ar 系列旋转流变仪的应用

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1、 AR 系列旋转流变仪的应用系列旋转流变仪的应用 美国 TA 仪器公司 流变学测量是观察高分子材料内部结构的窗口，通过高分子材料，诸如塑料、橡胶、树脂中不同尺度分子 链的响应，可以表征高分子材料的分子量和分子量分布，能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终 产品的质量检测和质量控制。流变测量在高聚物的分子量、分子量分布、支化度与加工性能之间构架了一座桥 梁，所以它提供了一种直接的联系，帮助用户进行原料检验、加工工艺设计和预测产品性能。 流变学是研究材料变形与流动的科学，在热塑性材料，热固性树脂，高级复合材料，涂料，油漆以及粘接 剂等领域有着重要的作用。这些材料的流变性能可以与它们的加工性

2、能和产品最终性能有效地联系起来，从而 为表征材料结构、开发优异性能的产品提供有力的帮助。 大多数的材料兼具粘性和弹性(粘弹性)。流变仪可以根据不同的使用条件，选用不同的配置来准确地测量 这些性能。 流变仪可以在以下方面得到广泛的应用： 材料材料 工艺工艺/产品产品 相应流变特性相应流变特性 聚合物热塑性 可加工性和产品性能 口模膨胀 结构(分子量MW, 分子量分布MWD) 支化、填料、流动特性的影响 研磨材料 原料检测 粘度、剪切变稀、弹性、柔量 法向力 弹性、粘度特性、零剪切粘度 零剪切粘度变化、弹性、柔量 粘弹性能比较 零剪切粘度, G,G”,柔量 聚合物热固性 最低粘度 凝胶时间(时间/

3、温度) 硫化曲线/固化动力学 交联密度 粘度曲线中的最小值 弹性模量和损耗模量的交叉点 模量曲线与温度或时间的关系 平台模量 聚合物弹性体 交联密度 填料的影响 共混效果 轮胎橡胶 平台模量或复粘度曲线 粘弹性能的比较 材料的应变依存性(线性粘弹性的区域大小) 弹性模量 G, 损耗模量 G”, 损耗因子 Tan delta粘合剂 粘合和撕裂特性 压敏胶特性 弹性模量G, 损耗模量G”的频率依存性 平台模量的范围 涂料 涂装性 垂挂性 - 刷、喷工艺 流平性 - 涂刷 掩缝性 - 滚刷 悬挂性 粘度，剪切变稀，屈服应力 弹性，结构回复 弹性，结构回复 粘弹曲线，弹性，结构回复 法向力，弹性 材料

4、材料 工艺工艺/产品性能产品性能 相应流变特性相应流变特性 涂料 - 油墨 稳定性、储存期 流动性 材料的时间依存性(线性粘弹性的区域大小) ，蠕变 特定温度下的粘度 涂料 - 粉末 流动性 特定温度下的粘度 食品- 面团、 凝 胶 分散液 (悬浮液、乳液) 稳定性、储存期 相分离 凝胶 产品性能一致性 在加压情况下的流动与分散 材料的时间依存性(线性粘弹性的区域大小) ，蠕变 结构随时间的变化 结构性的增加，弹性 粘度和粘弹特性 粘度，剪切变稀 个人护理产品 面霜、凝胶 分散液 (悬浮液、乳液) 稳定性、储存期 相分离 皮肤的触觉 凝胶 在加压情况下的流动 材料的时间依存性(线性粘弹性的区域

5、大小) ，蠕变 结构随时间的变化 结构性的增加，弹性 粘度和粘弹特性 粘度，剪切变稀 陶瓷 浆料 稳定性、储存期 流动性 铸造流动性能 材料的时间依存性(线性粘弹性的区域大小) ，蠕变 特定温度下的粘度 粘度，屈服应力，结构变化 油品、油脂、 润滑剂 油品：倾倒性 改性剂的效果 原油中石腊的析出 油脂、润滑剂：组份、结构 润滑剂的混合 特定温度下的粘度 粘度，屈服应力，结构变化 特定温度下的粘度 结构和粘度的变化 粘度曲线，屈服应力，柔量，结构变化 一流变在热塑性塑料方面的应用 在研究、开发、分析部门、过程和质量控制方面，不管是产品的质量控制，还是新品的开发，流变测试已经成为不可或缺的手段。

6、流变测试可以帮助用户将热塑性材料的微观结构信息联系到其流动行为上。如，聚合物的分子量对其低剪切率下的粘度、分子量分布和支化度对粘度与剪切速率的关系都有很大的影响。其它测试手段，如熔融指数 (MFI)或毛细管，对在低剪切速率下的这些结构差别并不敏感。 同时，粘度在解决工艺问题时还是不够的，还必须考虑弹性的影响。材料的弹性模量可用于预测加工过程中产品表面缺陷的问题：如挤出、注射模的热变形、吹膜中气泡稳定性等等。 热塑性材料的固体性能在预测产品最终性能时非常有用。例如，温度扫描模式的动态力学测试，可以测量得到的玻璃化转变以及次级转变，用于预测材料的抗冲性能以及其它与温度有关的性能。 下面的示例将告诉

7、你流变技术如何为许多挤出、混合、热成型、纺丝、压延、吹膜、吹塑、注射方面的材料和产品研发提供帮助。 吹瓶吹瓶 塑料瓶几乎已经是 PET 的市场了。其出众的耐气体穿透能力和良好的耐化学腐蚀性，加之其低成本和抗冲性，使 PET 成为不断研究和产品开发的热点。 但 PET 最大的问题在于很难添加填料， 部分原因是在加工温度时较差的水解稳定性。所以，有必要控制和监视含水量在 0.01% 之内以保证其它性能。 利用在线流变仪可以很容易的解决这个问题。特殊设计的仪器可以有效防止大气中水汽对材料的影响。由于热塑性材料的熔体粘度和 PET 的水解对分子量敏感，完全有可能在几分钟内测量低至 0.001%的水含量

8、。上图就是水汽对 PET 样品熔体粘度的影响。 注射模注射模 为了保持注射产品的一致性，如今需要使用许多复杂的全自动控制器。粘度的测量需要许多静压力或压力传感器间接地测量。但是，对熔体内应力有影响的熔体弹性，部件中的分子趋向，材料的形貌还是不能控制。由于弹性对填料、纤维和聚合物共混添加剂非常敏感，所以弹性的测量对预测工艺的趋势非常关键。 为了测量在注射过程中树脂模量的变化，测量应该在很低的剪切速率下进行，这时材料的区别最容易区别。 弹性的测量通常可以揭示出注射模产品的微裂纹和表面缺陷等问题。在图 2 中，ABS 注射件由于降解造成的影响就非常明显，在温度扫描实验结果中可以看出，弹性有了明显的上

9、升。 吹吹 膜膜 新一代的线性低密度聚乙烯(LLDPE)与传统的支化低密度聚乙烯相比，流变性能差别非常大。对于旋转吹膜和挤出吹膜，动态力学测量被证明是一种快速、有效、经济的用于标定聚合条件的检测手段，它们可以集成到聚合生产线上。 管材挤出管材挤出 在高密度聚乙烯 HDPE 用于管材挤出工艺时，产品表面质量与原料在低剪切速率下的熔体弹性有很大的关系。 上图表示的是原料熔体弹性动态频率扫描结果，由于弹性模量较高，最终产品表面质量较差，原因是该原料的分子量分布中有一小部分 GPC 测量不到的更高分子量的部分。 这些结果清楚地表明高分子低剪切速率下的熔体弹性对其加工行为的指导作用，动态力学测试方式比传

10、统的分析方法更灵敏。 分子量表征分子量表征 ARES 系列流变仪可以根据流变测试结果就直接给出有关分子量和分子量分布的结果。 流变学分子量表征比 GPC 和其它方法的好处是： 1. 直接测量高分子材料在熔体下的数据，无需寻找溶剂。这大大节省了试验的时间和对环境的污 染，甚至可以做出 GPC 很难完成的超高分子量 PE、PTFE 的 MW 和 MWD 表征； 2. 对分子量越高的高分子，灵敏度越高； 3. 可以研究新型高分子材料的支化对流变特性的影响； 研究高分子合金的相容性研究高分子合金的相容性 只有流变技术可以通过粘弹特性曲线有效快速地给出高分子合金中两相之间的相容性和加工时间对结 构演变过

11、程的影响，灵敏度比 DSC 和 TMA 的方法还要高一到两个数量级，甚至第三级转变都能检测到。 这都是其它检测手段都无法比拟的。 流变仪在热塑性塑料研发方面的优势流变仪在热塑性塑料研发方面的优势 在较宽的低频率或低剪切速率范围内进行频率扫描可以给出分子量和分子量分布更敏感的信息，而高剪切速率下给出的信息更适合于确定塑料加工工艺参数。 应变扫描的结果也可以联系材料结构和最终性能。 温度扫描实验用于研究高分子的转变，共混效果，填料的分散性以及材料从再结晶行为。 常应力模式可以测量极低应力下的粘度和回复柔量。 二流变在热固性树脂方面的应用 流变仪可广泛应用于发生聚合反应的热固性树脂、粘合剂等方面的研

12、究、开发以及质量控制。对固化反应的诱导期、反应温度与时间对固化度、粘度的影响、后固化的作用、紫外线 UV 引发固化、填料的影响，只有流变技术可以给出快速、准确的信息供参考。 近年来，环氧树脂、聚酰亚胺作为纤维增强先进复合材料的基体越来越受到重视。由于它们具有较高的比强度，这些复合材料在航空、运输和体育器材工业占的比率逐年提高。 树脂固化过程中流变参数的变化树脂固化过程中流变参数的变化 准确掌握树脂随时间、温度的流动性能，对预聚体以及充模过程的过程尤为重要。上图就是环氧树脂预聚体固化典型的固化曲线，其粘度和弹性测试是在流变科学公司动态力学测试仪上完成的。最低粘度和凝胶点时间可以很快决定预聚体的质

13、量，同时为复合材料模具成型工艺提供优化设计。 橡胶改性环氧树脂的固化橡胶改性环氧树脂的固化 热固性材料中，玻璃化温度和平台模量是最重要的参数。上图给出了三种样品的玻璃化温度：两种加有不同含量的橡胶，另一种是纯树脂。含有 30%橡胶的样品在低温出现第二个峰，这是冲击强度的一种暗示。通常来说，低温时出现的较高的峰对冲击强度的提高是是有益的。 流变仪在热固性树脂研发的优势流变仪在热固性树脂研发的优势 温度阶跃扫描模式可以得到有关热固性材料固化时的最低粘度、凝胶时间以及其它流变参数。这些参数对复合材料充模工艺至关重要。 宽温度模式可以得到较宽温度范围内的动态力学谱，对树脂和预聚体的固化和未固化态进行研

14、究，测量得到玻璃化温度和固化度。 较小的应变解析度可以保证在样品固化过程中，随时调整施加的应变大小。这样可以保证样品固化时，较小的应变不会破坏样品的微观结构，同时可观察的时间更长。 三流变在涂料与油漆方面的应用 根据应用的不同，不同配方的油漆和涂料流变特性也有很大区别。 涂料的剪切变稀特性可以使得涂装方便，但是，过渡的剪切变稀容易造成流挂问题。所以必须表征剪切变稀的特征曲线。为了降低流挂度，通常加入增稠剂来调整。增稠剂会增加粘度，有时还会增加弹性。所以还需要表征产品的粘弹性。粘性和弹性的特性极大地影响着涂料滚刷和喷塑的工艺性。流变技术可以直接进行这些研究，还能直接测量屈服应力和流平性。 涂料的

15、流平性 图中表明两种涂料 X，Y 的剪切速率与流变特性的关系。它们两者的粘度几乎相同，但弹性差别很大。流平性较差的样品 X，在低剪切速率下的弹性比样品 Y 要高。这个用来表征流平性的实验不需要涂刷实验。 制药 产品研发、质量保证和质量控制对制药工业非常重要。与标准的微小偏差就会危及用户的利益。批次的一致性和配方的重复性是质量控制标准中的关键因素。例如，分散液的内部结构，象牙医用乳膏，对样品处理和剪切历史非常敏感。上图就是三种牙膏样品在不同应变下的表现。应变扫描表明复粘度(h*)和储能模量(G)随应变的增加而降低，这时材料微观结构破坏的结果。图中的实验结果表明较差的样品在测试的应变范围内，粘度和

16、剪切模量较低。 食品工业 有许多因素决定着某种食品的市场，因为温度、储藏条件、空气含量往往极大地影响着食品的质量和储藏期。在食品中，象脱水、冷冻和口感影响着食品的外观、稳定性和结构。 流变测量可以帮助研究食品配方、工艺和储藏参数如何影响其粘度和弹性行为，最终获得期望的食品特性。上图是三种不同巧克力样品 29C 到 40C 温度扫描的结果。根据室温下的特性，三种样品记为硬、适度和软。实验表明，三种样品差别很大。在人体温 37C，硬的样品反而粘度最低，软的样品粘度最高。硬和适度的样品粘度下降很大，软的样品粘度下降较缓。这些结果表明，硬和适度的样品将有相似的口感，但软的样品反而口感较粘。 流变仪在油漆、涂料研发方面的优势流变仪在油漆、涂料研发方面的优势 较宽的扭矩范围可以测量不同范围的材料，从低粘度的液体到半固体(涂料)； 优异的应变解析度可以保证不改变流体的复结构，以非常小的应变来表征结构流体； 动态应变阶跃模式可以表征复