SZ-液态氢闪蒸气化进样器使用说明书

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1、SZ-08 型型液态氢闪蒸气化进样器液态氢闪蒸气化进样器使用说明书使用说明书枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 1第一章第一章 概述概述液态烃中的微量水分析一直用钢瓶接毛细管恒温水浴气化,用减量法进行分析。这是比较可行的方法。闪蒸气化进样器是我公司全新设计、制作的产品,采用单片机控制,辅助以高精度的质量流量计,能够快速、精确的控制流速和累积流量,成功解决了如烯烃中微量水分析这一技术难题。并以其操作简便、计量准确得到业内人士的充分肯定。本仪器用于预处理分析前的液态烃类物质,将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质,以便于测定。本品

2、适用于以下诸项分析前的样品处理:1乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析;2各类聚合级烯烃或液化石油汽中微量氧、微量硫的分析;3各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析;4液态烃组成分析等。5用于永久性气体如:氮气、氢气、空气等微量水分析。第二章第二章 工作原理工作原理在普通蒸馏中,液体在一定压强下放在一个容器内加热,直到蒸馏完毕。在称为闪蒸的改进方法中,液体以蒸出的速度滴入一个加热容器,因此在任何时刻,容器内没有多少液体。闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解,在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化;即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同

3、。以烯烃中微量水分析为例。如果用普通的方法对丙烯或乙烯进行气化,气化方式分三种。1、钢瓶出口高于钢瓶内液体时,丙烯或乙烯在钢瓶内气化,气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异,特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。实践证明,这种气化方式所得到的气体中的微量水浓度远高于其在液态中的浓度。此方法由于在理论上存在严重缺陷,几乎没有人在用此方法。2、钢瓶出口低于钢瓶内液体时,丙烯或乙烯在钢瓶外自然气化,丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热,导致阀门、管线内部温度过低,甚至低于露点或霜点,使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁,使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量,使分析结果

4、偏低;一旦气化速度降低或气化点改变,冷冻点温度升高时,被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合,又使分析结果偏高;这就是丙烯、乙烯、丁烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。3、钢瓶出口低于钢瓶内液体时,丙烯或乙烯在钢瓶外的毛细管中经过恒温水浴气化,保证了等组成气化,然而,连接过程复杂,操作繁琐,流速不可调导致分析周期过长,需要辅助以天平称量,在分析管线引得的样品时无能为力。闪蒸气化进样器采用第三种方法,克服了以上所述不利因素,使液态烃以蒸出的速度进入一个加热的耐压容器.枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 2您对照以下气路图就可以对仪器方便地进行操作。放空接卡氏微水或露点仪对照上

5、图气路说明:自右向左,采样钢瓶中的液态乙烯、丙烯或丁烯经过采样钢瓶 出口阀(此时采样钢瓶出口阀应该全开并且必须出口向下) ,经过 60以上的金属 浴气化,在单片机控制流量调节阀控制流速后转变为等组成的气态样品,样品流经 质量流量计测定并显示流速和总量,经过两位三通电磁阀切换进样和放空。第三章第三章 仪器介绍仪器介绍3.1 仪器前面板图示仪器前面板图示流样品钢瓶金 属 气 化 器流量调节阀质量流量计两位三通电磁阀欢 迎 使 用闪 蒸 气 化 进 样 器枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 3图一 前面板键盘图一 前面板键盘显示 3 32323 仪器后面板图示仪器后面板图示图二

6、 后面板示意图 3 33 3 界面展示及功能简介界面展示及功能简介33. 1 测试界面测试界面开始开始/停止停止 键:仪器在进样状态和放空状态之间切换。键:仪器在进样状态和放空状态之间切换。 设设 置置 键:进入设置界面。键:进入设置界面。AC220V 一体开关 含 1A 保 险放空接口液态烃接口进样接口调零旋钮排气扇闪 蒸 气 化 进 样 器型号:出厂编号:生产日期: 年 月 日枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 433. 2 设置界面设置界面点击相应的参数选项,光标会在选中的选项闪烁。此时点击全数字键盘输入需要的数据。点击相应的参数选项,光标会在选中的选项闪烁。此时点

7、击全数字键盘输入需要的数据。瞬时:样品气体的瞬间流速。一般设定在瞬时:样品气体的瞬间流速。一般设定在 1-21-2 L/minL/min 。 累计:样品气体的累计流量。一般设定在累计:样品气体的累计流量。一般设定在 2-52-5 L/minL/min 。 温度:样品气体的加热温度。一般设定在温度:样品气体的加热温度。一般设定在 100100 。 时间:点选时间后面的圆圈后按设定的时间来累计流量。时间:点选时间后面的圆圈后按设定的时间来累计流量。 返回键:不保存改动的参数返回测定界面。返回键:不保存改动的参数返回测定界面。 确定键:保存修改的参数并返回测定界面。确定键:保存修改的参数并返回测定界

8、面。3 34 4 质量流量控制器部分质量流量控制器部分 该仪器采用 D077M/ZM(BM)型质量流量控制器,具有精度高、重复性好、流量量 程宽、稳定可靠、快速达到设定流量等特点。其操作使用非常方便,适合于生产和实验 的精确计量。 3.4.1质量流量控制器工作原理 3.4.2 质量流量计由电磁调节阀、流量传感器、分流器通道和放大电路等部件组成。流量 传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量,具有温度压力自动补偿特 性。将传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大,并同时进行线性化处理,输出 一个流量检测信号电压,流量计输出的流量检测电压与流过通道的质量流量成正比,由 分流器决定主通

9、道的流量。 3.4.2 调零 在使用中若发现零点偏移时,可以进行调整,通过选择流量计后面板的调零旋钮调 整。注意调零时流量计管路不能通气,另外必须在开机预热 15 分钟以上,待流量计零点 稳定后方可调整,应先预热 15 分钟以上,才能正式通气工作。在使用时若测试流量超过 满量程值时,显示的流量是非线性的。要特别注意当切断电源时,应先关闭气源再关闭要特别注意当切断电源时,应先关闭气源再关闭 闪蒸气体进样器。闪蒸气体进样器。 3.4.3 注意事项 a) 通过质量流量计的气体应是净化无尘的。 b) 质量流量计禁止通过腐蚀性气体和有机溶剂。 c) 本仪器应水平放置,非水平放置时若发现零点偏移,可调整零

10、点后再工作。枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 53.4.4 不同气体的换算 流量计出厂时用氮气标定,氮气对于其它各种气体有相应的转换系数。详见附表附表 1 1。 质量流量计的单位规定为:SCCM(标准毫升分) ;SLM (标准升分) 。 标准状态规定为:温度 0,气压 101325Pa(760mmHg) 该被测气体在标准状态时的实际流量显示流量该气体转换系数被测气体的质量该气体在标准状态时的实际流量该气体的密度。以丙烯为例:假设进样器的显示流量为 1 升,我们从表中可以知道丙烯气体的转换系数为 0.398,则丙烯的实际流量为 1 升0.3980.398 升,丙烯的质量为

11、 0.398 升1.877 克/升0.747 克。通过以上计算过程可以得出:丙烯的质量(克)显示流量(升)0.747(克/升)其它气体均可按以上方法计算。第四章第四章 安装与操作安装与操作4.14.1 安装与操作步骤安装与操作步骤 (1)将放空接口接好,确保烃类气体能够顺畅地排放到安全空间,本仪器必须安装 在通风橱内,排气良好。 (2)将进样接口与电解池或其它测量仪器入口相连接,最好用配套的不锈钢管或聚 四氟乙烯管,管线尽可能短。 (3)将仪器配套的插头与插座连接,插座地线必须接地良好,接通电源后,仪器开 始升温,一般设定温度为100,只有等温度100时,才能开钢瓶出口阀。 (4)将采样钢瓶与

12、仪器接口接好,旋紧连接卡套,全开钢瓶出口阀,钢瓶出口应向 下倾斜,使钢瓶内液体高于钢瓶出口,以保证液态样品直接进入仪器。 (5)根据需要设定流速和进样体积。正常分析时流速为 1.5 到 2 升/分,进样体积 一般为 5 到 15 升,含水浓度越低,进样量越大。 (6)待相连的微量水仪器调整好终点时,可以开始进样。 (7)分析结束后,先关钢瓶出口阀,再关电源,最后将固定卡套旋开,取下钢瓶。 4.24.2 手动进样方法手动进样方法 (1)待微水仪达到终点后,按下微量水测定仪的“进样”键,再按下进样器上的 “进样”键,达到设定总量时仪器自动切换到放空装态。微量水测定仪检测结束后显示 含水量,将实际体

13、积输入微量水测定仪,得出水分浓度。并且可以打印报告。 (2)一般需要连续 5 个平行结果后结束分析。 4.34.3 自动进样方法自动进样方法 (1)微量水测定仪与闪蒸气化进样器联机后,进样器受控自动进样,到设定的体积 后,微量水测定仪自动电解得出结果并自动打印报告。 (2)一般需要连续 5 个平行结果后结束分析。 4.44.4 微库仑分析将液化石油气含硫时的操作步骤微库仑分析将液化石油气含硫时的操作步骤 (1)将液化石油气采样钢瓶出口低于钢瓶内液体接进样器。 (2)流速一般设置为 20.00(ml/min) ,也可以根据进样要求设置为其它数值。 (3)分析液化石油汽中含硫时,进样量较小,将体积

14、设置为要进样的气体体积总量,枣庄盛海仪器设备有限公司枣庄盛海仪器设备有限公司盛海仪器 6设置好流速,一般情况下,流速设置为 2050ml/min,按下进样键即可。对于液化石油 汽这样的混合物,转换系数的计算相对复杂,可以在使用前用皂膜流量计对流量计进行 标定。 (4)皂膜流量计接乳胶管或其它管,将进样针用过度接头接皂膜流量计,进样针不 要接触乳胶管因其含硫会造成结果偏高,校准时可以将体积设置为 99,置换皂膜流量计 5 分钟后,按下“开始”键,在皂膜流量计零点下造一液膜,待液膜到达 0 毫升刻度线 时再次迅速按“开始”键,等到液膜到达 10 毫升刻度线时迅速按“停止”键,记录所累 计的体积(校

15、准时可以将体积设置为 99) ,一般取三个数据平均值,记为 V,如果分析结 果单位为(毫克/立方米) ,以常温下进样 X 毫升为例,流量计上进样体积应该设置为 XV/10,进样体积应该校正为: 10- 6 X (273.15+T1)P2/(273.15+T2)P1 X 进样体积,单位为毫升; T1 相关国家标准规定的标准状态时的温度,一般为 0; T2 测量时的环境温度,单位 0; P1 标准状态时的压力101325Pa; P2 测量时的压力单位 Pa;计算后的单位为m3。(5)复位后,将进样针接库仑仪进样口,流量计上进样体积应该设置为 XV/10,按 “开始”键,到设置体积后仪器自动停止进样。4.54.5分析纯气(纯度分析纯气(纯度99%) 可以按 4.4 进行,也可以按 3.4.4 的方法计算。第五章第五章 注意事项注意事项(1)由于本气化装置产生大量易燃、易爆气体,本仪器必须放在通风橱内,并通风 良好。由于通风不好导致的事故后果,本公司不负担任何责任。 (2)本仪器采用 220V 交流电,地线一定要接地良好。 (3)绝对不允许采样用高于钢瓶内液体的出口连接本仪器,否则将导致测量结果严 重偏离真实值。第六章第六章 仪器校验仪器校验仪器经长时间使用后,因进样样品中微量杂质的沉积,可能影响仪器的准确性。如 在生产中发现结果出现重复性偏

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