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1、 实验报告实验报告姓名：姓名： 班级：班级： 同组人：同组人： 项目：项目： 蒸馏及沸点的测定技术蒸馏及沸点的测定技术 课程：课程： 学号：学号： 一、实验目的一、实验目的1了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。 2掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。 二、实验原理二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而 在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相 等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 将液体加热，它的蒸气压就随着温
2、度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外 界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为 液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超 过 12 。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常 用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。 将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。 蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不 挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的 沸点要相差 30 以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离
3、，混合物中各组分的 沸点要相差 110 以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。 三、仪器和药品三、仪器和药品 仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL） 、蒸馏头、温度计（100 ） 、温度计套管、冷 凝管、接液管、50 mL 量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精 灯、提勒管、玻璃管（内径为 45 mm） 、毛细管。沸石、橡皮圈。 药品：95%医用酒精、苯（分析纯） 、液体石蜡。 四、内容及步骤四、内容及步骤 （一）蒸馏和常量法测定沸点 常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点， 所用的仪器装置与蒸馏完全一样。 1实验装置 蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、 冷凝管和接收器三部分组成
4、，见图。 （1）蒸馏烧瓶 待蒸馏液在瓶内受热 汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用 与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积 应为蒸馏烧瓶容积的 1/32/3。 蒸馏装置（2）冷凝管 蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。液体的沸点高于 140 时用空气冷 凝管，低于 140 时用水冷凝管。 （3）接收器 用来收集冷凝后的液体。接受器一般由接液管和接收瓶两部分组成。2装置的组装 按图，先从热源处开始，然后由下而上，从左往右的顺序依次安 装、固定好仪器。温度计水银球上端与蒸馏瓶支管的瓶颈和支管结合部的下沿保持水 平。 3蒸馏操作 （1）装料 从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶，把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗
5、 加入 40 mL 95%医用酒精，然后投入几粒沸石，装好温度计。 （2）检查装置 蒸馏装置安装完毕后，将各接口处逐一再次连接紧密，注意蒸馏 系统内应有接通大气的通路。 （3）加热 接通冷凝水后即可加热。最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而 破裂。慢慢增大火力，使瓶内液体沸腾，蒸气也随之上升。当蒸气的顶端到达温度计 水银球部位时，温度计的读数开始急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液 滴以每秒钟 12 滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态， 此时温度计的读数就是馏出液的沸点。 （4）收集与记录 蒸馏时在达到物质的沸点之前，常有沸点较低的液体先馏出， 这部分馏液叫
6、做前馏分。用一个接收器接收这部分液体，记录第一滴馏出液落入接收 器时的温度。 前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的是较纯的物质（此过程温度变化非常很小） 。 这时更换另一个干净的接收器收集，记录从开始到停止接收该馏分的温度，即是该馏 分的沸点范围（简称沸程） 。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。若要集取馏分 的沸点范围已有规定，即可按规定收集。 当所需的馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少， 也不要蒸干，以免发生意外事故。 （5）拆卸装置 蒸馏完毕，先停止加热，撤去热源，待仪器冷却后，停止通水。 再按与安装时相反的顺序逐件拆除仪器，并进行清洗与干燥。 （二）微量法测
7、定沸点 测定沸点常用的有两种方法：样品数量较多时，可用常量法，即以常压蒸馏装置 进行测定；样品量很少时，则可采用微量法。微量法是以熔点测定装置来进行沸点测 定的。 1沸点管的制备 沸点管由外管和内管组成。取一支长 78 cm、内径为 45 mm 的薄壁玻璃管，封闭其下端，注意封口底要薄，此管为外管。另外取一支长 89 cm、内径为 1 mm、下端封闭的毛细管作为内管。 2沸点的测定 在外管中滴加少许待测样品，样品高度约 10 mm，再将内管开口 向下插入外管中，然后用橡皮圈将此沸点管固定在温度计的一侧，使待测样品的位置 在温度计水银球中部，然后将温度计连同沸点管一起置于盛有浴液的提勒管中（见图
8、 3） 。将提勒管加热升温，当温度超过样品沸点时，即有一连串小气泡从毛细管末端放出，此时即可停止加热，让浴液慢慢冷却，使气泡逐渐减少。当气泡停止逸出，且液 体开始进入毛细管的瞬间（此时毛细管内的蒸气压等于外界压力） ，记下此时的温度， 即为该液体样品的沸点。 按上述方法测定苯（分析纯）的沸点。待温度下降 1520 后，可重新加热再测 一次。重复测定 23 次，数值相差不超过 1 。实验完毕后仪器的处理方法与熔点测 定相同。 实验说明 1蒸馏装置连接要紧密，不漏气，出口要与大气相通，密封会发生爆炸等事故。 2加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸。停止加热后如再蒸馏，应 重新加沸石。若忘了
9、加沸石，应停止加热，冷却后再补加。 3先开启冷凝水，再加热。蒸馏完毕，先去热源，冷却后再关冷凝水，拆下仪器。4冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝 为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 5蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相平衡， 这样才能确保温度计读数的准确。 6切勿蒸干，以防意外事故发生。 7微量法测定沸点时，每支内管只能使用一次。 五、实验结果记录与计算五、实验结果记录与计算六、思考题六、思考题 1蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至 将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2冷凝管的通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？3微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚欲缩回起泡管（即液体样品开始 返回内管）的温度作为沸点？4微量沸点管的内管和外管如果靠得太紧，间隙太小将会发生什么现象？为什么？教师评语：教师评语： 年年 月月 日日
