净化原料气变换气中氰化氢含量测定方法 样品名称取样位号取样点说明检验指标变换气变换系统出口＜100ppmvol原料气甲醇洗涤塔0-30ppmvol预洗后原 料气洗氨塔出口＜100ppmvol去界区0.23％vol方法一检气管法方法一检气管法 1 1 主题内容和适用范围主题内容和适用范围：适用于净化甲醇装置气体组分含量的测 定，适用于现场快速分析，此法测量的气体浓度范围广，从微量到 常 量都可测定 2 2 方法原理方法原理：当气体以一定速度通过检气管时，被组分与试剂发生 化学反应形成着色层，根据颜色的深浅或着色层长度可求出被测组 分含量 3 3 分析步骤分析步骤： 3.13.1 割断检气管两端封口 3.23.2 在进气口端接 1-2 厘米长，口径适宜的塑料软管 3.33.3 用 100 毫升注射器取 100 毫升气体样品，拔去针头后迅速入检 气管的塑料软管内 （也可用其他取样器采取气体样品） 3.43.4 缓慢均匀推动注射器，使气体通过检气管100 毫升气体进气时 间 2-3 分钟 3.53.5 待检测管中指示剂变色终止，从色柱所到刻度，读出可靠数 据 4 4 常用检气管规格常用检气管规格： 检气管测量范围 mg∕m3进气量 ml类型 一氧化碳10-300100比长 二氧化碳400-6000050比长 二氧化硫10-200100比长 氰化氢0.3-200100比长 氨气30-1500100比长 硫化氢10-500100比长方法二气体中氰化氢含量的化学吸收测定方法方法二气体中氰化氢含量的化学吸收测定方法。
1 1 适用范围适用范围：本方法规定了净化分厂原料气、变换气气体中硫化氢 和氰化氢含量的化学吸收测定方法本方法规定了净化分厂原料气 和变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学吸收测定方法 2 2 引用标准引用标准 GB/T 3723－1999 工业用化工产品采样安全通则 GB/T 6681－2003 气体化工产品采样通则 GB/T 601—1988 化学试剂 测定分析（容量分析）用标准溶液的 制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987） 3 3 方法原理：方法原理：气体中的氰化氢是将用乙酸锌溶液吸收除去硫化氢后 的气体，用氢氧化钠溶液吸收，在 pH=11～12 的条件下氰根与银离 子反应，形成[Ag(CN)2]-配合离子，反应到等量点后，过量的银离 子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色化学反应方程式 为： Ag++2CN-＝[Ag(CN)2]- 4 4 试剂和材料试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 中规定的三级水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备 4.14.1 乙酸锌溶液 20g/l（吸收液）：每升溶液中加入 10ml 冰乙酸 使之呈酸性反应 4.24.2 试银灵指示剂 称取 0.02g 试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶于 100ml 丙酮 中贮存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月 4.34.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.01mol/l 4.44.4 2%NaOH 溶液 4.54.5 10%乙酸溶液 5 5 仪器设备仪器设备 5.15.1 一般试验室仪器 5.25.2 气体吸收装置（洗气瓶）：容量 125ml 5.35.3 湿式气体流量计：容量 5l 6 6 测定步骤测定步骤 6.16.1 吸收 6.1.16.1.1 取五个洗气瓶，第 1 号与 5 号洗气瓶内不加液体，第 2 号与 3 号洗气瓶中各加入 100ml 乙酸锌吸收液，4 号洗气瓶加入 50ml 氢氧化钠溶液（4.6） ，T 形三通旋塞在 1 与 2 号洗气瓶之间，螺旋夹 在最后一个洗气瓶与流量计用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前 应检查气密性。
6.1.26.1.2 转动 T 形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约 2 分 钟，将管内残余气体及水分排尽 6.1.36.1.3 转动 T 形三通旋塞通向洗气瓶，调节螺旋夹，使气体以 0.5～1l/min 的流量通过洗气瓶，根据气体中待测组分的含量决定 采样量（约 5～10l） ，同时记录流量计读数，温度及压力 6.26.2 测定测定 6.2.16.2.1 氰化物的测定：将 4 号吸收液移入 250ml 锥形瓶中，用 2%NaOH(4.6)或 10%乙酸(4.7)调至 pH=11～12，然后加试银灵指示剂 (4.4)0.2ml，用硝酸银标准滴定溶液(4.5)滴定至溶液颜色由黄红变 橙红为终点同时做空白试验 气样中 HCN 的浓度 C（mg/m3）按下式计算： 3 .101/273/2731000.5433 PtVbaCCAgNO 式中： a——滴定样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； b——滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V——采样量，L； t——气体的温度，℃； P——取样时的大气压，kPa； 54.00——M(2HCN)的摩尔质量，g/mol。