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资源化学实验-辛丙靖

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资源化学实验-辛丙靖_第1页
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实验实验五五 铜和银的铜和银的化学性质实验化学性质实验 一一、、实验实验目目的的 (一)掌握铜和银的氢氧化物、配合物和硫化物的生成和性质 (二)掌握铜(I)与铜(II)之间的相互转化条件 (三)掌握铜和银离子的鉴定方法 (四)了解铜和银化合物的氧化性 二二、、教学方法及教学手段教学方法及教学手段 讲解法,学生实验法,巡回指导法 三三、、实验原理实验原理 铜和银是周期系第 IB 族元素,价层电子构型分别为 3d104s1和 4d105s1铜的主要氧化值为+1 和+2,银主要形成氧化值为+1 的化合物Cu(OH)2两性偏碱,能溶于较浓的 NaOH 溶液Cu(OH)2的热稳定性差,受热分解为 CuO 和 H2OAgOH 也不稳定,极易脱水变成相应的氧化物 Cu(II)和 Ag(I)的化合物具有一定的氧化性,例如,Cu2+能与 I-反应生成 CuI 和 I2;[Cu(OH)4]2-和[Ag(NH3)2]+都能被醛类或某些糖类还原,分别生成Ag 和 Cu2O 水溶液中的 Cu+不稳定,易歧化为 Cu2+和 CuCuCl 和 CuI 等 Cu(I)的卤化物难溶于水, 通过加合反应可分别生成相应的配离子[CuCl2]-和[CuI2]-等, 它们在水溶液中较稳定。

CuCl2溶液与铜屑及浓 HCl 混合后加热可制的[CuCl2]-,加水稀释时会析出 CuCl 沉淀 Ag+与稀 HCl 反应生成 AgCl 沉淀,AgCl 溶于 NH3•H2O 溶液生成[Ag(NH3)2]+,再加入稀 HNO3又生成 AgCl 沉淀,或加入 KI 溶液生成 AgI 沉淀利用这一系列反应可以鉴定 Ag+ 当加入相应的试剂时, 还可以实现[Ag(NH3)2]+,AgBr(s),[Ag(S2O3)2]3+,AgI(s),[Ag(CN)2]-,AgS(s)的依次转化AgCl,AgBr ,AgI 等也能通过加合反应分别生成[AgCl2]-,[AgBr2]-,[AgI2]-等配离子 四四、、实实验验步骤步骤 ((一一))与与 NaOH 溶液的反应溶液的反应 1. Cu(OH)2和 CuO 的生成和性质 ① 取几滴 0.1mol•L-1CuSO4溶液于试管中, 再加入几滴 6mol•L-1的 NaOH 溶液,轻微摇晃试管至生成沉淀,观察实验现象 ②将试管中的沉淀收集,分成三份,一份加入 2mol•L-1H2SO4溶液,一份加入过量的 NaOH 溶液,最后一份用于加热,观察这三份沉淀变化。

结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: 2. Ag+与 NaOH 的反应 取几滴 0.1mol•L-1AgNO3溶液与 2 mol•L-1NaOH 溶液作用, 观察沉淀的颜色,试验沉淀是否溶于过量的 NaOH 溶液 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: ((二二))配合物和硫化物的生成与性质配合物和硫化物的生成与性质 1. 配合物的生成和性质 分别取几滴 0.1mol•L-1CuSO4溶液和 0.1mol•L-1AgNO3溶液放入两只干净的试管中,然后向两只试管中逐滴加入 6 mol•L-1NH3•H2O 溶液至过量,观察实验现象,写出反应方程式 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: 2. 硫化物的生成与性质 ① 取几滴 0.1mol•L-1CuSO4溶液放入试管中,向其中加入适量硫代乙酰胺溶液,观察实验现象(若沉淀生成较慢可以微热) ②取几滴 0.1mol•L-1AgNO3溶液放入试管中,向其中加入适量硫代乙酰胺溶液,观察实验现象(若沉淀生成较慢可以微热) 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: ((三三))银镜的制作银镜的制作 在试管中加约 1mL AgNO3,滴加 2 mol•L-1氨水至生成的沉淀刚好溶解为止。

加入几滴 10%的葡萄糖溶液,水浴加热,观察试管壁银镜的生成 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: 五五、、设计实验设计实验 现有一组混合溶液,混有 Cu2+,Ag+,Fe3+离子,试设计一个方案分离、鉴定这三种离子,并写出反应方程式 六六、、思考题思考题 1. 在制银镜时为何把 Ag+变成[Ag(NH3)2] +?镀在试管上的银镜如何洗掉? 2. 总结铜、银硫化物的溶解性 实验六实验六 锌和汞的化学性质实验锌和汞的化学性质实验 一一、、实验目的实验目的 (一)掌握锌和汞的氢氧化物、配合物和硫化物的生成和性质 (二)掌握 Hg(I)与 Hg(II)之间的相互转化条件 (三)掌握锌和汞离子的鉴定方法 二二、、教学方法及教学手段教学方法及教学手段 讲解法,学生实验法,巡回指导法 三三、、实验原理实验原理 锌和汞是周期系第 IIB 族元素,价层电子构型分别为(n-1)d10ns2,都能形成氧化值为+2 的化合物,汞还能形成氧化值为+1 的化合物Zn(OH)2是两性氢氧化物,Hg(OH)2和 Hg2(OH)2都很不稳定,极易脱水变成相应的氧化物,而 Hg2O也不稳定,易歧化为 Hg2O 和 Hg。

Hg(II)的化合物具有一定的氧化性,HgCl2和SnCl2反应用于鉴定 Hg2+或 Sn2+ Zn2+和 Hg2+与饱和 H2S 溶液反应都能生成相应的硫化物ZnS 能溶于稀HCl,HgS 溶于王水Zn2+和 Hg2+与适量的氨水反应生成氢氧化物,而后溶于过量的氨水形成氨合物 Hg22+在水溶液中较稳定,不易歧化为 Hg2+和 Hg但 Hg22+与氨水、饱和H2S 或 KI 溶液反应生成的 Hg(I)化合物都能歧化为 Hg(II)的化合物和 Hg例如:Hg22+与 I-反应先生成 Hg2I2,当 I-过量时则生成[HgI4]2-和 Hg 在碱性条件下,Zn2+与二苯硫腙反应形成粉红色的螯合物,此反应用于鉴定 Zn2+ 四四、、实验步骤实验步骤 ((一一))与与 NaOH 溶液的反应溶液的反应 1. Zn(OH)2的生成和性质 取少量 ZnSO4溶液于试管中,再加入几滴 2mol•L-1的 NaOH 溶液,轻微摇晃试管至生成沉淀,再继续加入过量的 NaOH 溶液,观察实验现象并写出反应方程式 2. Hg2+与 NaOH 的反应 试验 Hg(NO3)2溶液与 2mol•L-1的 NaOH 溶液作用,观察沉淀的颜色,试验沉淀是否溶于过量的 NaOH 溶液和 HCl 溶液。

结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: ((二二))配合物的生成与性质配合物的生成与性质 1. ZnSO4与氨生成的配合物 在少量的 ZnSO4溶液中滴加适量氨水,观察沉淀的生成再滴加过量的氨水,观察沉淀的溶解将溶液分成两份,一份加热,另一份滴加 2 mol•L-1HCl溶液解释实验现象,写出反应式 2. Hg2+的配合物 (1) [HgI4]2-的生成和性质 在少量 Hg(NO3)2溶液中滴加 KI 溶液,观察沉淀的生成和颜色,当 KI 过量时生成配合物[HgI4]2- 在[HgI4]2-溶液中滴加少量 6 mol•L-1KOH 至溶液微黄色而又无明显的沉淀析出,即得奈斯勒试剂,可用来检验 NH4+或 NH3向奈斯勒试剂中加 1 滴 NH4Cl 溶液(或稀氨水) ,观察沉淀的颜色,写出反应式 (2) [Hg(NH3)4]2+的生成 在少量 Hg(NO3)2溶液中滴加 2 mol•L-1氨水,观察沉淀的生成和颜色,再加入适量 4 mol•L-1NH4NO3—NH3混合溶液,观察沉淀的溶解 在 NH4NO3—NH3混合溶液中加入 2 滴 Hg(NO3)2溶液,并无沉淀析出,说明 NH4+存在下,Hg2+与氨生成了可溶性的配合物[Hg(NH3)4]2+。

结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: ((三三))硫化物的生成硫化物的生成 分别在 ZnSO4和 Hg(NO3)2溶液中滴加少量硫代乙酰胺溶液,观察沉淀的颜色(若沉淀生成较慢可微热) 实验沉淀对 6mol•L-1HCl 的作用,不容的与 6 mol•L-1硝酸、王水作用写出反应方程式 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: ((四四))Hg(I)与与 Hg(II)的互相转化的互相转化 1.Hg22+的歧化在少量 Hg(NO3)2溶液中滴加 2 mol•L-1氨水,观察现象,写出反应式 2.HgCl2和 SnCl2反应在少量 HgCl2溶液中逐滴加入 SnCl2溶液,观察实验现象,写出反应式 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: 五五、、设计实验设计实验 现有一组混合溶液,混有 Cu2+,Ag+,Zn2+和 Hg2+离子,试设计一个方案分离和鉴定,并写出反应方程式 六六、、思考题思考题 1. 锌盐与汞盐生成氨配合物的条件有何不同? 2. 锌盐与汞盐与 NaOH 溶液反应产物有何不同? 实验七实验七 二草酸根合铜二草酸根合铜((II))酸钾的制备与组成分析酸钾的制备与组成分析 一一、、实验目的实验目的 (一)掌握溶解、沉淀、吸滤、蒸发、浓缩等基本操作。

(二)合成二草酸根合铜酸钾晶体 (三)分析二草酸根合铜酸钾的组成 二二、、教学方法及教学手段教学方法及教学手段 讲解法,学生实验法,巡回指导法 三三、、实验原理实验原理 二草酸根合铜酸钾的制备方法很多,可以由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备,也可以由氢氧化铜或氧化铜与草酸氢钾反应制备本实验由氧化铜与草酸氢钾反应制备二草酸根合铜(II)酸钾CuSO4在碱性条件下生成 Cu(OH)2沉淀,加热沉淀则转化为易过滤的 CuO一定量的 H2C2O4溶于水后加入 K2CO3得到KHC2O4和 K2C2O4混合溶液,该溶液与 CuO 作用生成二草酸根合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2],经水浴蒸发、浓缩,冷却后得到蓝色 K2[Cu(C2O4)2]•2H2O 晶体涉及的反应有: CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4 Cu(OH)2 = CuO + H2O 2H2C2O4 + K2CO3 = 2 KHC2O4 + CO2 + H2O 2 KHC2O4 + CuO = K2[Cu(C2O4)2] + H2O 四四、、实验步骤实验步骤 1. 制备氧化铜 称取 1.0 g CuSO4•5H2O 于 50ml 烧杯中,加入 20mL 水溶解,在搅拌下加入5mL 2 mol•L-1的 NaOH 溶液,小火加热至沉淀变黑,再煮沸约 20min。

稍冷却后过滤,沉淀用少量去离子水洗涤两次 2. 制备草酸氢钾 称取 1.5g H2C2O4放入 100mL 烧杯中,加入 40mL 去离子水,微热溶解(温度不能超过 85℃, 以避免 H2C2O4分解) 稍冷却后分数次加入 1.1g 无水 K2CO3,溶解后生成 KHC2O4和 K2C2O4的混合溶液 3. 制备二草酸根合铜(II)酸钾 将含 KHC2O4和 K2C2O4的混合溶液水浴加热, 再将 CuO 连同滤纸一起加入到该溶液中水浴加热,充分反应至沉淀大部分溶解(约 30min)趁热吸滤,用少量沸水洗涤 2 次,将滤液转入蒸发皿中,水浴加热将滤液浓缩到约原体积的1/2放置约 10min 后用水彻底冷却待大量晶体析出后吸滤,晶体用滤纸吸干,称重计算产率 结结 论论:: 1、反应现象: 2、反应方程式包括: 五五、、思考题思考题 实验中为什么不采用氢氧化钾与草酸反应生成草酸氢钾? 实验实验八八 钴钴(III)配合物配合物的的合成合成 一一、、实验目的实验目的 (一)掌握制备金属配合物的方法,水溶液中的取代和氧化还原反应; (二)合成[Co(NH3)6]Cl3; (三)合成[Co(NH3)5Cl]Cl2。

二二、、教学方法及教学手段教学方法及教学手段 讲解法,学生实验法,巡回指导法 三三、、实验原理实验原理 本实验合成两种钴(III)的配合物,[Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl。

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