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1、石墨炉原子吸收法测定维生素石墨炉原子吸收法测定维生素 B1中铅的含量中铅的含量杨景广杨景广 （北京普析通用仪器有限公司 北京 100081）摘摘 要要 本文采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法，试样经混酸消解后，注 入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3nm 共振线，测定 维生素 B1中铅的含量，获得了满意的结果。 关键词关键词 维生素 B1 横向加热石墨炉 热解涂层1前言维生素 B 1（VB1）是由嘧啶环及噻唑环结合而成的化合物，因分子中含有 硫及胺，故又称为硫胺素，人体摄入 VB1不足会引起脚气病；脂肪代谢障碍， 导致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血症；水代谢障碍，发
2、生浮肿、 下痢、心肌水性浸润（心包积水） ，低蛋白血症；胃肠功能紊乱，胃肠运动降低， 消化液分泌减少，发生便秘或下痢；甲状腺机能降低，出现妊娠泌乳不良，但 在脑细胞利用葡萄糖转化为能源时不可缺乏维生素 B 1，因此维生素 B 1不足的 话，脑功能就会低落，造成糊涂，打瞌睡，所以当人们出现打瞌睡，或糊涂频 繁时，就必须怀疑维生素 B 1不足而造成的代谢障碍。 在维生素 B1生产过程中有可能引进金属铅，当铅的含量超过一定量时会发 生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动，重者可有 抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素 B 1 时，不会出现上述症状，需对
3、生产的原料和成品进行检测。 本文应用横向加热石墨炉原子吸收技术测定了维生素 B1中铅的含量。 2方法原理 将 VB1样品用 HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中， 采用横向加热技术，测定样品中的铅含量1，2。 3仪器及试剂： 3.1 仪器 3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS990 型。 3.1.2 电热板 3.1.3 Pb 空心阴极灯 3. 2. 试剂 3.2.1 Pb 的标准储备液。浓度均为 1000g/mL。 3.2.2 Pb 的标准使用液。浓度均为 1g/mL。 3.2.3 1HNO3，由优级纯浓 HNO3配制。 3.2.4 高氯
4、酸 3.2.5 去离子水4仪器参数灯电流： 3mA 光谱带宽： 0.4 nm波长： 283.3nm 背景校正： 氘灯扣背景方式 进样量： 10L 石墨管： 热解涂层石墨管 升温参数： 见表 1表 1 石墨炉升温参数 温度 升温时间 s保持时间 s 干燥1001010 灰化 2480510 原子化200003 清除2100025样品制备：样品系某一药厂提供。 准确称取经 80烘干后的试样 2.000g 于高脚烧杯中，加入 15mL 硝酸， 3mL 高氯酸盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上低温缓慢消化，当剧烈反 应时取下，反应平稳时继续消化，待红棕色烟冒尽，升温继续消化至冒白烟， 消化液呈无色或
5、淡黄色，取下，冷却，用水少量多次转移定容于 25.0mL 比色 管中摇匀，上机待测3。同时做空白样品。 6 试样分析 6.1 标准曲线 工作曲线的配置：吸取 Pb 标准使用液 0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL 于 10.0mL 容量瓶中，使用 0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含 Pb 分别为： 0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。图 1 标准曲线 标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1HNO3介质。 吸光度与铅浓度的相关方程：A0.0041C0.0220 相关系数 r0.99962 6.2 样品测定 对制药
6、厂提供的未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回 收率，结果见表 2。 表表 2 维生素维生素 B1分析结果分析结果 样品 1样品 2样品 3样品 4 原样浓度 ng/mL13.69.610.036.8 加入浓度 ng/mL10151015 测得浓度 ng/mL23.224.919.821.3 回收率%96.010297.796.7 注注:样品 1、3 是维生素 B1盐酸硫胺;样品 2、4 是维生素 B1硝酸硫胺. 为增加维生素 B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐，从分析结果可 以看出，维生素 B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素 B1硫胺硝酸盐中铅的 含量，这也给生产厂家指明，为了减少药剂中铅的含量，除了避免生产过程中 污染以外，还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。 6.3 结论 由以上结果表明石墨炉测铅回收率高，检出限低为 0.024ug/l，重现性好、 精密度为 0.904.3、方法简单，是测试低含量样品的首选方法。 参考文献 1 孙汉文，原子吸收光谱分析技术. 北京：中国科学技术出版社，1992 2 邓勃，何华焜，原子吸收光谱分析. 北京：化学工业出版社，2004 3 阎军，胡文祥，分析样品制备. 北京：解放军出版社，2003
