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1、化学与制药工程学院化学与制药工程学院工业分析专业实验工业分析专业实验实验题目： 二水合氯化钡中钡含量的测定 班 级： 应化 0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 2010 年 5 月 7日 实验题目：二水合氯化钡含量的测定实验题目：二水合氯化钡含量的测定一、摘要一、摘要本实验采用 BaSO4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量，而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。 在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较，也没有容量器皿引起的数据误差，所以重量分析法准确度好，精密度高。二、实验目的二、实验目的 1、了解测定 B
2、aCl22H2O 中钡的含量的原理和方法。2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。三、实验原理三、实验原理BaSO4重量法，既可以用于测定 Ba2+，也可以用于测定 SO42-的含量。称取一定量的 BaCl22H2O，用水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4溶液，Ba2+与 SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4形式称量，可求出 BaCl22H2O 中 Ba 的含量。BACL22H2O 中 Ba 的含量计算：4422Ba BaSO BaSO Ba BaCl 2H
3、OMmMW %100%mBa2+可生成一系列微溶化合物，如 BaCO3、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以 BaSO4溶解度最小，100ml 溶液中，100时溶解 0.4mg ，25时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。BaSO4重量法一般在 0.05mol/L 左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生 BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成 Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加 BaSO4 在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用 BaSO4重量法测定 Ba2+时，一般用稀 H2S
4、O4做沉淀剂，为了使 BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于 H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的 H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量 50%100%。如果用 BaSO4重量法测定 SO42-时，沉淀剂 BaCl2只允许过量 20%30%，因为 BaCl2灼烧时不易挥发除去。PbSO4、SrSO4的溶解度均较小，Pb2+、Sr2+对钡的测定有干扰。NO3-、ClO3-、Cl-等阴离子和 K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的 BaSO4晶形沉淀四、实验仪器和试剂四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、马福
5、炉、瓷坩埚 25ml（1 个） 、玻璃漏斗（1 个） 、定量滤纸（慢速） 、试剂瓶 500ml（1 个） 、 量筒（50ml 和 10ml 各一个） 、烧杯 200ml 试剂：固体 BaCl22H2O（分析纯） 、浓 H2SO4(98%)、浓 HCl（12mol/L） 、 五、实验步骤五、实验步骤1、溶液配制：1） 、H2SO4溶液 1mol/L、0.1mol/L：量取 5.54ml 浓 H2SO4慢慢加入 80ml 蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至 100ml。取 1ml 1mol/L 的 H2SO4溶液倒入 100ml 蒸馏水中搅拌均匀。2） 、HCl 溶液 2mol/L ：量取 5ml 浓 H
6、Cl，用 25ml 蒸馏水稀释，搅拌均匀。2、称样及沉淀的制备：准确称取一份 0.40.6g BaCl22H2O 试样，置于 250ml 烧杯中，加入约100ml 水，3ml 2mol/L 的 HCl 溶液搅拌溶解，加热至近沸。另取 4ml 1mol/L H2SO4溶液于 100ml 烧杯中，加水 30ml ，加热至近沸，趁热将 H2SO4溶液用胶头滴管逐滴的加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌,直至 H2SO4加完为止。待 BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入 12 滴0.1mol/LH2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外） ，放置过夜陈化。
7、3、沉淀的过滤与洗涤：用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用 0.1mol/L 的稀 H2SO4洗涤沉淀 34 次，每次约 10ml 。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用 0.1mol/L 稀 H2SO4洗涤 46 次，直至洗涤液中不含 Cl-为止。4、空坩埚的恒重：将洁净的瓷坩埚放在 800的马福炉中灼烧至恒重（第一次灼烧 40min,第二次后每次只灼烧 20min） 。灼烧也可在煤气灯下进行。5、沉淀的灼烧和恒重：将折叠的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后在800马福炉中灼烧至恒重。计算 BaCl22H2O 中 Ba
8、的含量。六、数据处理六、数据处理沉淀 BaSO4的质量 4BaSOm：gmmmBaSO295.40500.335795.735 4空总BaCl22H2O 中 Ba 含量的计算：w44420.5080137.3233.36%100%100%58.51%0.5108BaSO Ba BaSO Ba BaSOH OmMMWm 表 1：BaCl22H2O 中 Ba 含量的测定结果项目BaCl2.2H2O 的质量 （g）0.5108瓷坩埚+ BaSO4） （g）37. 5966空坩埚质量（g）37. 0886BaSO4的质量（g）0.5080BaCl2.2H2O 中 Ba 的含量 （%）58.51%七、实
9、验讨论与心得七、实验讨论与心得1、在滤纸炭化时，火焰不宜太高，防止着火，如遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭，同时移去电炉子，切不可用嘴吹。温度不宜升高太快，或者滤纸会生成整快的炭，需较长时间才能将其完全灰化。在炭化接近完全后，可加大火焰加热至全部灰化。2、滤纸灰化时空气一定要充足，要灰化到基本完全后，才能放入马福炉（灼烧温度不能超过 950，否则，可能有部分 BaSO4分解，使结果降低） ，否则 BaSO4易被滤纸的炭还原影响结果准确度。3、实验中加入 HCl 增加了 Cl-的浓度，从而减小了 Ba 离子的溶度积，使沉淀更完全，同时防止产生 BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4
10、 沉淀以及防止生成 Ba(OH)2共沉淀。在不断搅拌下，逐滴加入沉淀剂，主要是防止局部过浓现象，防止形成大量的晶核，并且在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，同时也减少杂质的吸附现象。4、沉淀要在热溶液中进行时，沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附；过滤时，温度较高时溶解度增加，为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后过滤；陈化可以使小晶体消失，大晶粒不断长大。5、为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成
11、部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用 15-20mL 洗涤液。6 倾泻法过滤沉淀这是化学分析中最常用的方法。过滤沉淀操作时应使玻 璃棒下端靠近滤纸三层的一边，沿着玻璃棒倾入清液，且尽可能不搅动沉淀， 使基留在烧杯中，倾注溶液时最满应不超过滤纸边缘 7.5 毫米处，否则沉淀会 因毛细管作用向上越过滤纸边缘。暂停过滤时，沿玻璃棒将烧杯嘴向上提，使 烧杯放直，以免漏斗嘴上的液滴沿着漏斗外壁流下，然后使烧杯处于立直状态， 将玻棒放回烧杯中。需要转移沉淀到漏斗滤纸上时，先用少量洗液约 10 毫升， 倾入烧杯中，把沉淀搅动起来，将混浊液顺着玻棒小心倾入滤纸上，这样反复 倾洗几次，绝大部分沉淀均已移入滤纸上，但杯壁和玻棒上可能还附着少量沉 淀，不易冲洗下来，此时可用一端附带的玻棒，蘸少量洗液擦洗，并用洗瓶压 入洗液以把全部沉淀冲至滤纸上。八、实验结论：八、实验结论：实验采用重量分析法，试样经过溶解、沉淀、沉淀、过滤和洗涤、烘干、炭化、灰化、最后灼烧至恒重得 BaCl2.2H2O 试样中 Ba 含量为 57.33%。九、评语和成绩九、评语和成绩成绩：成绩： 指导教师：指导教师：
