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1、实验 1 棱镜光谱实验光谱学研究的是各物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁波辐射按照波长的有序排列，通过光谱的研究，人们可以得到原子、分子等的能级结构、电子组态、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识，在化学分析中也提供了重要的定性与定量的分析方法。发射光谱可以分为三种不同类别的光谱：线状光谱、带状光谱、连续光谱。线状光谱主要产生于原子，带状光谱主要产生于分子，连续光谱则主要产生于白炽的固体或气体放电。随着科技的进步，当今先进的光谱实验室已不再使用照相干版法获得光谱图形，所使用的都是以 CCD 器件为核心构成的各种光学测量仪器。PSP05 型 CCD微机棱镜摄谱仪测量系
2、统采用线阵 CCD 器件接收光谱图形和光强分布，利用计算机的强大数据处理能力对采集到的数据进行分析处理，通过直观的方式得到我们需要的结果。与其他产品相比，PSP05 型摄谱仪具有分辨率高（微米级） ，实时采集、实时处理和实时观测，观察方式多样，物理现象显著，物理内涵丰富，软件功能强大等明显的优点，是传统棱镜摄谱仪的升级换代产品。 【实验目的】 1.了解小型摄谱仪的结构、原理和使用方法。2.学习摄谱仪的定标方法及物理量的比较测量方法（线形插值法） 。 【实验原理】1光谱和物质结构的关系每种物质的原子都有自己的能级结构，原子通常处于基态，当受到外部激励后，可由基态跃迁到能量较高的激发态。由于激发态
3、不稳定，处于高能级的原子很快就返回基态，此时发射出一定能量的光子，光子的波长（或频率）由对应两能级之间的能量差决定。，和分别表示原子处于iE0iiEEEiE0E对应的激发态和基态的能量，即：（1-1）ii icEhh得：，式中，i = 1，2，3，h为普朗克常数，c为光速。i ihc E每一种元素的原子，经激发后再向低能级跃迁时，可发出包含不同频率（波长）的光，这些光经色散元件即可得到一对应的光谱。此光谱反映了该物质元素的原子结构特征，故称为该元素的特征光谱。通过识别特征光谱，就可对物质的组成和结构进行分析。2棱镜摄谱仪的工作原理复色光经色散系统（棱镜）分光后，按波长的大小依次排列的图案，称为
4、光谱。棱镜摄谱仪的构造由准直系统、偏转棱镜、成像系统、光谱接收四部分组成。按所适用波长的不同，摄谱仪可分为紫外、可见、红外三大类，它们所使用的棱镜材料是不同的：对紫外用水晶或萤石；对可见光用玻璃；对红外线用岩盐等材料。棱镜把平行混合光束分解成不同波长的单色光根据的是折射光的色散原理。各向同性的透明物质的折射率与光的波长有关，其经验公式是：（1-24BCnAL2）式中A、B、C是与物质性质有关的常数。由上式可知，短波长光的折射率要大些，例如一束平行入射光由、三色光组成，并且，通123123过棱镜后分解成三束不同方向的光，具有不同的偏向角，其相对大小如图1-1 所示。小型摄谱仪常选用阿贝(Abbe
5、)复合棱镜，它是由两个 30角折射棱镜和一个45角全反射棱镜组成，如图1-2 所示。本实验系统就是利用棱镜的色散特性进行工作的摄谱仪。在摄谱仪中，棱镜的主要作用是用来分光，即利用棱镜对不同波长的光有不同折射率的性质来分析光谱。折射率n与光的波长有关。当一束白光或其它非单色光入射棱镜时，由于折射率不同，不同波长（颜色）的光具有不同的偏向角，从而出射图 1-1 棱镜色散波长 与偏向角的关 系图图 1-2 阿贝复合棱镜4图 比较光谱与待测光谱关系图线方向不同。通常棱镜的折射率n是随波长的减小而增加的（正常色散），所以可见光中紫光偏折最大，红光偏折最小。一般的棱镜摄谱仪都是利用这种分光作用制成的。摄谱
6、仪的光学系统如图1-3 所示，自光源 S 发出的光，通过调节狭缝大小获得一宽度、光强适中的光束，此光束经准直透镜后成平行光射到棱镜上，再经棱镜色散，由成像系统成像于接收系统上。3用线形内插法求待测波长这是一种近似测量波长的方法。一般情况下，棱镜是非线性色散元件，但是在一个较小的波长范围内，可以认为色散是均匀的，即认为 CCD 上接收的谱线的位置和波长有线性关系。如波长为的待测谱线位于已知波长x和谱线之间，如图1-4 所示，它们的相对位置可以在 CCD 采集软件上读出，12如用d和1分别表示谱线和的间距及和的间距，那么待测线波长为： 121x（1-3）121()xx dS接收系统光源狭缝 1 成
7、像系统准直系统恒偏向棱镜21L2L3L4L图 1-3 摄谱仪系统光路图图 1-4【实验仪器】 下面分别介绍摄谱仪的几个主要元部件。整套 PSP05 CCD 微机摄谱仪的实验装置如下图 1-5 所示：图 1-5 CCD 型棱镜摄谱仪整体装置图（1）可调狭缝可调狭缝是光谱仪中最精密、最重要的机械部分，它用来限制入射光束，构成光谱的实际光源，直接决定谱线的质量。狭缝是由一对能对称分合的刀口片组成，其分合动作由手轮控制。手轮是保持狭缝精密的重要部分，因此转动手轮时一定要用力均匀、轻柔，狭缝盖内装有能左右拉动的哈特曼栏板。 （2）准直系统光源 S 发出的光，经可调狭缝后，经过透镜L1、L2后成一束平行光
8、入射到恒偏转棱镜上。实验过程中需微调可调狭缝的位置，当狭缝的位置处于L1、L2组合透镜的焦距上时，从透镜L2出射的光线为平行光。（3）色散系统色散系统是一个恒偏转棱镜，它使光线在色散的同时又偏转 64. 1。棱镜本身也可绕铅直轴转动。（4）成像系统成像系统是平行光线经棱镜色散后的聚焦部分。可以通过调焦手轮作前后狭缝 准直系统棱镜暗盒棱镜台旋转调节机构成像系统成像调焦机构CCD 光强分布测量仪反光镜旋转调节手轮 看谱窗光源（选配件，可自配可自配）防护罩灯具管锁紧螺钉底盘移动进行调焦，调焦幅度约为40 mm。成像效果可以通过旋转反光镜，将光线反射至毛玻璃上，用看谱镜透过看谱窗观察光谱。（5）接收系
9、统PSP05 型 CCD 微机棱镜摄谱仪采用的是线阵 CCD 来接收光谱的光强分布，代替了传统的胶片曝光法，操作方便，提高了实验精度及实验数据处理能力。CCD 光强分布测量仪其核心是线阵 CCD 器件。CCD 器件是一种可以电扫描的光电二极管列阵，有面阵（二维）和线阵（一维）之分。PSP05 型 CCD 光强仪所用的是线阵 CCD器件，性能参数如下表。光敏元素光敏元尺寸光敏元中心距光谱响应范围光谱响应峰值2160 个14 m14 m14 m(0. 3 0. 9) m0. 56 mCCD 电路盒上有 1 只 DIP 开关，改变这个时钟频率 DIP 开关的设置就改变了CCD 器件对光信号的积分时间
10、。积分时间越长，光电灵敏度越高，时钟频率 DIP开关有 5 档，每档间是二进制关系，积分时间按 1，2，4，8，16 倍增加。第 1档频率最高（每秒 10 帧） ，一般放在 1 档上。DB9 插座，用来将 CCD 光强分布测量仪与 USB100 计算机数据采集盒相连。在电路盒上有 1 个调整扫描基线上下位置的小孔，扫描基线调整孔内有一只小电位器，用于调整“零光强”时扫描线在显示器上的位置，调整时用钟表起或小起子细心微微旋转，顺时针转动时，扫描基线将向上移动；反之，基线将下降。【实验内容】1安装光谱灯（选配件） 。打开包装箱，取出灯具管；拧下防护罩上的两颗螺钉，取下左右两只防护罩，取出灯具管里面
11、的防震泡沫，之后再装上防护罩；插入立柱，将灯具管固定在立柱上。将立柱旋入底盘，旋松锁紧螺钉，灯具管转动到与底盘同轴时旋紧锁紧螺钉；将灯具管导线连接在光谱灯的电源盒上，接通电源即可使用。2实验系统应平稳放置在实验工作平台上。3 转动棱镜旋转台调节旋钮，将旋转指示指针移动至实验仪器面板的标度指示中心位置。4 打开棱镜盒上盖，将棱镜放置在棱镜旋转台上面，放置位置可参照旋转台上面标示的放置位置（划线表示） ，这样可以节省调节时间。用压片稍微压紧棱镜。5 在准直系统前部放置光源，点亮光源，将其正对平行光管通光口径。将反光镜旋转调节手轮顺时针旋至底，微调棱镜，使得通过看谱窗看到的光斑最强，压紧棱镜，并保持
12、光斑在看谱窗的中心位置。压紧棱镜时，压力不要过大以防棱镜变形或破碎。6 取出可调狭缝，旋下其保护罩（切记） ，将其通光口径调节至 0. 5 mm左右，安装在平行光管上。狭缝应安装在垂直位置，否则谱线将成倾斜状，此时可转动可调狭缝，直至底片上的谱线在铅垂方向为止，再调节可调狭缝调节手轮，使狭缝通光口径缓慢变小，同时用看谱镜观察看谱窗上的谱线变化，直至所见谱线亮度、宽度适中，谱线成像清晰为止，停止调节手轮。若谱线不能完全充满看谱窗横向视场，则说明棱镜旋转平台不平整，应加以调节，此时可以微调棱镜旋转平台上的 3 个十字调节螺钉(如图 1-6 所示)，调节时注意观察变化规律，直至谱线充满看谱窗横向视场
13、为止。若看谱窗上的谱线成像始终模糊，应改变可调狭缝刀口与准直物镜之间的距离，当狭缝刀口正好处于组合准直物镜的焦距上时成像效果最佳，此时在看谱窗的所见的谱线，宽度、亮度适中，成像清晰。旋紧狭缝和棱镜压片固定螺钉。图 1-6 棱镜旋转平台俯视图调节螺钉7 用一谱线已知的光源（如钠灯、汞灯或其它一已知光源）定标。将定标光源正对狭缝刀口，此时可以调节棱镜旋转台调节旋钮，在 CCD 可见视场内尽可能出现最多的谱线，这样便于定标和实验谱线的比较，从而方便数据处理，减小实验误差。将反光镜旋转手轮逆时针旋转至底。利用本实验系统自带的采集软件采集谱线，并保存谱线样本（软件具体操作方法见软件使用说明书） 。若CC
14、D 接收的谱线水平幅度较宽，可以微调成像系统的微调手轮和像面倾斜螺钉，在软件界面上得出较为理想的曲线。8 在不改变任何光学系统的前提下，即不改变狭缝位置，不旋转棱镜旋转台，不调节成像微调手轮。移去定标光谱灯，将待测光谱灯移近狭缝，并正对好狭缝刀口，利用 CCD 采集待测样本曲线，并保存样本曲线。对比定标光谱曲线和待测光谱曲线，得出两光谱各谱线之间的相对位置关系， 利用线性插值法（注意：相邻谱线间隔不能相差过大，否则会增大实验误差） ， 计算出待测光谱线波长，并与给出的标准谱线波长值比较，得出实验误差。 实验数据表格： 待测未知谱线原始数据记录及表格：谱线对应位置 （mm）测量 次数1x212(
15、nm)d (mm)1 (mm)x(nm)123456平均= (nm)x低压汞灯光谱和低压钠灯光谱标准波长表： 紫紫蓝蓝绿绿黄黄红汞光 谱404.66407.78435.84491.60546.07576.96579.07623.44 蓝蓝蓝绿蓝绿黄绿黄黄橙钠光 谱471.5472.6517.5567.5588.99589.59612.09.实验结束后，不要将可调狭缝刀口长时间处于紧闭状态。 【注意事项】 1 因光谱线相对于环境光显得有点暗弱，本实验应尽量安排在暗室中进行，这样比较利于光谱的观察和辨别。2 CCD 电路盒上有 1 只 DIP 开关，改变这个时钟频率 DIP 开关的设置就改变了 CCD 器件对光信号的积分时间。积分时间越长，光电灵敏度越高，时钟频率 DIP 开关有 5 档，每档间是二进制关系，积分时间按 1，2，4，8，16 倍增加。第 1 档频率最高（每秒 10 帧） ，一般放在 1 档上。DB9 插座，用来将 CCD 光强分布测量仪与计算机数据采集盒相连。在电路盒上有 1 个调整扫描基线上下位置的小孔，扫描基线调整孔内有一只小电位器，用于调整“零光强”时扫描线在显示器上的位置，调整时用钟表起或小起子细心微微旋转，顺时针转动时，扫描基线将向上移动；反之，基线将下降。通常基线位置应调节在满幅度的 10 % 左右。3 如果采集到的光谱线出现大
