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1、天津天化科威水天津天化科威水处处理技理技术术有限公司有限公司锅锅炉水炉水处处理理剂剂 含磷（含磷（膦膦） ）缓蚀缓蚀阻垢阻垢剂剂1主主题题内容与适用范内容与适用范围围本标准规定了工业锅炉用含磷（膦）缓蚀阻垢剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输、贮存和安全要求。本标准适用于以无机磷酸盐、有机膦酸盐和除氧剂为主要成分复配而成的缓蚀阻垢剂。本产品主要用于工业锅炉锅水的缓蚀阻垢。2引用引用标标准准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 包
2、装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 611 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 9724 化学试剂 密度测定通用方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 16811 低压锅炉水处理设施运行效果与监测GB/T-6682 分析实验室用水规格和试验方法HG/T2430 水处理剂 阻垢缓蚀剂 IIHG/T2431 水处理剂 阻垢缓蚀剂 III3 术语术语固体含量 Solid content试样在（1202）下干燥6h 后的质量于试样原质量的百分比。4技技术术要求要求4.1外观：无色或红褐
3、色液体，无沉淀。4.2水溶性：与水任意比溶解。4.3锅炉水处理含磷（膦）缓蚀阻垢剂应符合表1要求。表1指标项目指标密度（1%水溶液 20）1.2g/cm3 pH（1%水溶液）7.0总磷含量%（以 PO43-计）10%固体含量（）304.4锅炉水处理含磷（膦）缓蚀阻垢剂的缓蚀率、阻垢率应符合以下要求：4.4.1 缓蚀率80%，且没有点蚀等局部腐蚀；4.4.2 阻垢率80%。5 试验试验方法方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂在没有特殊注明时，均按 GB 601、GB 603的规定制备。5.1 密度的测定5.1.
4、1 仪器、设备5.1.1.1 密度计：分度值为0.001g/cm3；5.1.1.2 玻璃量筒：1000ml； 5.1.1.3 恒温水浴：可控制在（200.1）5.1.1.4 温度计：050，分度值为0.15.1.2 测定将试样注入清洁干燥的玻璃量筒（5.1.1.2）中，不得有气泡。将量筒置于20的恒温水浴中（5.1.1.3）。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计（5.1.1.1）缓缓浸入试样中，其下端应离筒底2cm 以上，不能与筒壁接触。密度计上端露在外面部分所沾液体不得超过23分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度值（标有读弯月面上缘刻度值的密度计除外），即为试样密度。5.1
5、.3 允许差取连续测定两次读数的算数平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005g/cm3。5.2 pH 值的测定5.2.1 仪器、设备5.2.1.1 酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。5.2.2 测定将试样倒入100mL 烧杯中，把电极没入试样，分别用 pH=6.864和 pH=9.18的缓冲溶液校正仪器，然后在已定位的酸度计上进行测定，读出 pH 值。5.2.3 允许差取连续测定两次读数的算数平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05pH。5.3 外观及颜色检验把试样放入50mL 比色管中，在太阳光直射处或日光灯下，用玻璃棒
6、搅动和用肉眼观察。5.4 总磷含量的测定5.4.1 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸言，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。反应式5.4.2 试剂和材料本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.4.2.1磷酸二氢钾（GB 1274）；5.4.2.2硫酸（GB 625）：1+1溶液； 5.4.2.3抗坏血酸（HG 3-536）：20g/L；称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H
7、2O）（GB 1401），精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。5.4.2.4 钼酸铵（GB 657）：26g/L 溶液；称取13g 钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g 酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2H2O）（HG 3-321），精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。5.4.2.5 磷标准溶液：1mL 含有0.5mgPO43-；称取0.7165g 预先在100105干燥并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0
8、002g，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.6 磷标准溶液：1mL 含有0.02mgPO43-；取20.00mL 磷标准溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3 仪器、设备5.4.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液于9个50mL 容量瓶中，依此向各瓶中加入约25mL 水，2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置1
9、0min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（g/L）为横坐标绘制工作曲线。5.4.4.2 试样的制备现场取约250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。5.4.4.3 总磷含量的测定从试样（5.4.4.2）中取5.00mL 试验溶液于100mL 锥形瓶中，加入1.0ml 硫酸溶液（5.4.2.2），5.0mL 过硫酸钾溶液（5.5.2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可电炉上缓缓煮沸15min 至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml 容量瓶中。加入2.0
10、ml 钼酸铵溶液（5.4.2.4），3.0ml 抗坏血酸溶液（5.4.2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计（5.4.3.1）710nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5.4.5 分析结果的表述以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐（以 PO43-计）含量（X1）按式（1）计算：（1）式中：m1从工作曲线上查得的以 g 表示的 PO43-量；V1移取试验溶液的体积，ml。所得结果应表示至二位小数。5.5.6 允许差两次平行测定结果之差应符合表1的规定.表1总磷含量（mg/L）允许差（mg/L）10.00 10.000.50 1.00取算术平均值
11、为测定结果。5.6 缓蚀率的测定5.6.1 试片5.6.1.1 选取20号钢作为试片，冶轧制方向切取，加工成精确的几何形状，表面粗度符合要求。5.6.1.2 为提高试样结果的均一性，试样表面用320#水砂纸进行研磨后，测量有关尺寸（尺寸精确到0.02mm、面积精确到1mm2）。再用丙酮、酒精浸泡去掉油脂，用冷风吹干，置于干燥器内，24小时后称量，质量精确到0.0002g。5.6.2 试验水质Ca2+：60mg/L；Mg2+：12mg/L； SO42-：48mg/L； Cl-：106.5mg/L； HCO3- :183mg/L。5.6.3 实验条件和步骤5.6.3.1 按药剂使用说明书的要求将待
12、检药剂溶于4.6.2条规定的水质中。5.6.3.2 取4.6.3.1条中的溶液400ml 置于已充分洗涤过的600ml 高型烧杯中。5.6.3.3 将试片用玻璃挂钩置于4.6.3.2的烧杯中。试样尽量放置在溶液中间位置，不允许与烧杯避接触，一个烧杯只放一片试样。同时取400mL 未加药剂的水样做空白试验。5.6.3.4 每次试验至少取3片平行试样。5.6.3.5 将烧杯在1000瓦的电炉上加热至沸腾，然后将烧杯从电炉上取下，置于水浴中恒温401。当烧杯中缺水时用三级水补至400ml。5.6.3.6 过72小时后将试片取出，并用蒸馏水充分冲洗。然后用毛刷、橡皮等器具擦去腐蚀产物。5.6.3.7
13、将上述方法清洗后的试样置于无水酒精中浸泡，并用冷风机吹干，置干燥器内24小时后称重。5.6.4 试验结果5.6.4.1 腐蚀率 R 的计算(2)式中：R腐蚀率，mm/a；M试验前的试样质量，g；Mt试验后的试样质量，g；S试样的总面积，cm2；T试验时间，h；D材料的密度，kg/m3；5.6.4.2 缓蚀率的计算(3)式中： 药剂缓蚀效率；R1空白试验测得腐蚀率，mm/a；R2 加药剂后测得的腐蚀率，mm/a。5.6.4.3 缓蚀率用所试验的全部平行试样的平均值作报告。当某个平行试样的缓蚀率与平均相对偏差超过10%时，应取新的试样作重复试验，用第二次结果作报告。当再达不到要求时，则应报告两次试
14、验全部试样的平均值和每个试样的腐蚀率。5.6.4.4 表观 表面光洁，无点蚀、凹坑等局部腐蚀。5.7 阻垢率的测定（常压试验法和模拟锅炉法）5.7.1试片同第5.6.15.7.2常压试验法5.7.2.1试验装置（见附图1和2）5.7.2.1试验条件和步骤管状试片用不锈钢制成，试片表面最终用400砂纸进行研磨。用游标卡尺测量管状试片有关尺寸并计算其面积（尺寸精确到0.02mm、面积精确到1mm2）。再用丙酮、酒精浸泡去掉油脂，用冷风吹干，置于干燥器内，24小时后称量，质量精确到0.0002g。试验用水按药剂生产厂的药剂适用水质类型配制。试验用300mL 高脚型烧杯，加入试验用水250mL。按药剂
15、说明书规定的剂量投加药剂到高位贮水槽和烧杯内，然后加热。截取电炉丝至电阻为20，用稳压器调节电压至70V，控制稳定的蒸发液面。将水样浓缩8倍（即将2250mL 浓缩为250mL）。每次试验至少取3个平行试样，同时做三个空白试样（未投药的水样）试验结束时加热管用蒸馏水浸洗三次。将套管取下，在干燥器内放置24小时后称重，质量精确到0.0002g。4.7.2.3试验结果单位面积增重：(4)式中：W1试验后管状试片的重量（g）W2试验前管状试片的重量（g）S 管状试片的面积（cm2）(5)式中：k1按规定投药后管状试片的单位面积增重（g）k2未投药管状试片的单位面积增重（g）阻垢率用所试验的全部平行试样的平均值做报告。当某个平行试样的阻垢率与平均值相对偏差超过10时，应取新的试样作重复试验，用第二次结果作报告。5.7.3试验装置（见附图3）5.7.3.1模拟锅炉的试验参数工作压力02.50.05 MPa，蒸发速率1。5.7.4试验用水按药剂厂药剂适用水质类型配置。5.7.5 试验步骤5.7.5.1 按5
