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1、College of MSE, CQU1电子背散射衍射技术材料现代分析方法第三章第三章第三章第三章电子背散射衍射技术电子背散射衍射技术电子背散射衍射技术电子背散射衍射技术College of MSE, CQU2电子背散射衍射技术材料现代分析方法本章主要内容2.1 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSD）技术简介）技术简介2.2 电子背散射衍射的基本原理电子背散射衍射的基本原理2.3 电子背散射衍射测试技术电子背散射衍射测试技术2.4 电子背散射衍射技术的应用电子背散射衍射技术的应用2.5 电子背散射衍射分析样品的制备电子背散射衍射分析样品的制备College of MSE, CQU3电子背散
2、射衍射技术材料现代分析方法3.1 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSD）技术简介）技术简介? 材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。? 虽然有多种测定微观织构的技术，但只有虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射电子背散射衍射 （Electron back-scatter diffraction，简称，简称EBSD）技术最有生 命力。）技术最有生 命力。? 在在EB
3、SD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。College of MSE, CQU4电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSD 扫描电镜附件之一 安装于场发射电镜安装于场发射电镜 (钨灯丝电镜、电子 探针钨灯丝电镜、电
4、子 探针)上的上的EBSD系 统示意图系 统示意图 一般来说，一般来说，EBSD 探头垂至于电子束 光轴和样品台倾斜 轴安装探头垂至于电子束 光轴和样品台倾斜 轴安装College of MSE, CQU5电子背散射衍射技术材料现代分析方法电镜内部EBSD探头位置示意图7mm WDCollege of MSE, CQU6电子背散射衍射技术材料现代分析方法FEI Nano400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0College of MSE, CQU7电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSD 探头探头College of MSE, CQU8电子背散射衍射技术材料现代分析方法Colle
5、ge of MSE, CQU9电子背散射衍射技术材料现代分析方法NDCollege of MSE, CQU10电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.2 电子背散射衍射的基本原理电子背散射衍射的基本原理? 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSD ）技术是基于扫描电镜中电子束 在倾斜样品表面激发出并形成的）技术是基于扫描电镜中电子束 在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带衍射菊池带的分析从而确定 晶体结构、取向及相关信息的分析从而确定 晶体结构、取向及相关信息的方法。的方法。? 入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发 散，在表层几十纳米范围内称为一个点源。由于其能量损失 很少，电子的
6、波长可认为基本不变。这些电子在反向出射时 与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发 散，在表层几十纳米范围内称为一个点源。由于其能量损失 很少，电子的波长可认为基本不变。这些电子在反向出射时 与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。College of MSE, CQU11电子背散射衍射技术材料现代分析方法?菊池线的产生College of MSE, CQU12电子背散射衍射技术材料现代分析方法菊池线基本概念菊池线基本概念? 菊池线：菊池线：在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的 平行线条，称为菊池线或菊池线对。在电子衍射图的背底上出现的亮
7、、暗成对的 平行线条，称为菊池线或菊池线对。? 菊池极：菊池极：同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成 一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的 菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴 与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成 一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的 菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴 与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。? 菊池图：菊池图：把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来， 可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图，简称菊 池图。把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来， 可得到一张显示任一晶体
8、取向的菊池衍射图，简称菊 池图。College of MSE, CQU13电子背散射衍射技术材料现代分析方法? hkl菊池线对间距等于菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距 离，线对间距衍射斑点到中心斑点的距 离，线对间距R和晶面间距和晶面间距d仍然满足仍然满足Rd=L。 ? hkl菊池线对与菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。斑点到中心斑点的连线垂直。 ? 菊池线对的中线可视为菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的 交线。晶面与荧光屏或底片的 交线。菊池线的几何特征菊池线的几何特征13College of MSE, CQUCollege of MSE, CQUColl
9、ege of MSE, CQU14电子背散射衍射技术材料现代分析方法? 在在SEM下，电子束与下，电子束与大角度倾斜大角度倾斜的样品表层区作用，衍射 发生在一次背散射电子与点阵面的相互作用中。将样品表面 傾转的样品表层区作用，衍射 发生在一次背散射电子与点阵面的相互作用中。将样品表面 傾转60o70o后，背散射电子传出的路径更短，更多的衍射 电子可以从表面逃逸出来且被磷屏接收。后，背散射电子传出的路径更短，更多的衍射 电子可以从表面逃逸出来且被磷屏接收。SEM下菊池带产生的示意图College of MSE, CQU15电子背散射衍射技术材料现代分析方法? EBSD花样是晶体各晶面族对电子波反
10、射衍射的结果。 因此，花样是晶体各晶面族对电子波反射衍射的结果。 因此，EBSD花样携带有花样携带有晶体学的信息晶体学的信息。-1-1-10-1-1-10-1(022)(0-2-2) Pattern CenterCollege of MSE, CQU16电子背散射衍射技术材料现代分析方法背散射电子的效率与哪些因素相关? 背散射电子像背散射电子的效率与哪些因素相关? 背散射电子像- 原子序数: 原子序数衬度- 原子序数: 原子序数衬度- 晶体取向: 取向衬度- 晶体取向: 取向衬度- 操作电压: 影响分辨率- 操作电压: 影响分辨率- 工作距离: 影响分辨率- 工作距离: 影响分辨率- 倾斜角度
11、: Topography 衬度- 倾斜角度: Topography 衬度College of MSE, CQU17电子背散射衍射技术材料现代分析方法荧光屏样品荧光屏样品电子束电子束背散射电子背散射电子A花样中心花样中心 (PC)L (探测距离探测距离 - DD)工作距离(WD Z)70 degreesL = N / tan20 College of MSE, CQU18电子背散射衍射技术材料现代分析方法电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD 菊池花样形成简单原理菊池花样形成简单原理入射电子散射入射电子散射硅样品晶面电子衍射菊池线示意图18College of MSE, CQUCollege of
12、 MSE, CQUCollege of MSE, CQU19电子背散射衍射技术材料现代分析方法典型的EBSP花样典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定结果College of MSE, CQU20电子背散射衍射技术材料现代分析方法不同晶体取向对应不同的菊池花样不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)College of MSE, CQU21电子背散射衍射技术材料现代分析方法? 与与TEM下形
13、成的菊池带相比，下形成的菊池带相比，EBSD菊池花样有两个差异：菊池花样有两个差异：?EBSD图捕获的角度范围比图捕获的角度范围比TEM下大得多，可超过下大得多，可超过70o后 （后 （ TEM下约下约20o后），这是实验设计所致，它便于标定或鉴别对 称元素；后），这是实验设计所致，它便于标定或鉴别对 称元素；?EBSD中的菊池带不如中的菊池带不如TEM下的清晰，这是电子传输函数不同 所致。下的清晰，这是电子传输函数不同 所致。 TEM下从菊池带测量的数据精度更高。下从菊池带测量的数据精度更高。College of MSE, CQU22电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSPs的产生条件 固
14、体材料，且具有一定的微观 结构特征固体材料，且具有一定的微观 结构特征晶体晶体电子束下无损坏变质电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的 应变层试样表面平整，无制样引入的 应变层 足够强度的束流足够强度的束流0.5-10nA 高灵敏度高灵敏度CCD相机相机 样品倾斜至一定角度样品倾斜至一定角度(70度度)样品极 靴CCD相机荧光屏College of MSE, CQU23电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSPs 的产生原理电子束轰击至样品表面电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散 射电子由于撞击的
15、晶面类型(指数、原子电子撞击晶体中原子产生散射，这些散 射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子 密度)不同在某些特定角度产生衍射效密度)不同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶 面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间 无限发散。几乎所有晶 面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间 无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发 散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池 带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧 光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远 近有关用荧光屏平面去截取这样一个个无限发 散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池 带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧 光屏大小和荧光屏
16、距样品(衍射源)的远 近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏 度CCD相机采集转换并显示出来荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏 度CCD相机采集转换并显示出来College of MSE, CQU24电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.3 电子背散射衍射测试技术电子背散射衍射测试技术? EBSD分析技术包含两个基本过程：一是在扫描电镜 （分析技术包含两个基本过程：一是在扫描电镜 （SEM）下完成）下完成EBSD数据的获取；而是根据个人研究的需 要将原始数据以不同方式表达出来，即将晶体结构、取向及 其他相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。数据的获取；而是根据个人研究的需 要将原始数据以不同方式表达出来，即将晶体结构、取向及 其他相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。College of MSE, CQU25电子背散射衍射技术材料现代分析方法College of MSE, CQU26电子背散射衍射技术材料现代分析方法多点自动
