水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定

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1、GBGB 500650068585本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的 测定。1 1 测定原理测定原理淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉 可均匀分散在溶液中,并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与 淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定。2 2 仪器和设备仪器和设备2.1 分析天平:感量 0.001 g。2.2 实验用粉碎机。2.3 电热恒温甘油浴锅:1191,浴锅内放入工业甘油,液层厚度为 2 cm 左右。2.4 旋光仪:钠灯,灵敏度 0.01 度。2.5 锥形瓶:150 ml,250 ml。2.6 容量瓶:100 ml。2.7

2、 滤纸直径:1518 cm,中速。3 3 试剂配制试剂配制3.1 氯化钙乙酸溶液:将氯化钙(CaCl22H2O,分析纯)500 g 溶解于 600 ml 蒸馏水中,冷却后,过滤。其澄清液以波美比重计测定,在 20条件下调溶 液比重为 1.30.02;用精密 pH 试纸检查,滴加冰乙酸(见 GB 67678冰乙 酸,分析纯),粗调氯化钙溶液 pH 值为 2.3 左右,然后再用酸度计准确调 pH 值为 2.30.05。3.2 30硫酸锌溶液(W/V):取硫酸锌(ZnSO47H2O,见 GB 66678硫酸 锌,分析纯)30 g,用蒸馏水溶解并稀释至 100 ml。3.3 15亚铁氰化钾溶液(W/V

3、):取亚铁氰化钾(K4Fe(CN)63H2O GB 127377亚铁氰化钾,分析纯)15 g,用蒸馏水溶解并稀释至 100 ml。4 4 样品的选取和制备样品的选取和制备4.1 将样品挑选干净(带壳种子需脱壳),按四分法缩减取样约 20 g。4.2 将选取的样品充分风干或在 6065的条件下约烘 6 h 后粉碎,使 95 的样品通过 60 目筛,混匀,装入磨口瓶备用。5 5 测定步骤测定步骤5.1 称样:称取样品 2.5 g,准确至 0.001 g。按 GB 352383种子水分测 定法测定水分含量。5.2 水解:将称好的样品放入 250 ml 锥形瓶中,在水解前 5 min 左右,先加 10

4、 ml 氯化钙乙酸溶液湿润样品,充分摇匀,不留结块,必要时可加几粒玻 璃珠,使其加速分散,并沿瓶壁加 50 ml 氯化钙乙酸溶液,轻轻摇匀,避免 颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗,置于 1191甘油浴中,要求在 5 min 内达到所需温度,此时瓶中溶液开始微沸,继续加热 25 min。取出放入 冷水槽,冷却至室温。注:通过实测得知氯化钙乙酸溶液的沸点为 118120,当甘油浴的温 度回升至 1191时,样品瓶中溶液开始微沸,因此也可根据瓶中液体沸腾程 度,校准控温仪的温度。5.3 提取:将水解液全部转入 100 ml 容量瓶中,用 30 ml 蒸馏水多次冲洗锥 形瓶,洗液并入容量瓶中。加

5、 1 ml 硫酸锌溶液,摇匀,再加 1 ml 亚铁氰化钾 溶液,充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫,可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水 定容,摇匀,过滤,弃去 1015 ml 初滤液,滤液供 5.4 测定。5.4 测定:测定前,用空白液(氯化钙乙酸液蒸馏水64)调整旋光仪 零点,再将滤液装满旋光管,在 201下进行旋光测定,取两次读数平均值。6 6 结果计算结果计算6.1 计算公式粗淀粉(干基)的含量按下式计算。式中: 在旋光仪上读出的旋转角度;L旋光管长度,dm; W样品重,g; 203淀粉比旋度; H样品水分含量,。6.2 结果表示平行测定的数据用算术平均值表示,保留小数后两位。6.3 允许相对误

6、差谷物籽粒粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于 1.0。附附 录录 A A样品的脱脂与脱糖样品的脱脂与脱糖(参考件)A.1A.1 谷物种子内含可溶性糖和脂肪较少,经过多次洗糖与不洗糖、脱脂与不脱 脂对比试验证明,其中有的谷物籽粒(小麦、水稻、高粱等)粗淀粉测定结果 极相近,均在允许误差范围之内,故本标准不要求脱脂与脱糖处理。如遇有特 殊样品(脂肪含量超过 5,可溶性糖含量超过 4)需要脱脂或脱糖时,可将 称好的样品放入 50 ml 离心管中,用乙醚脱脂,然后用 60热乙醇(以重量计) 搅拌,离心,倾去上清液,重复洗至无糖反应为止。最后用 60 ml 氯化钙-乙酸 溶液将离心管内残留物全部转入 250 ml 锥形瓶进行粗淀粉测定。附加说明:附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由黑龙江省农业科学院综合化验室起草。本标准主要起草人赵铁男、孟广勤。

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