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1、 1第二部分、附录附录 1 溶液的澄清度.1附录 2 溶液颜色检查.2附录 3 旋光度.6附录 4 铵盐检查法.8附录 5 氯化物检查法.9附录 6 硫酸盐灰分.10附录 7 铁.11附录 8 重金属.12附录 9 干燥失重.15附录 10 硫酸盐检查法.16附录 11 红外吸收分光光度法.17附录 12 pH 测定.20附录 13 滴定.22附录 14 氯化物鉴别反应.24附录 15 指示剂颜色与溶液 pH 的关系.252附附录录 1 溶液的澄清度溶液的澄清度在内径 1525mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为 40mm，按如下所述方法进行比
2、较。浊度标准液制备 5 分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液与水，浊度标准溶液与浊度标准溶液。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂试剂： ：硫酸硫酸肼肼溶液：溶液：取 1.0g 硫酸肼溶于水，加水稀释至 100.0ml，静置 46 小时。乌乌洛托品（六洛托品（六亚亚甲基四胺）溶液甲基四胺）溶液 ： ：在 100ml 容量平中，以 25.0ml 水溶解 2.5g乌洛托品。浊浊度度标标准准贮备贮备液：液：在存放乌洛托品
3、溶液的 100ml 容量瓶中，加 25.0ml 的硫酸肼溶液。混合，静置 24 小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在 2 个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊浊度度标标准原液准原液：取浊度标准贮备液 15ml，加水稀释、定容至 1000ml。该液临用前制备，至多保存 24 小时。浊浊度度标标准液：准液：由浊度标准原液与水按表 1-1 配制,即得。本液应临用前配制。表 1-1浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml3水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附附录录 2 溶液溶液颜颜色色检查检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色
4、-红色范围内 的颜色。如果溶液 A 的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液 B9，则 可判定溶液 A 为无色。方法方法 I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中 的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射 自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法方法用同样平底、内径为 1525mm 的无色透明中性玻璃管，液位的深度为 40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对 比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备贮备液液黄色液黄色液 称取 46 克氯化铁，加大约 900ml
5、盐酸溶液（25ml 浓盐酸和 975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含 45.0mg FeCl36H2O。避光保 存。滴定滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内，加入 10.0ml 黄色液，15ml 水， 5ml 浓盐酸和 4g 碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置 15 分钟，再加 100ml 水。用40.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加 0.5ml 淀粉试 液作指示剂。1ml 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 27.03mg FeCl36H2O。红红色液色液 称取 60 克氯化钴，加大约 900m
6、l 盐酸溶液（25ml 浓盐酸和 975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含 59.5mg CoCl26H2O。滴定滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内，加入 5.0ml 红色液，5ml 稀过 氧化氢溶液和 10ml 300g/l 的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸 10 分钟，冷却后，加 60ml 稀硫酸和 2g 碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用 0.1M 的 硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作为 指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M 的硫代硫酸钠标准溶
7、液相当于 23.79mg CoCl26H2O。蓝蓝色液色液 称取 63 克硫酸铜加大约 900ml 盐酸溶液（25ml 浓盐酸和 975ml 水 混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含 62.4mg CuSO45H2O。滴定滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内，加入 10.0ml 蓝色液，50ml 水， 12ml 稀醋酸和 3g 碘化钾。用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定 接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴 定终点。1ml0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 24.97m
8、g CuSO45H2O。颜颜色色标标准溶液准溶液用 3 种贮备液制备 5 种颜色标准液。如表 2-1。表 2-1，颜色标准液 标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l） B(褐色)3.03.02.41.6 BY（黄褐色）2.41.00.46.2 Y（黄色）2.40.60.07.0 GY（黄绿色）9.60.20.20.0 R（红色）1.02.00.07.0方法方法 I 和方法和方法的的标标准比色液准比色液用 5 种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。表 2-2，标准比色液 B 对照溶液颜色标准溶液 B盐酸（10g/l）5B175.025.0B250.050.0B337.562.5
9、B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表 2-3，标准比色液 BY 对照溶液颜色标准溶液 BY盐酸（10g/l）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表 2-4，标准比色液 Y 对照溶液颜色标准溶液 Y盐酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表 2-5，标准比色液 GY 对照溶液颜色标准溶液 GY盐
10、酸（10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表 2-6，标准比色液 R6对照溶液颜色标准溶液 Y盐酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储储存存对于方法 I，标准比色液在外径为 12mm 的无色透明中性封口的玻璃管中储 存，避光。对于方法，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。 仪仪器和器和试剂试剂： ：附附录录 3 旋光度旋光度旋光是手性物质的特性，即
11、能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋 转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度是指,在温度t下，波长为的光透过长1m或含1kg/m3旋 光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad m2kg-1表示。本本药药典采用以下常典采用以下常规规定定义义纯纯液体旋光度液体旋光度 ： ：旋光度 以角度()表示，即 20下，1dm 长测定管的纯液体使 钠光谱 D 线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方 法制备。液体旋光度液体旋光度：测定即 20下，1dm 长的测定管的含待测液体的
12、溶液使钠光谱 D 线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度()，即溶液旋光度。溶液中7液体旋光度，由溶液旋光度 除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物固体物质质的旋光度的旋光度： ：测定 20下，1dm 长测定管的含被测物质 1g/ml 的溶液使钠光谱 D 线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度 。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度 计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶 剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为()mldm-1g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是 20）和波长。旋光计的读数必须精确到 0.01。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量 范围内线性由蔗糖溶液检查。方法方法200.5下，旋光计调零，用钠光谱的 D 线（589.3nm）测定，或者按专论 要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零； 测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c 为浓度，单位 g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的
