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1、1色色谱谱相关材料相关材料色色谱谱工作者工作者应应具具备备的良好的良好习惯习惯1、按仪器说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。2、准备一份色谱柱测试标样色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一
2、次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。3、及时更换色谱柱密封垫石墨密封垫漏气是 GC 最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。4、使用纯度合乎要求的载气载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的 20 倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测
3、器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以2须定期更换，最好 3 个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。6、使用性能可靠的气体减压器新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。7、定期更换进样衬垫进样口衬垫漏气是 GC 常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽
4、化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。8、及时清洗注射器保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如下班），更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。9、定期检查并清洗进样衬管仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质
5、）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。10、更换零部件要逐一进行修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。11、做好仪器使用和分析记录并定期归档这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。3气相色气相色谱仪谱仪器故障排除方法（器故障排除方法（氢氢火焰离子化火焰离子化检测检测器）器）1
6、、 点火前不能调零放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。2、 点火故障在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说
7、明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。不能点火故障具体按下面步骤检查排除：（1）点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入（7）作进一步检查。（2）气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。（3）氢气漏气检查：停电后
8、，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按（4）处理；如果转子可降为4零，转入（5）进行处理。（4）消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。（5）气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的
9、气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。（6）气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。（7）点火组件接触良好性检查。（8）点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。（9）连线与插头有断路。（10）检测器接触不良。3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点火前的位置，这种现象即为点火不能
10、调零故障。点火后不能调零故障的原因有：离子室积水；极化电压接反；气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除：（1）基线补偿旋钮作用检查：记下点火后基线偏离的方向，从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小，正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反，若基线5补偿方向与信号偏离方向同向，可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小，亦应转入（9）处理。（2）检测器温度检查：氢焰点火时，离子室的温度必须超过 100，否则离子室将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。
11、还有一点须注意，即在刚启动色谱仪后，虽然检测器指示已达 100以上，但离子室距离中心加热体有一段长度，因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到 100以上，再行点火。（3）火焰是否太大：直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红，火焰是否已烧到收集板上，若是这样按（4）处理。（4）气流调节：调节各气路流量，使火焰变小，必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气，需注意适当加大氮气尾吹的流量，以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰，应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。（5）降低柱温后基线可否调零试验：将色谱柱温度降到室温，观察基线能否调零，如果能够调零，说明柱流失严重。（6）柱流失严重的处理：在柱流
12、失严重的情况下，应首先注意此柱是否进行过老化处理，如柱子已经老化，但基线仍不能调零，需考虑改变操作条件或更换新柱。（7）气路、检测器玷污严重：严重的气路及检测器玷污，从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出，彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因，就是气源纯度不够，从更换新的过滤、净化器后，基线能重新调零这一点可得到证实。（8）离子室积水处理：熄灭氢火焰，并升高离子室温度，待 1 小时后应能使离子室积水烘干，烘干后再行正常点火操作。（9）极化电压接反或基线补偿电路故障处理：在证实极化电压极性接反后，可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来；在基线补偿
13、电路无作用或作用太小时，需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和6短路现象。4、基线不稳故障排除：在使用氢火焰检测器分析样品时，首先要求色谱仪器要有一个稳定、平直的基线。为了达到这一点，除了正确选择各种操作条件外，往往还要着手分析和解决引起基线不稳定的各种因素和作用原因。引起氢火焰检测器基线不稳定的原因是复杂的，至少常见的有以下这些：（1） 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当；（2）氢火焰离子室受潮，收集极绝缘不良；（3）色谱柱固定液严重流失；（4）气源压力太低，气源压力波动；（5）氢气与空气管路及载气污染或气源不纯；（6）柱室与检
14、测室温度波动与漂移；（7）氢火焰离子室喷嘴玷污；（8）气路系统有漏气；（9）极化电压不稳定，引起接触不良；（10）信号电缆接触不良或振动过大；（11）微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动；（12）记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大；（13）衰减器触点或焊点接触不良；（14）氢火焰离子室出口有强风吹过；（15）仪器环境空气中尘埃太多。面列出了造成氢火焰检测器基线不稳定故障的各种可能原因。由于原因太多，为了提高检查效率，下面给出了相应的检查步骤：（1）环境检查：首先用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多、离子室出口是否有强风吹过、7离子室附近是否有强
15、静电场存在，以及仪器工作台是否有强烈振动。（2）灭火检查：关闭氢气后，氢火焰熄灭。此时观察仪器基线记录情况，如果基线记录变好，能走出一较理想的合格基线，则判定为气路故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分（包括检测器电路在内）有故障。（3）气路配比检查：气路中氢气流量、空气流量和氮气流量，三者的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大。当火焰不稳定时基流和噪声也就增大；在各流路流量配比恰当时，可获得最大的灵敏度和理想的基线。如果调节气路流速比之后，基线无明显好转，或各气路根本调不到最佳，则应转入下步检查，作进一步的了解。（4）基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，是单纯性的基线漂移与波动，还是其
16、它噪声表现形式，若属于前者转入（5），属于后者转入（14），按基线噪声故障处理。（5）证实进样后组分峰是否出完。（6）高沸点组分的消除：当有些组分在柱中保留时间太长，影响后面正常进样时，可采取气路反吹的方法消除。气路反吹时间至少不少于原进样出峰时间。另一种方法是适当加快流速和提高柱温，让高沸点组分尽快逸出，以缩短进样周期。（7）温控变化趋势检查：分别观察检测柱室温度与检测器温度的变化。检测中应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致。如两者有同步现象，则是温控系统故障；如温度没有可观察到的变化，或者虽然有变化，但是与基线漂移不同步，则应进行（9）的检查。（8）温控系统故障：温控精度下降现象属于温控系统中的一个典型故障。（9）系统漏气检查。（10）系统漏气修理。（11）气源压力太小及波动检查。（12）换气源及增加气阻：调节空气和氢气流量在最佳状态。（13）离子室、喷嘴冷凝：在离子室温度低于柱温或冷凝物的沸点时，有可能造成样品中的高沸点物或8水蒸气在离子室，特别是喷嘴中冷凝。这时应考虑升高离子室温度以消除这种冷凝现象。（14）降低柱温观察基线稳定
