放电等离子体烧结技术(SPS)

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1、山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/放电等离子体烧结技术（放电等离子体烧结技术（SPS）一、一、SPS 合成技术的发展合成技术的发展 最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉 第（M.Farady） ，他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的 发光区域和不发光的暗区。 I.Langmuir 又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究， 发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离 子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中，首次

2、称这种 阳光柱的状态为“等离子体”。 等离子体特效图1930 年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到 1965 年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了 SPS 技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此 SPS 技术没有得到推广应用。 SPS 技术的推广应用是从上个世纪 80 年代末期开始的。 1988 年日本研制出第一台工业型 SPS 装置，并在新材料研究领域内推广 应用。 1990 年以后，日本推出了可用于工业生产的 SPS 第三代产品，具有 10100t 的烧结压力和 50008000A 脉冲电流，其优良的烧结特性，大大 促进了新材料的

3、开发。 1996 年，日本组织了产学官联合的 SPS 研讨会，并每年召开一次。 由于 SPS 技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和 科研机构都相继配备了 SPS 烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功 能材料的制备，并利用 SPS 进行新材料的开发和研究。山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/1998 年瑞典购进 SPS 烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进 行了较多的研究工作。 目前全世界共有 SPS 装置 100 多台。如日本东北大学、大阪大学、美国 加利福尼亚大学、

4、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及 科研机构相继购置了 SPS 系统。 我国近几年也开展了利用 SPS 技术制备新材料的研究工作，引进了数台 SPS 烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。 最早在 1979 年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧 结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。 2000 年 6 月武汉理工大学购置了国内首台 SPS 装置（日本住友石炭矿业 株式会社生产，SPS-1050） 。 随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及 科研机构也相继引进了 SPS 装置，用来进行相关的科学研究。 SPS 作为

5、一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 2006 年，国内真空电炉生产企业开始研制国产 SPS 烧结系统。经过我国 科研人员，国产 SPS 于 2009 年研制出第一台国产 SPS 烧结系统，在我 国高校和科研机构得到应用且取得了较好的效果。二、二、SPS 合成技术原理合成技术原理1、等离子体、等离子体等离子体是宇宙中物质存在的一种状态，是除固、液、气三态外物质的 第四种状态。所谓等离子体就是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的 气体，通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。 处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性，在一定的条件 下可获得较完全的化学反应。

6、 之所以把等离子体视为物质的又一种基本存在形态，是因为它与固、液、 气三态相比无论在组成上还是在性质上均有本质区别。即使与气体之间 也有着明显的差异。 首先，气体通常是不导电的，等离子体则是一种导电流体而又在整体上 保持电中性。 其二，组成粒子间的作用力不同，气体分子间不存在静电磁力，而等离 子体中的带电粒子之间存在库仑力，并由此导致带电粒子群的种种特有 的集体运动。 第三，作为一个带电粒子系，等离子体的运动行为明显地会收到电磁场 影响和约束。 需要说明的是，并非任何电离气体都是等离子体。只要当电离度大到一 定程度，使带电粒子密度达到所产生的空间电荷足以限制其自身运动时， 体系的性质才会从量变

7、到质变，这样的“电离气体”才算转变成等离子体。否则，体系中虽有少数粒子电离，仍不过是互不相关的各部分的简单加山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/和，而不具备作为物质的第四态的典型性和特征，仍属于气态。 2、等离子体一般分两类、等离子体一般分两类第一类是高温等离子体或称热等离子体（亦称高压平衡等离子体）此类等离子体中，粒子的激发或是电离主要是通过碰撞实现，当压力大于1.33104Pa 时，由于气体密度较大，电子撞击气体分子，电子的能量被气体吸收，电子温度和气体温度几乎相等，即处于热力学平衡状态。

8、第二类是低温等离子体（亦称冷等离子体）在低压下产生，压力小于 1.33104Pa 时，气体被撞击的几率减少，气体吸 收电子的能量减少，造成电子温度和气体温度分离，电子温度比较高 （104K）而气体的温度相对比较低（102103K） ，即电子与气体处于非平衡 状态。气体压力越小，电子和气体的温差就越大。等离子体的主要产生途径3、等离子体烧结技术、等离子体烧结技术(SPS)放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering）简称 SPS，是近年来发展起来的 一种新型的快速烧结技术。 该技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此有时也被称 为等离子活化烧结(Plasma Acti

9、vated Sinteriny,PAS)或等离子体辅助烧结（Plasma Assister Sinteriny,PAS） 。 山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/该技术是通过将特殊电源控制装置发生的 ON-OFF 直流脉冲电压加到粉体 试料上，除了能利用通常放电加工所引起的烧结促进作用（放电冲击压力和焦 耳加热）外，还有效利用脉冲放电初期粉体间产生的火花放电现象（瞬间产生 高温等离子体）所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场实现致密化的快速烧结 技术。4、放电等离子烧结优点、放电等离子烧结优点放电等

10、离子烧结由于强脉冲电流加在粉末颗粒间，因此可产生诸多有利于 快速烧结的效应。其相比常规烧结技术有以下优点： 烧结速度快； 改进陶瓷显微结构和提高材料的性能 放电等离子烧结融等离子活化、热压、电阻加热为一体，升温速度快、烧 结时间短、烧结温度低、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得材料 的致密度高，并且有着操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、节省能源 及成本低等优点。5、等离子体烧结技术的原理、等离子体烧结技术的原理SPS 烧结机理目前还没有达成较为统一的认识，其烧结的中间过程还有待 于进一步研究。SPS 的制造商 Sumitomo 公司的 M.Tokita 最早提出放电等离子 烧结的

11、观点，他认为：粉末颗粒微区还存在电场诱导的正负极，在脉冲电流作 用下颗粒间发生放电，激发等离子体，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接 触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介 电层中，介电层发生间歇式快速放电。 山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/放电等离子体形成的机理示意图目前一般认为目前一般认为：SPS 过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变 形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了形促进烧结

12、过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了 粉体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些粉体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些 SPS 过程特有的现过程特有的现 象象 。SPS 中施加直流开关脉冲电流的作用 第一，由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速 流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿， 使粉末得以净化、活化； 第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，在粉末颗粒未接触部位产生的放 电热，以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热，都大大促进了粉末颗粒原子的扩 散，其扩散系数比通常热压条件下的要大得多，从而达到粉末烧结的快速化

13、; 第三，ON- OFF 快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳发热部件，都会 快速移动，使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是 SPS 过程的 一个特点。SPS 过程中，颗粒之间放电时，会瞬时产生高达几千度至 1 万度的局部 高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量 立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸汽 压低于其他部位。 气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是 SPS 过程 的另一个重要特点。 山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F

14、 http:/晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强， 加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧 结体。SPS 过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。S. W. Wang 和 L. D.Chen 等人分别对导电 Cu 粉和非导电 Al2O3 粉进行 SPS 烧 结研究，认为导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理，导电粉体中存在焦 耳热效应和脉冲放电效应，而非导电粉体的烧结，主要源于模具的热传导。 放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂，许多科学家们对放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂，许多科学家们对 SPS 的烧结过程的烧结过程 建立了模型。建立了模型。U.Anselmi-Tamburini 等对等对 SPS 过程中的电流和温度的分布进行过程中的电流和温度的分布进行 了模拟，认为温度的分布和电流的分布紧密相关。了模拟，认为温度的分布和电流的分布紧密相关。 （a）温度分布 （b）热流分布 非导电材料(Al2O3)SPS 烧结时计算的温度分布和热流分布 山东广和信息工程有限公司 0531-55556088 55556099地址：山东省济南市山大路 126 号科苑大厦 12F http:/非导电（Al2O3）和导电（Cu）材料计算