8272008分析化学实验1分析化学操作练习和酸碱滴定

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1、8/27/2008分析化学实验1分析化学操作练习和酸碱滴定分析化学操作练习和酸碱滴定佘振宝佘振宝吉林大学化学教学与研究中心8/27/2008分析化学实验2目 录目 录?试验的目的试验的目的?试验的要求试验的要求?试验成绩评定试验成绩评定?试验的准备试验的准备器皿的洗涤器皿的洗涤?天平的使用天平的使用称量称量?容量瓶的使用容量瓶的使用定容定容?移液管的使用移液管的使用分取分取?滴定管的使用滴定管的使用滴定滴定8/27/2008分析化学实验3试 验 目 的试 验 目 的?正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操 作技能,学习并掌握典型的分析方法。正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操 作技能,学

2、习并掌握典型的分析方法。?充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑 并用能力和统筹安排能力。充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑 并用能力和统筹安排能力。?确立确立“量量”、“误差误差”、和、和“有效数字有效数字”的概念;学 会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以 保证实验结果的可靠性。的概念;学 会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以 保证实验结果的可靠性。?培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的 科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的 科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。8/27/2008分析化学实验4试 验 要 求试 验 要 求?课

3、前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影 响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。未预习者不 得进行实验。课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影 响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。未预习者不 得进行实验。?所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录 在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他 任何地方,不得涂改原始实验数据。所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录 在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他 任何地方,不得涂改原始实验数据。?认真阅读认真阅读“实验室安全制度实验室安全制度”和和“化学实验课学生守则化学实

4、验课学生守则”,遵守 实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。 树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试 剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。,遵守 实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。 树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试 剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。?保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设 施,树立良好的公共道德。保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设 施,树立良好的公共道德。?每次实验不得迟到。迟到超过每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因 病、因事缺席,必须请假。分钟取消此次实验资格。因 病

5、、因事缺席,必须请假。8/27/2008分析化学实验5试 验 成绩评定试 验 成绩评定?预习、实验操作、实验数据及结果预习、实验操作、实验数据及结果40%?试验态度、试验课堂回答问题、纪律与卫生试验态度、试验课堂回答问题、纪律与卫生 20%?试验考核试验考核40%8/27/2008分析化学实验6实验考核评分标准实验考核评分标准?称量操作:直接法减量法?定容操作:容量瓶的使用?分取操作:移液管的使用?滴定操作:酸式滴定管的使用8/27/2008分析化学实验7表表1(称量(称量天平的操作)天平的操作)项目项目分数分数1、检查天平、检查天平12、清扫天平、清扫天平13、打开电源、打开电源14、去皮(

6、调基准)、去皮(调基准)35、放硫酸纸去皮(直接称量)或放称量瓶(减量法称量)、放硫酸纸去皮(直接称量)或放称量瓶(减量法称量)36、记录正确、记录正确37、点样操作(减量法由称量瓶倒出)正确、点样操作(减量法由称量瓶倒出)正确58、记录正确、记录正确39、重复操作质量高于前次、重复操作质量高于前次510、试样量符合标准、试样量符合标准511、称量结果书写正确、称量结果书写正确312、读取数字是关闭天平门、读取数字是关闭天平门213、考核完成,清扫天平,关闭天平门、考核完成,清扫天平,关闭天平门214、不超时、不超时3成绩(满分)成绩(满分)408/27/2008分析化学实验8表表2(定容(定

7、容容量瓶的使用容量瓶的使用)项目项目分数分数1、蒸馏水试漏、蒸馏水试漏12、烧杯固体物搅拌溶解、烧杯固体物搅拌溶解23、搅棒慢慢提起残液流入烧杯、搅棒慢慢提起残液流入烧杯24、搅棒深入容量瓶内、搅棒深入容量瓶内2厘米 下端靠内壁,余悬空厘米 下端靠内壁,余悬空25、烧杯嘴贴靠搅棒,慢慢倾倒溶液至尽、烧杯嘴贴靠搅棒,慢慢倾倒溶液至尽56、烧杯沿搅棒向上提起(使烧杯嘴残液流入容量瓶)、烧杯沿搅棒向上提起(使烧杯嘴残液流入容量瓶)27、慢慢提起搅棒放入烧杯中且靠烧杯嘴反方向、慢慢提起搅棒放入烧杯中且靠烧杯嘴反方向28、手握烧杯,食指夹住搅棒用洗瓶洗涤烧杯、手握烧杯,食指夹住搅棒用洗瓶洗涤烧杯29、每

8、次洗涤量约为、每次洗涤量约为10ml210、按要求将洗涤液定量转入容量瓶、按要求将洗涤液定量转入容量瓶311、洗涤六次、洗涤六次512、倒入蒸馏水约、倒入蒸馏水约200ml处预混匀处预混匀313、稀释刻度正确(用洗瓶控制、稀释刻度正确(用洗瓶控制1滴和半滴)滴和半滴)314、摇匀方法正确、摇匀方法正确315、不超时、不超时3成绩(满分)成绩(满分)408/27/2008分析化学实验9表表3(分取(分取移液管的使用)移液管的使用)项目分数项目分数1、待移液洗涤、待移液洗涤2次以上次以上32、洗涤吸液时无明显漏液、洗涤吸液时无明显漏液23、洗涤吸液时未吸空、洗涤吸液时未吸空24、洗涤时,逐渐放平旋

9、转,洗涤到位,液体由尖端放出、洗涤时,逐渐放平旋转,洗涤到位,液体由尖端放出25、洗涤时,残液尽可能流净,用滤纸擦净管端、洗涤时,残液尽可能流净,用滤纸擦净管端26、操作正确(持管、洗耳球)、操作正确(持管、洗耳球)47、多余液放出正确(持管、持瓶)、多余液放出正确(持管、持瓶)38、移取量准确(弯液面与刻度吻合)、移取量准确(弯液面与刻度吻合)39、将试液流入锥形瓶正确(持管、持瓶、时间)、将试液流入锥形瓶正确(持管、持瓶、时间)510、用滤纸擦试管端,移取下一分、用滤纸擦试管端,移取下一分211、再分取质量高于前者、再分取质量高于前者312、平行、平行3分中至少有分中至少有2分符合要求分符

10、合要求313、操作完成、清洁器皿、台面整洁、操作完成、清洁器皿、台面整洁314、不超时、不超时3成绩(满分)成绩(满分)408/27/2008分析化学实验10表表4(滴定操作)(滴定操作)项目项目分数分数1、试漏,操作液润洗正确、试漏,操作液润洗正确32、装液,倾斜、装液,倾斜30到到45度,不外流度,不外流23、不漏液、不漏液24、管内无气泡、管内无气泡25、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确56、滴定操作握姿正确、滴定操作握姿正确37、锥形瓶摇姿正确、锥形瓶摇姿正确38、滴定速度适中、滴定速度适中59、指示剂加入(种类、量)正确、指示剂加

11、入(种类、量)正确310、终点前后半滴控制到位、终点前后半滴控制到位411、记录正确、记录正确312、用后废液倒入水槽,洗涤器皿,滴定管装上水放好、用后废液倒入水槽,洗涤器皿,滴定管装上水放好213、不超时、不超时3成绩(满分)成绩(满分)408/27/2008分析化学实验11基本操作考核说明?考前抽签(四种操作的一种)考前抽签(四种操作的一种)?进入考场后按照题签内容操作进入考场后按照题签内容操作?考试时间考试时间15分钟分钟?自备笔纸自备笔纸?考试期间老师不回答和解释问题考试期间老师不回答和解释问题8/27/2008分析化学实验12?器皿的分类 量器:容量瓶移液管 刻度吸管滴定管量筒 非量

12、器:烧杯、锥形瓶、试剂瓶、漏斗、烧瓶 可加热器皿:烧杯、锥形瓶、烧瓶?洗涤剂的选择: 容量瓶移液管 刻度吸管滴定管铬酸洗液 其它器皿:去污粉、洗涤液等 铬酸洗液浓硫酸重铬酸钾重铬酸钾 去污粉工业碱(氢氧化钠及碳酸钠)?器皿的洗涤方法分析化学试验的准备分析化学试验的准备器皿的洗涤器皿的洗涤8/27/2008分析化学实验13分析化学实验中所使用的器皿应洁净,其内壁应能被水 均匀润湿而无条纹,且不挂水珠。 实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的长期未用的 玻璃器皿用自来水润湿后,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷 洗,再用自来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次。 洗涤过程注意器皿外壁的刷洗。 滴

13、定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的仪器,常用 铬酸洗液浸泡15min左右后,用自来水冲净残留在器皿上的洗 液,然后用蒸馏水润洗23次。 光度法中所用的比色皿,是由光学玻璃制成的,不能用毛 刷刷洗。通常视玷污的情况,选用铬酸洗液、HCl乙醇、合 成洗涤剂等浸泡后,用自来水冲净,再用蒸馏水润洗23次。 对于天天使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿,用自 来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次即可。分析化学实验中所使用的器皿应洁净,其内壁应能被水 均匀润湿而无条纹,且不挂水珠。 实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的长期未用的 玻璃器皿用自来水润湿后,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷 洗,再用自

14、来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次。 洗涤过程注意器皿外壁的刷洗。 滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的仪器,常用 铬酸洗液浸泡15min左右后,用自来水冲净残留在器皿上的洗 液,然后用蒸馏水润洗23次。 光度法中所用的比色皿,是由光学玻璃制成的,不能用毛 刷刷洗。通常视玷污的情况,选用铬酸洗液、HCl乙醇、合 成洗涤剂等浸泡后,用自来水冲净,再用蒸馏水润洗23次。 对于天天使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿,用自 来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次即可。8/27/2008分析化学实验14烧杯的洗涤烧杯的洗涤烧杯是最常用 的玻璃器皿,最常 用于固体样品的溶 解和液体溶液的配

15、制。烧杯一般情况 可用于溶液加热。8/27/2008分析化学实验15可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全内壁要刷洗完全8/27/2008分析化学实验16可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全外壁要刷洗完全8/27/2008分析化学实验17用自来水反复冲洗内外壁无泡沫用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则遵循少量多次洗涤原则8/27/2008分析化学实验18用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则遵循少量多次洗涤原则8/27/2008分析化学实验19洗涤后的烧杯洗涤

16、后的烧杯透明不挂水珠透明不挂水珠内外壁水膜均匀清透内外壁水膜均匀清透8/27/2008分析化学实验20锥形瓶的洗涤锥形瓶的洗涤锥形瓶是最常用 的玻璃器皿,最常用 于滴定实验,也可用 于固体样品的溶解和 液体溶液的配制。锥形瓶一般情况 可用于溶液加热。8/27/2008分析化学实验21可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全内壁要刷洗完全8/27/2008分析化学实验22可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全内壁要刷洗完全8/27/2008分析化学实验23可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全外壁要刷洗完全8/27/2008分析化学实验24用自来水反复冲洗内外壁无泡沫用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则遵循少量多次洗涤原则8/27/2008分析化学实验25用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次洗涤原则遵循少量

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