预胶化淀粉检查操作规程

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1、中国 3000 万经理人首选培训网站预胶化淀粉检查操作规程一、范围:本标准规定了预胶化淀粉的检测方法和操作要求;适用于本公司预胶化淀粉的质量检测。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000 年版二部)三、质量标准:指标名称法定标准性状本品为白色粉末鉴别(1) 、 (2) 、 (3)应符合规定酸度PH=4.57.0干燥失重14.0%灰分0.3%铁盐0.002%二氧化硫0.008%检查氧化物0.002%霉菌1000 个/g杂菌100 个/g微生物限度检查大肠杆菌不得检出四、试剂:1、碘(AR)2、醋酸(AR)3、碘化钾(AR)中国 3000 万经理人首选培训网站五、仪器与用具1、显微镜2、偏光显微

2、镜3、恒温干燥箱4、高温炉六、操作步骤1、本品系通过物理方法加工制成,改善其流动性和可压性的淀粉。2、性状 本品为白色粉末;无臭,无味。3、鉴别 (1)取本品约 1g,加水 15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。(2)取本品约 0.1g,加水 20ml,混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。(3)取本品,用甘油醋醋试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,表面为不规则的颗粒。(4)取本品,在偏光显微镜下观察,其部分颗粒的偏光十字完全消失。4、检查 4.1 酸度 取本品 1g,加中性乙醇 10ml,摇匀,再加经煮沸放冷

3、的水 100ml,电磁搅拌 5 分钟,取上清液,依法测定(见 PH 测定操作规程) ,PH 值应为 4.57.0。4.2 干燥失重 取本品,在 120干燥 4 小时,减失重量不得过 14.0%(见干燥失重测定操作规程) 。4.3 灰分 取本品 1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至 600700,使完全灰化并恒重,灰分不得超过 0.3%。4.4 铁盐 取本品 0.5g,加稀盐酸 4ml 与水 16ml,振摇 5 分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵 50mg,用水稀释成 35ml 后,依法检查(见铁盐检查操作规程) ,与标准铁溶液 1.0

4、ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%) 。4.5 二氧化硫 取本品 20g,置具塞锥形瓶中,加水 200ml,充分振摇,滤过,取滤液 100ml,加淀粉指示液 2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的碘滴定液不得过2.50ml(0.008%) 。4.6 氧化物 取本品 5g,加甲醇-水(1:1)的混合液 20ml,再加 6mol/l 醋酸溶液1ml,搅拌成均匀的混悬液,精密加入新制的饮和碘化钾溶液 0.5ml,混匀,放置 5 分钟,中国 3000 万经理人首选培训网站不得有明显的蓝棕色或紫色(0.002%) 。5、微生物限度检查:见微生物限度检查法操作规程 (编码:TS0260100) 。

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