无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试_产品设计报告

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1、产品设计报告产品设计报告题 目：无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试学 院：专 业：学 号：姓 名：指导老师：完成日期：无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试任务书任务书一、产品设计的性质、任务与目的一、产品设计的性质、任务与目的1.产品设计的性质本课程是高分子材料与工程专业的一门实用性很强的专业课程。学生在学完高分子化学、材料添加剂化学及高分子材料成型加工课程后，综合运用所学相关知识，进行初步的产品设计。2.设计任务：撰写简要设计说明书；绘制具体反应工艺流程图；说明助剂选择原因，助剂结构及基本物性，工艺具体参数及数据来源，产物各方面性能测试表征，具体评判依据。3.设计的目的学

2、习聚合物熔融共混工艺，了解螺杆挤出机基本操作，掌握测试塑料阻燃性能的基本操作，掌握测定热塑性聚合物熔体流动速度的方法； 掌握检索文献的方法；通过阅读文献，了解并掌握无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试，并能完成无卤阻燃聚乳酸的制备与性能测试报告；通过产品设计使学生掌握应具备的基本高分子材料产品设计技能。二、产品设计的主要内容1、完成原料、加工工艺等的选择和优化；2、说明助剂选择原因，助剂结构及基本物性，具体投料比，生产工艺条件、产物各方面性能测试表征，具体评判依据； 3、说明该材料具体可以制备什么产品，需附具体加工设备；4、画出具体反应工艺流程图。目目 录录1 1、绪论绪论 2 2、制备方法及设计优

3、点制备方法及设计优点 3 3、助剂选择及工艺参数助剂选择及工艺参数 4 4、实验仪器与设备实验仪器与设备 5 5、性能测试性能测试1 1、氧指数、氧指数2 2、扫描电镜照片、扫描电镜照片3 3、差热分析、差热分析4 4、力学性能测试、力学性能测试5 5、韧性测试、韧性测试6 6、热稳定性、热稳定性7 7、降解性、降解性8 8、红外光谱分析、红外光谱分析 6 6、材料成型方法材料成型方法 7 7、产品用途产品用途 8 8、展望展望 9 9、参考文献参考文献一、绪论一、绪论聚乳酸(PLA)是由乳酸合成的无毒、可完全生物降解的聚合物，具有良好的 生物相容性和可降解性,已被应用于生物医药方面，也被普遍

4、认为是传统石油类 原料的潜在替代品。但是，PLA 耐热性能差，容易燃烧，并伴有熔滴现象，玻 璃化转变温度较高(约 5565)，在常温下呈现硬而脆的性质,从而严重限制了 它的应用。欲将 PLA 应用于电子电器、汽车、家电等产品的零部件及生物医药 方面，必须对其进行阻燃改性和增韧处理。二、二、制备方法及设计优点制备方法及设计优点1、制备方法先将阻燃剂进行表面改性，再将改性后的阻燃剂、聚乳酸、其它助剂共混 挤出得到产品。具体步骤如下:(1)将聚乳酸、阻燃剂分别在 30120下真空干燥 124 小时，以除去水分;(2)将步骤(1)得到的处理后的阻燃剂与阻燃助剂、抗氧剂按照重量比在干 燥的容器内进行搅拌

5、，使其混合均匀，得到阻燃混合物;其各组分的重量百分比 为:阻燃剂 6998.5wt%阻燃助剂 0.530wt%抗氧剂 110wt%其总重量满足 100%;(3)将步骤(1)得到的处理后的聚乳酸、步骤(2)得到的阻燃混合物、偶联剂、增韧剂按重量比加入到干燥的容器内，混合均匀，然后熔融共混;采用双螺杆挤 出机得到所需产品;其中各组成的重量百分比为:聚乳酸 59.495wt%阻燃混合物 220wt%增韧剂 230wt%其余为偶联剂，其总重量满足 100%;采用的双螺杆挤出机，挤出机中熔融挤出、造粒,挤出机机筒各段温度依次 为 160、175、180、180、180、180、175，螺杆转速为 60

6、r/min，喂料速率 为 3 kg/h，物料挤出后经冷却、切粒、干燥得到阻燃改性聚乳酸。2、该设计的优点优点在于:(1)选用环境友好的无卤阻燃剂与聚乳酸进行复合，所得的制品完全满足环 保的要求。(2)选用无卤阻燃剂与聚乳酸进行复合，所得的制品具有良好的阻燃性能， 制品满足 UL 94 VO 或 UL94 V1 级标准，可应用于航空、汽车、电子等对阻燃性 能要求苛刻的领域。(3)制备方法简单有效、工艺条件温和，适用于工业化生产。 (4)可以根据产品的要求调节阻燃剂的用量、配方，控制生产成本;三、助剂选择及工艺参数三、助剂选择及工艺参数（1）聚乳酸重均分子量为，由乳酸合成的无毒、可完全生物降解的聚

7、合55103101物，具有良好的生物相容性和可降解性。但是，PLA 耐热性能差，容易燃烧， 并伴有熔滴现象，玻璃化转变温度较高(约 5565)，在常温下呈现硬而脆的 性质。（2）阻燃剂 有机磷系阻燃剂 9, 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)具有抗 氧化性、无烟、无毒和优良的耐水性,已用于聚酯及环氧树脂阻燃。同时 DO-PO 又是新型反应型阻燃剂中间体,能与苯醌反应合成衍生物 10-(2, 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)。DOPO-HQ 具有高效的阻燃性, 无烟、无毒,由于磷-碳键存在,化学稳定性好，耐水，能永久阻燃

8、且不迁移,在 提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，保持或部分改变高 分子材料的力学性能。DOPO-HQ 可以通过共聚键入聚酯、聚醚、聚酰胺链中,提 高聚合物阻燃性和热稳定性。因 DOPO-HQ 与聚酯相容性良好，所以对阻燃体系 物理力学性能的影响较小。（3）阻燃助剂 季戊四醇、三聚氰胺、淀粉、二氧化钦、硬脂酸钙、硬脂酸锌、碳酸钙、 硼酸锌、氧化锑、沸石、二氧化硅、氢氧化镁、抗滴落剂或交联剂等中的一种 或几种。（4）偶联剂硅烷偶联剂 KH550，分子中含有两种不同的活性基因氨基和氧基，呈 碱性。外观为无色或微黄色透明液体，通用性强，可溶于有机溶剂，但丙酮、 四氯化碳不适宜作稀释剂

9、。可溶于水，在水中水解，沸点 217。用来偶联有 机高分子和无机填料，增强其粘结性，提高产品的机械、电气、耐水、抗老化 等性能。（5）抗氧剂主抗氧剂如：酚类抗氧剂1010，是目前抗氧剂的优秀品种之一，有卓越的 抗氧化性能。可有效地延长制品的使用期限；挥发性小，耐抽出性好、热稳定 性高、持效性长，不着色，不污染、无毒；是一种高分子量的受阻酚抗氧剂， 挥发性很低，而且不易迁移，耐萃取；能有效地防止聚合物材料在长期老化过 程中的热氧化降解，同时也是一种高效的加工稳定剂，能改善聚合物材料在高 温加工条件下的耐变色性，一般用量为0.1%0.5%。辅抗氧剂：亚磷酸酯，如抗氧剂 TNP，对于聚合物在贮存及加

10、工时的树脂 化及热氧老化有显著的抑制作用。无污染，无毒，在日光下不变色，与酚类抗 氧剂并用，其效能课大为提高。用量一般为0.10.3%（6）增韧剂热塑性聚氨酯弹性体(TPU)，兼具有柔韧性、耐磨性、生物相容性和生物稳 定性的特点，是医疗器械的理想材料。TPU 弹性体的软段主要是聚酯或聚醚， 并且已发现 PLA 与一些聚酯或聚醚相容，因而 TPU 有可能与 PLA 具有良好的相 容性；TPU 硬段部分较多的氨基甲酸酯链节可能与 PLA 形成氢键相互作用，从 而增强两相间的结合。由于 TPU 优越的力学性能和可能与 PLA 较好地相容，该 设计引入一种性能优良的聚己内酯型 TPU 弹性体共混增韧

11、PLA，以获得具有优 异力学性能的 PLA 共混物。4 4、实验仪器与设备实验仪器与设备 1、螺杆挤出机 传动装置电动机、减速机构和轴承等组成。具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制 品质量的稳定以及保证能够变速作用； 加料装置无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗。加料斗内应有切 断料流、标定料量和卸除余料等装置； 料筒料筒挤出机的主要部件之一，塑料的混合、塑化和加压过程都在其中进行。挤 出时料筒的压力很高，工作温度一般为180250，因此料筒是受压和受热的容 器，通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀的合金制成。料筒外部设有分区加热和 冷却的装置； 螺杆螺杆挤出机的关键部件； 口模和机头机头

12、是口模与料件之间的过渡部分，其长度和形状随所用塑料的种类、制 品的形状加热方法及挤出机的大小和类型而定。机头和口模结构的好坏，对制 品的产量和质量影响很大。 2、氧指数测试仪氧指数测定仪主要组成部分有：燃烧筒、试样夹、流量测定和控制系统； 其他辅助配置有气源、点火器、排烟系统、计时装置等。 燃烧筒 燃烧筒是内径为 70-80mm，高 450mm 的耐热玻璃管。管的下部用直径 3-5mm 的玻璃珠填充，填充高度 100mm。在玻璃珠上方有一金属网，以遮挡塑料燃烧 时的滴落物。 试样夹 在燃烧筒轴心位置上垂直地夹具试样的构件。 流量测定和控制系统 有压力表、稳定阀、调节阀、管路和转子流量计等组成。

13、计算后的氧、氮 气体经混合气室混合后由燃烧筒底部的进气口进入燃烧筒。 点火器 由装有丁烷的小容器瓶、气阀和内径为 1mm 的金属导管喷嘴组成，当喷嘴 处气体点着时其火焰高度为 6-25mm，金属导管能从燃烧筒上方伸入筒内，以点 燃试样。点燃燃烧筒内的试样可采用顶端点燃法，也可采用扩散点燃法。氧指数是指在规定的试验条件下，试 样 在 氧 氮 混 合气 流 中，维 持 平 稳 燃 烧（ 即 进行 有 焰 燃 烧）所 需 的 最 低 氧 气 浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在 该物质引燃后，能保持燃烧50mm 长或燃烧时间3min 时所需要的氧、氮混合气体 中最低氧的体积百分比浓度） 。一般

14、认为，OI27的属易燃材料,27OI32的属可燃材料,OI32的属难燃 材料。 3、万能电子拉力机万能电子拉力机采用高精度、全数字调速系统及精密减速机，驱动精密丝 杠副进行试验，可实现试验速度的大范围调节。 技术参数:试验力准确度；优于1%位移分辨率：0.01mm；位移速度控制范围： 1mm/min300mm/min试验机尺寸：660*420*1780 mm供电电源：220V，50Hz重量：300KG最大试验力： 50KN 、冲击试验机摆锤式冲击试验机由以下部分组成：主机身、取摆机构、挂脱摆机构、自 动扬摆讯号装置、标度盘、摆锤、防护装置、电气部分组成。该机最大冲击能量为300J，并带有150

15、J 摆锤一个。所用试样断面为 1010mm。试验原理是利用摆锤冲击前位能与冲击后所剩位能之差在度盘上显示出来 的方式，得到所试验试样的吸收功。 5、热重分析仪热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法 是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 6、红外光谱分析仪 利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线 照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外 吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可 以对分子进行结构分析和鉴定。 7、差热扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系；材料的特性，如玻 璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化 诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。技术参数：温度范围: 室温800 风冷-50800 半导体制冷-100800 液氮制冷升温速率: 180/min降温速率:120/min温度分辨率: 0.1温度波动: 0.1 8、扫描电镜扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统：真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封 的柱形容器。电子束系统：电子束系统由