳。12.试分析采用 FP
8、D 检测器的色谱仪灵敏度逐渐降低的原因？答：如果电气单元正常，则灵敏度降低的可能原因如下：1）载气、氢气与空气流量的比例失调，即仪器的操作条件不正常。没有运行在最佳操作条件下，仪器灵敏度就显著下降。2）取样阀漏气或分析流路漏气，使进入色谱柱的实际样品量降低，有时在进入检测器时管道泄露造成峰高或峰面积减少，反应灵敏度偏低。3）色谱峰保留时间改变，使工业色谱仪开关门时部分组分的峰未被记录，造成谱峰面积减少或峰高降低。13、FPD 检测器的色谱仪点不着火应采用那些措施？答：1）检查点火线圈是否发红；2）重新设定氢气和助气流量；3）检测器的温度不够，有冷凝水时等温度升高排尽水；4）清洗喷嘴。14.如何
9、对 FPD 色谱检测器检查？答：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的相对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。15.工业 pH 计出现指示波动是什么原因？答：答：原因有以下几点：1）被测溶液的置换缓慢；2）玻璃电极被污染或盐
10、桥堵塞；3）测量线路绝缘不好。16.在对 pH 计进行维护时，应注意那些问题？答：1）维护中要当心，玻璃电极切勿倒置，也不要用手直接触摸玻璃电极的敏感膜，以免污染电极。2）甘汞电极内甘汞到陶瓷芯之间不能有气泡，如有气泡必须拆下清洗。3）不要用手直接接触需要高度绝缘的端子和接线头，勿使油腻沾污，勿使受潮。4）打开接线盒、电极引线室时，要防止潮气和水分进入盒内。5）不要用黑胶布、聚氯乙烯带等绝缘程度不高的材料包扎玻璃电极引线。6）对带有压力补偿器的 pH 计维护要注意，每次增添盐桥溶液或停表时都要先切断待测溶液，将压力降侄常压后才能停气。7）防爆型 pH 计在维护时要遵守相应的防爆规程。17.工业
11、 pH 计的玻璃电极和电路均完好，投运后测量误差大甚至无法正常运行，试分析原因？答：原因一是测量电极至高阻转换器的屏蔽电缆、接线盒或接线端子绝缘阻抗降低。因为玻璃电极内阻很高，如果电极和转换器之间的接线端子受潮，屏蔽电缆霉变，参比电极的氯化钾溶液污染端子盒或渗透到电缆帘子线中，维护时手上带的油污或污水留在端子上，或端子盒未尘封，尘垢积在其中等均可造成绝缘下降。原因二是仪器安装环境附近有大的机电设备，过大的电流干扰仪器示值。18.如何对参比电极进行检查？答：方法一：当电极系统在待测溶液中时，用数字万用表在端子板上测量参比电极与溶液接地之间的电阻，该电阻不应超过 100K。方法二：把一个已知的完好
12、的参比电极和一个有疑问的参比电极放入一只装有 pH 缓冲溶液的烧杯中，将这两个参比电极的端子接到一个高输入阻抗（大于 10M） ，分辨率大于 1mV 的直流电压测量仪器上，此时电压读数小于 10mV 时可继续使用，超过此值则需更换。19.指示值单向缓慢漂移原因？答：1）玻璃电极球泡有微孔或裂纹。2）参比电极 KCl 溶液向外渗透太快。3）参比电极内有气泡。4）新电极浸泡时间不够。20.对电导池维护要注意那些问题？答：1）当电导池安装在新的管道系统时，建议运行几天后就进行第一次检查。观察电极和池室上有无油污、铁锈、沉淀等物。如有，则应清洗。2）若被测溶液的电导率大大超过仪表测量范围的上限，应立即
13、切断电源，并查看电导池是否损坏。3）若仪表出现不明原因的不正常现象，如灵敏度下降、死区增大、仪表指示不稳和平衡困难等，这往往表明电极表面有损坏，应卸下电导池进行检查、清洗或更换。21.工业电导仪出现仪表指示为零故障原因及处理方法？答：原因：1）电源没有接好；2）电极回路断线处理方法：1）检查供电电路、保险丝；2）检查电极回路连线；22.工业电导仪出现仪表指示最大故障原因及处理方法？答：原因：1）检测器电极连线短路；2）溶液电导率已超过仪表满刻度；处理方法：1）检查电极连线；2）将表内溶液排空，如仪表指示能降下来，说明表正常；23.工业电导仪常见出现仪表指示偏高故障原因及处理方法？答：原因：检测
14、器两电极端子间受潮处理方法：用吸耳球吸去端子间容液，再用过滤纸擦干24.红外线气体分析仪调校的主要内容和要求是什么？答：1）相位平衡调整 调整切光片轴心位置，使其处在两束红外光的对称点上。要求切光片同时遮挡或同时漏出两个光源，即所谓同步，使两个光路作用在检测器室两侧窗口上的光面积相等。2）光路平衡的调整 调整参比光路上的偏心遮光片，改变参比光路的光通量，使测量、参比两光路的光能量相等。零点和量程校准 分别同零点气和量程气，反复校准仪表零点和量程。25.一台红外线气体分析仪预热后通入氮气时，输出很大，这是何种原因引起，如何调整？答：这是由于切光片相位不平衡及光路不平衡引起，因此只要调整相位调节选
15、钮使输出达到小，再调整光路平衡选钮使输出最小即可。然后通零点气和量程气，反复校准仪表零点和量程。26.试述仪表指示出现摆动干扰的原因？答：1）马达和切光片啮合不好；2）切光片松动；3）电器系统滤波电容坏；4）稳压电源不稳；5）电气系统接触不良。27.红外分析仪灵敏度下降的原因?答：1）元件老化；2）电压下降；3）前置级受潮或管脚不清洁；4）检测器漏气；5)光源老化;6)光路透镜污染.28.薄膜电容检测器的工作原理,特点?答:薄膜电容检侧器又称薄膜微音器,由金属薄膜动极和定极组成电容器,当接收气室的气体压力受红外辐射能的影响而变化时,推动电容动片相对于定片移动,把被测组分浓度变化转变成电容量变化
16、.特点:温度变化影响小、选择性好、灵敏度高。缺点是薄膜易受机械振动的影响，调制频率不能提高，放大器制作比较困难，体积较大等。29.热导式气体分析仪调校时应注意那些问题？答：1）分析器必需预热至稳定。2）桥压和桥流要达到规定值。3）标准气中的背景气热导率要与实际被发行气体的背景气热导率相同，否则要修正。4）标准气流速要等于工作时被测气体流速。5）要准确校准时，需多校几点30.热导式气体分析仪出现“显示仪表示值不稳，记录曲线呈正弦波或锯齿波变化”的故障原因并提出处理方法？答：原因：检测器温控系统感温元件故障。处理方法：在感温元件与池体插孔的缝隙中填满并塞紧铝箔，以提高测温元件的感温灵敏度。31.分析热导式气体分析仪出现“仪表虽经校准，但在运行中示值与实际工况偏差较大”的故障原因并提出处理方法？答：原因（1）：仪表并未校准。处理方法：按仪表说明书要求仔细校准仪表。原因（2）：标准气不标准，或在校准时标准气内窜入工艺气。处理方法：确认标准气有问题，重新配制标准气。如果是标准回路窜气，则检修与标准气管路相关联的阀件。32.分析热导式气体分析仪出现“热导池体温度高于规定温
