液氮洗工序培训教材

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1、老系统改造项目 净化合成作业区培训教材液氮洗部分 (初 版)编制：吴刚 审核：刘庆 批准：陈方林2008 年 4 月 18 日1.引言.32.工艺原理. .33.工艺特点. .44.流程说明.55.开车前的准备工作.66.开车步骤.97.正常运行.118.正常停车.139.事故停车.1310.局部故障分析.1411.特殊安全装置与防护措施.1512.维修注意事项.1613.取样规程.16附录 1.液氮洗工艺数据表附录 2.液氮洗工艺分析点一览表附录 3.液氮洗联锁一览表附录 4.控制阀一览表附录 5.液氮洗安全阀一览表附录 6.液氮洗设备一览表1.引言引言 本教材对液氮洗工序的工艺原理和生产流

2、程分别作了叙述。对开车准备，操作方法， 正常开车，正常停车，紧急停车及故障排除方法仅提出指导方案，今后将在此基础上、结 合冷箱制造厂和分子筛吸附剂供货商提供的有关操作手册，同时考虑 DCS 组态过程中所做 的一些调整和修正，再编写具体的操作规程。本教材以 100%工况为基准编制，仪表设定值 等也以此为基准，低负荷操作工况可相应进行调整。2.2.工艺原理工艺原理 氮洗工段基本原理包括吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理： 吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一 种表面力。当流体流过时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于作不规则运动而碰撞在 吸附剂表面，

3、有可能被表面力所吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，以达 到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从甲醇洗来的气体中， CO2、CH3OH 因其极性大于 H2，就被分子筛选择性的吸附。而 H2为非极性分子，因此分子筛 对 H2的吸附就比较困难。 简述：极性和非极性分子的判断 对共价化合物来说，我们应根据分子中正负电荷重心能否重合来判断分子的极性：如 能重合则为非极性分子；如不能重合则为极性分子。但现在对此没有足够的解释，因此， 在判断分子极性这一问题上存在一定的障碍，然而，如根据以下的简易法则却可以迅速对 分子极性作出判断。 .单原子分子型 因为此类分子中不存

4、在化学键，正负电荷重心能重合，如 He、Ne、Ar、Kr 等稀有气体的分 子等都属于非极性分子。 .双原子分子型 A.两同种原子构成的双原子分子 A-A 型：由于成键的原子相同，共用电子对不偏向任何一 方形成非极性键，所以，此类分子都属于非极性分子。如 H2、O2、N2、F2、Cl2、Br2等。 B.两不种原子构成的双原子分子 A-B 型：由于成键的原子不同，共用电子对偏向吸电子能 力强的一方形成极性键，所以，此类分子都属于极性分子。如 HCl、HBr、HI、CO、NO 等。 .多原子分子型 A.ABn 型：看中心原子 A 化合价的绝对值与该原子的最外层电子数是否相等：如果相等为 非极性分子；

5、如果不等则为极性分子。例如：CO2、SO3、SiF4、CCl4、CH4等分子都属于非 极性分子；H2S、NH3、SO2、NO2、PCl3、H2O 等分子都属于极性分子。 B.ABmCn 型：因此类分子中正负电荷中心不能否重合，都属于极性分子。如 CH3Cl、 CH2Cl2 、CHCl3等分子都属于极性分子。 C.其它类型：O3属于极性分子，C2H2、C2H4等分子都属于极性分子。 混合制冷原理众所周知，将一种气体节流膨胀可进行制冷。科学实践（焦-汤效应）已经证明，将一 种气体在足够高的压力下与另一种气体混合也能制冷。这是因为在系统总压力不变的情况 下，气体在混合物中分压是降低的，要确切做到这一

6、点，互相混合气体的主要组分沸点至 少平均相差 33，最好相差 57。液氮洗工艺设计中就运用了这一原理，在换热器中用洗涤塔的产品来冷却氮气和原料 气，在洗涤中，让原料气和液氮逆流接触，在此过程中，不仅将原料气中的 CO、CH4、Ar 等洗涤下来，同时配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出塔气中 H2N2达到 3：1，因此 设计出塔气另一种配氮方式，此过程是在换热器内完成的，使 H2N2达到 3：1，同时，在 氮气与原料气混合的过程中，获得了系统所需的大部分冷量。 液氮洗涤原理液氮洗涤近于多组份精馏，又不同于多组份的精馏，它是利用氢与 CO、Ar、CH4的沸 点相差较大，将 CO、CH4、Ar 从气

7、相中溶解到液氮中，从而达到脱除 CO、CH4、Ar 等杂质 的目的。下表为一些气体的物性常数。一些气体的物理性常数 气体 沸点 大气压下蒸发热 Kcal/Kg 临界温度 临界压力atm CH4 -161.4 58.4 -82 45.8 Ar -185.8 37.6 -122.1 466 CO -191.5 51.6 -140.2 434.53 N2 -195.67 47.7 -147.1 33.6 H2 -252.81 109.0 -139.9 13.2 临界温度临界压力: 任何一种气体，都可以通过提高压力和降低温度使其变为液体。 但是任何一种气体都有这样一个温度：高于这个温度，无论你用多高的

8、压力，气体都不会 变成液体。这个温度就叫临界温度，在这个温度下使气体变为液体的最小压力就叫临界压 力。 从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1，故决定于 液氮洗需要低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低 N2及其它组分， 也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO 较易溶解于液氮中，而原料氢气，则不 易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤的目的。 液氮洗工序是用来脱除低温甲醇洗工序送来的原料气中的微量杂质，如一氧化碳、氩 气、甲烷等，同时也可为氨合成工序提供氢、氮配比为 3:1 的合成气。液氮洗工序通常与 低温甲醇洗工序联成一体，以减少冷热介

9、质间的重复换热、不仅减少了换热设备的台数还 减少了温差损失，因此低温甲醇洗工序和液氮洗工序共同承担了用于氨合成气体的净化。 液氮洗工序的工艺原理为物理吸收过程。原料气体中含有的杂质一氧化碳、甲烷、氩等在 低温下被溶剂液氮吸收，且因温度变化甚微而近似于等温吸收过程。由于液氮洗工序不仅 是要脱除净化气中的“非氢组份”并且还要为氨合成工序调配正确的氢、氮气的化学配比， 因经液氮洗涤后的净化气体中氮的含量并不能满足合成气氮、氢比的要求，故在液氮洗涤 后、还须再经粗配氮和精配氮把氮气配入净化后的原料气中。由于选择的吸收剂为液氮， 且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温还可提高气体的溶解度，故选择

10、了 5.2MpaG、-194的操作条件。经液氮洗涤的气相，经复热和配氮后，以氢、氮配比为 3:1 的合成气送压缩、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，经减压、复热后送至 燃料气系统。由于液氮洗工序是在低温状态下操作，原料气中的微量二氧化碳和甲醇会在 低温下冻结而堵塞冷箱内的板翅式换热器的通道，因此，在原料气进入冷箱之前，必须用 分子筛吸附器将其中的微量二氧化碳和甲醇脱除。液氮洗工序运行在低温状态下，由于冷 箱保冷之后仍有冷损，以及换热器存在温差损失等，因此必需给系统补冷。液氮洗工序所 需的冷量是由高压氮气的节流膨胀（焦-汤效应）来提供的。在正常操作时，液氮洗工序不 需要外界提供冷量，在开车

11、或操作不正常时，需由空分装置供应液氮进行补冷。3.工艺特点工艺特点 目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做 了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮 洗装置的操作压力有 2.03.0、5.06.0、7.08.0MPaG 不等。根据气化后，粗煤气是采 用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分 成不同压力等级的 “液氮洗流程”。由于本项目气化工序为水煤浆、6.5MPaG 压力下气化； 低温甲醇洗为 5.06.0MPaG 压力下的“五塔流程”；故液氮洗选用 5.06.0MPaG 压力且 C

12、O 馏份不进行循环回收的流程。借鉴国内类似工厂的操作经验，与国内现有的液氮洗工 序相比，本工艺的特点如下： （1）采用气体配氮流程（即在 E-32405 和 E-32406 间配氮） ，较液体配氮（在 E-32406 后配氮）流程操作更为灵活和可靠。 （2）设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和 H2、N2 比的精确度。 （3）本工序的高压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生焦-汤效应而得到所需 的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由 空分装置供应液氮来补充冷量。 （4）液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热

13、，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热方式时，因操作不当会造成管道破裂。4.流程说明流程说明 粗原料气的预处理 液氮洗过程是在深冷条件下进行的，对 H2O、CO2、甲醇等介质要求很严，因为 CO2 在低温下形成干冰，H2O 在低温下形成固体冰，易堵塞管道设备，降低换热器的换热效果， 尽管甲醇洗工序已将绝大部分 CO2等杂质除掉，但由于气液平衡关系，还有少量 CO2和甲 醇等气体存在，本装置出甲醇洗工序的粗原料气中 CO2量小于 20PPm，甲醇蒸汽小于 25PPm。同时还存在甲醇水溶液平衡的气相水蒸汽，因此对粗原料气必须采取措施彻底去 除这些杂质。 本装置采用分

14、子筛吸附法：即将 CO2、H2O、CH3OH 等杂质通过分子筛吸附除去，剩 下的 H2、N2、Ar、CH4、CO 等气体进入冷箱进一步处理。 气体洗涤部分 在氮洗塔内用液氮洗涤方法把 CO、CH4、Ar、等脱除下来，制得纯氢、氮混合气。 冷量补充 由于液氮洗过程是在低温环境下进行的，不可避免的有冷量损失，如加热、冷却物料 不完全，换热器的热端温差等因素，以及与外界的冷热交换，因此需要冷量补充，本装置 的冷量补充自身解决，来源有两个： .配氮产生的制冷效应 根据前面所述的混合制冷原理，从空分来的高压氮经两步冷却后，有一部分氮气经冷 却后配到出氮洗塔混合气体中，配氮压力高，配氮后尽管总管压力不变，但对氮气来说， 分压是降低了，等于氮从高压节流到低压，以此降低温度得到冷量。 .氮洗塔底的馏分的节流效应 氮洗塔底馏分的压力高，将其节流减压膨胀，产生冷量