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1、实验六 八角茴香油的提取分离与检识(一)实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基, 遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离 出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。 (二)实验方法1丁香油的提取:取丁香 50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸 气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。 注:挥发油测定器使用方法。药材置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。 自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止
2、,若挥发油密度大于 1 则精确加 入 1ml 二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏 30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上, 读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计 算出挥发油的含量。 2丁香酚的分离:将所得的丁香油置于分液漏斗中,加 10氢氧化钠溶液 80ml 提取, 并加 150ml 蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用 10盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油 层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。 3检识1、取少许丁香酚置于试管中,加 1ml 乙醇溶解,加 23 滴三氯化铁试剂,显蓝色。2、滴 1d 挥发油于滤纸上,常温放置或于电炉上加热,干后无
3、油迹(以区别于油脂) 。 (三)实验说明及注意事项 1采用挥发油含量测定器提取挥发油,可以初步了解该药材中挥发油的含量,但所用 的药材量应使蒸出的挥发油量不少于 0.5ml 为宜。2用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。 3挥发油含量测定装置一般分为两种,一种适用于相对密度小于 1.0 的挥发油测定。 另一种适用于测定相对密度大于 1.0 的挥发油。 药典规定,测定相对密度大于 1.0 的挥 发油,也在相对密度小于 1.0 的测定器中进行,其作法是在加热前,预先加入 1ml 二甲苯 于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,使蒸出的相对密度大于 1.0 的挥发油溶于二甲苯中。 由于二甲苯的相对密度为 0.8969,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定 器刻度部分读取油层的量时,扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。