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1、 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定【目的要求】1、通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定, 2、掌握间接碘量法的原理及其操作.【实验原理】I与 NaOH 溶液作用生成 NaIO,NaIO 可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸,在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I2)析出,因此只要用硫 代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,便可计算出葡萄糖的含量. I 2 与 NaOH 作用：I 2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H 2O C 6H 12O 6 和 NaIO 定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO = C 6H 12O 7 + NaI 总反应式：I 2 + C 6H 12O
2、6 + 2NaOH = C 6H 12O 7 + NaI + H 2O C 6H 12O 6 作用完后，剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO = NaIO 3 + 2NaI 在酸性条件下：NaIO 3 + 5NaI + 6HCl = 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O 析出过量的 I 2 可用标准 Na 2S 2O 3 溶液滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 = Na 2S 4O 6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子 NaIO 作用，而一分子 I 2 产生 一分子 NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子 I 2 相当。本法可作为葡萄糖注射 液
3、葡萄糖含量测定。【仪器,药品】容量瓶(250ml) 移液管(25ml) 碱式滴定管(50ml) 小烧杯 小量筒 锥形瓶 (250ml) 碘量瓶(250ml) 洗瓶 K2Cr2O7(A.R) Na2S2O35H2O(固) Na2CO3(固) I2(固) KI(固) 葡萄 糖注射液(50gL-1) HCl(6molL-1) NaOH(1molL-1) H2SO4(1molL-1) 淀粉指示剂(5gL-1).【实验步骤】1.0.1molL-1Na2S2O3 标准溶液配制与标定(1) 准确称取 1.01.2g(称准至小数点后四位)分析纯 K2Cr2O7(150180烘 干 2 小时)于小烧杯中,加少量
4、水溶解并转入 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,计算其准确浓度.(2) 称取 Na2S2O35H2O12.5g 和 0.05gNa2CO3 于小烧杯中,加适量刚煮沸并冷却 的蒸馏水溶解,稀释至 500ml,转移至棕色瓶中,放置一周后再进行标定. (3) 用移液管移取 25.00ml K2Cr2O7 标准溶液于碘量瓶中,加入 6molL-15ml 和 20% KI5ml,立即密塞摇匀,在暗处放置 5 分钟用蒸馏水稀释至 100ml,用待标 定的 Na2S2O3 溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时,加入 0.5%淀粉指示剂 2ml,继续 滴定至蓝色恰好消失,而溶液变为 Cr3+离子的亮绿色.
5、记录所消耗 Na2S2O3 溶液 的体积,平行测定 3 次,计算 Na2S2O3 溶液的准确浓度.2.0.05molL-1 碘标准溶液的配制与标定(1) 称取 12.7g 碘研细,转移至小烧杯中用 70%KI50ml 使之完全溶解,用水稀释 至 1000ml,置棕色瓶中备用. (2) 用移液管准确移取 25.00ml Na2S2O3 标准溶液于锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水, 加淀粉指示剂 2ml 用 I2 液滴定至溶液呈蓝色不消失为止.记录所消耗 I2 溶液的 体积,平行测定 3 次,计算碘溶液的准确浓度.3.葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管吸取 25.00ml 50gL-1 葡萄糖注
6、射液于 250ml 容量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀.用 25.00ml 移液管分别吸取上述溶液 3 份,置于 3 个锥形瓶(或 碘量瓶)中,再分别移取 25.00ml I2 标准溶液于上述 3 个锥形瓶(或碘量瓶)中, 摇匀.慢慢加入 1molL-1 NaOH 溶液(约需 4ml),边加边摇,直至溶液呈淡黄色 (附注).将锥形瓶(或碘量瓶)加塞,摇匀,于暗处放置 10min,再加入 5ml 1molL-1 H2SO4 溶液酸化,立即用 Na2S2O3 标准溶液滴定至浅黄色时,加入 2ml 5gL-1 淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为止.记录滴定数据,平行滴定 23 次. 计算葡萄糖注射液的质量
7、浓度.【思考题】1.用间接碘量法测定葡萄糖注射液的质量浓度时,为什么要先加 NaOH 溶液,后加 H2SO4 溶液？ 2.淀粉指示剂的用量为什么要多达 2ml(0.5%) 和其他滴定方法一样,只加几滴 行不行？ 3.为什么用 I2 溶液滴定 Na2S2O3 溶液时应预先加入淀粉指示剂 而用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液时必须在将近终点之前才加入？【附注】1.一定要待 I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的 I2 溶液应倒入回收瓶中。2.碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保 存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。 3.加入 NaOH 溶液的速度不能过快,否则 NaIO 来不及氧化 C6H12O6 而歧化为不与 C6H12O6 反应的 NaIO3 和 NaI,使测定结果偏低.张鸿
