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1、化学系化学系 2000,20012000,2001 级有机化学实验级有机化学实验化学系 2000，2001 级有机化学实验一二三四五总分一、 选择题 10%1、在重结晶操作中所选择的溶剂能使 0.1g 粗品（A） 溶于 5ml 沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。（B） 溶于 2ml 沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。（C） 溶于 8ml 沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。（D） 溶于 0.5ml 沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。2、毛细管法测量化合物的熔点时，样品装填的高度约为(A) 8-9mm (B)
2、6-7mm (C) 4-5mm (D) 2-3mm3、用毛细管测定熔点时，若加热温度太快，将导致测定结果（ ）（A）偏低 （B） 不影响 （C）样品易分解 （D） 偏高4、检验重氮化反应终点用（ ）方法（A）淀粉-KI 试纸变色（B）刚果红试纸变兰（C）红色石蕊试纸变蓝 （D）PH 试纸变色 5、FeCl3 溶液对下列哪一化合物显色？（ ）（A） 乙酰水杨酸（B）水杨酸（C）乙酰苯胺（D）肉桂酸6、在肉桂酸的制备中，用水蒸气蒸馏是蒸出（ ）（A） 肉桂酸（B）苯甲醛（C）碳酸钾（D）醋酸酐7、只有在其熔点温度以下具有（ ）蒸气压的物质才可用常压升华来提纯。（A）高于 10mmHg（B）低于 1
3、0mmHg （C）低于 20mmHg（D）高于20mmHg8、下面哪句话是错的 ？（ ）（A） 具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物（B） 液体的饱和蒸气压只与温度有关（C） 液体的沸点与所受的外界压力大小有关（D） 共沸化合物不能用蒸馏分开，但可用分馏分开9、在分馏操作过程中，注意调整火力大小，使蒸出速度以（ ）馏出液为宜（A） 每秒 1-2 滴（B）每 2-3 秒 1 滴（C）每秒 2-3 滴（D）每秒0.5-1 滴10、适用于水蒸气蒸馏分离或纯化的挥发性有机物，其适用条件中之一是 100时，有机物的蒸气压应（ ）（A） 1.0kpa（B）1.3kpa（C）0.5kpa（D）4kpa11、
4、用布氏漏斗时，滤纸应（ ）漏斗内径。（A） 稍大于（B）稍小于（C）与大小无关（D）恰等于12、熔点测定中，样品管有样品的部分和温度计水银球应位于 b 形管两侧管的 （ ）为宜。（A） 中部（B）下部（C）上部（D）都不对13、对于未知液体的干燥，干燥剂应选用（ ）（A） 无水氯化钙 （B）无水硫酸镁 （C）氢氧化钾 （D）五氧化磷14、 乙酰苯胺的制备中，要控制分馏柱上端的温度在 100-110之间，是为了蒸出（ ）（A） 乙酸 （B）反应生成的水 （C）苯胺 （D）乙酰苯胺15、蒸馏与分馏的差别在于（ ）（A）原理不同，效率不同 （B） 原理相同，效率不同（B） 原理不同，效率相同 （D）
5、以上答案都不对16、重结晶时，常加入活性碳脱色。活性碳应在（ ）（A）溶液沸腾时加入。 （B） 与待重结晶物一起加入。（C） 固体物溶解后，移去火源，稍冷后加入。 （D） 什么时候都可以。17、蒸馏操作中，下列温度计位置正确的是：18、普通蒸馏可应用于分离沸点差( )的液体化合物。（A） 10 （B） 20 （C） 30 （D） 3019、为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的：(A) 1-5% (B)6-10% (C) 11-15 % (D) 20%20、在制备正溴丁烷时，正确的加料顺序是:(A)NaBr + H2SO4 + CH3CH2CH2CH2OH + H2O(B)Na
6、Br + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH(C) H2O+ H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH+ NaBr(D) H2SO4+ H2O+ NaBr+ CH3CH2CH2CH2OH二、是非题（对的打“，错的打“填在括号里）10%1、 熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。 （ ）2、 在熔点测定中，测得一化合物的熔点为 123。 （ ）3、 在减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，防止液体暴沸。 （ ）4、 吸附色谱的分离效果与吸附剂和洗脱剂都有关（ ）5、 洗涤晶体时，一般是边洗边抽滤。 （ ）6、 减压蒸馏
7、时，接受瓶可用磨口锥形瓶。 （ ）7、 一般温度升高 1，液体化合物的折光率升高 3.55.510-4。 （ ）8、 在蒸馏操作中，若已加热到接近液体沸点时才发现未加沸石，须立即停止加热，待液体稍冷后，再补加沸石。遇中途停止蒸馏，而又需再蒸馏时，就不必再加沸石了。 （ ）10、反应后的固体粗产物，都可以直接用重结晶方法提纯。 （ ）11、三角烧瓶可作为常压蒸馏的接受器，亦可作为加热回流的反应瓶。 （ ）12、制备乙酰苯胺时，锌粉起催化剂作用。 （ ）13、在乙酰乙酸乙酯制备中，要求乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有 12%的乙醇。 （ ）14、在柱色谱操作中，先将待分离的样品溶于尽量多的非极性
8、溶剂中，从柱顶流入柱中，然后依次减少溶剂的极性，将不同极性的化合物依次洗脱，分别收集，为了提高溶剂的洗脱能力，亦可用混合溶剂洗脱。 （ ）15、只要不溶或难溶于水，并且在共沸腾下与水不发生化学反应的有机化合物，都可采用水蒸气蒸馏。 （ ）16、从茶叶中提取咖啡因的实验中，往提取的浓缩液加入生石灰，其目的只起吸水作用。 （ ）17、乙酰水杨酸的制备中，产生的少量高聚物副产物可用碳酸氢钠来分离，因为高聚物可与碳酸氢钠形成水溶性的盐。 （ ）18、柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。分配色谱常用氧化铝或硅胶为吸附剂。吸附色谱却以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量的液体作为固定相。 （ ）19
9、、 水蒸气蒸馏结束时，应先移去热源。 （ ）20、 一般升华操作皆应在熔点温度以上进行。 （ ）二、 填空题 20%第一步 PH 值为 ，目的是 ；第二步 PH 值为 ，目的是 ；第三步 PH 值为 ，目的是 。（2 分）2、在制备肉桂酸的实验中，主要原料及催化剂有 ， ， 在实验中采用水蒸气蒸馏主要是要除去 （2 分）3、有机化合物的干燥，通常是将干燥剂直接与之接触，因而所用的干燥剂必须或 ， 。（9 分）4、在下列你所做过的实验中选择其必须应用的基本操作、仪器、装置和干燥剂。（a）蒸馏；（b）分馏；（c）水蒸汽蒸馏；（d）重结晶；（e）升华；（f）回流；（g）搅拌装置；（h）分水器；（I）
10、减压蒸馏；（j）无水操作（k）气体吸收装置（l）无水 CaCl2；（m）无水MgSO4；（n）无水 K2CO3；（o）无水 NaSO4；（p）Na；（q）萃取。（1） 肉桂酸 （2） 乙酰乙酸乙酯 （3） 2-甲基-2-己醇 （4） 醋酸正丁酯 （5） 茶叶中提取咖啡因 （6） 乙酰苯胺 （7） 苯氧乙酸 （4 分）5、在进行萃取洗涤操作时，常会发生乳化现象。破坏乳化的常用方法有：（1） ； （2） ；（3） ；（4） 。四、简答题（30 分）1、 某同学报告他所测得的某纯有机化合物的折光率 n=1.3320，减压沸点 bp 为 120.2-121.2，指导教师不接受这些数据，为什么？（4 分
11、）2、 什么情况下用水蒸气蒸馏？能被水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？（6 分）3、 制备醋酸正丁酯时，蒸馏前为什么要分出干燥剂？而用氧化钙干燥乙醇，为什么可以直接蒸馏？（4 分）4、 在乙酰苯胺制备中，采用何反应装置？温度计的读数应维持在多少？温度过高或过低有何不好？反应结束时为什么要趁热将反应物倒入冷水中？（4 分）5、写出重结晶的一般过程，并回答作为重结晶的合适溶剂应具备什么条件？（6 分）6、 减压蒸馏特别适用于哪些化合物？仪器装置包括哪几个主要部分？其中三个吸收塔中各放什么？分别取什么作用？（6 分）五、综合题（30 分）1、 实验室中通常是用正丁醇、溴化钠、浓硫酸和水来制备 1-溴丁
12、烷。对于这个实验，请回答下列问题。 （14 分）（1） 该实验采用何反应装置？并画出反应装置图。 （3 分）（2） 反应结束后，为什么要进行蒸馏？蒸馏时，可以从哪几方面判断正溴丁烷已经蒸完？馏出液的油层中可能有哪些化合物？（4分）（3） 请应用所学到的知识，设计合理方案进行分离纯化（用流程图表示）：（4 分）（4） 粗产品用什么作为干燥剂？最后蒸馏得到的产物有时不是无色透明的，而是混浊，这是为什么？如果遇到这样的事，你应如何处理？（3 分）2、 乙酰乙酸乙酯通常是以金属钠和过量乙酸乙酯为原料，经Claisen 酯缩合反应而得，请回答下列问题：（16 分）（1） 在该实验中，Claisen 缩合反应的催化剂是什么？为什么？（2 分）（2） 本实验中加入 50%醋酸和饱和 NaCl 溶液的目的何在？（2 分）（3） 粗产品经干燥后，是否可直接进行减压蒸馏？为什么？（3分）（4） 毛细管起什么作用？是否能用沸石代替？为什么（3 分）？（5） 减压蒸馏时为什么必须先抽真空再加热？（3 分）（6） 下列操作是当减压蒸馏中断或结束时的操作方法，请按实际操作的先后顺序将它们连接起来。 （3 分）（A）关泵 （B）停止加热 （C）关冷凝管 （D）稍冷 （E）拆除仪器 （F） 慢慢打开安全瓶活塞 （G）慢慢打开毛细管螺旋夹
