《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 757-2015水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium-Flame atomic absorption spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22 发布2015-12-01 实施发布环境保护部环境保护部ii目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15干扰和消除.16试剂和材料.17仪器和设备.28样品.29分析步骤.310结果计算与表示.
2、411精密度和准确度.412质量保证和质量控制.513废物处理.514注意事项.5附录 A（规范性附录）基体干扰检查方法.6附录 B（规范性附录）标准加入法.7附录 C（规范性附录）标准加入法的适用性判断.8ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ，保护环境，保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录 A、B 为规范性附录，附录 C 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：吉林省环境监测中
3、心站、鞍山市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和铁岭市环境监测中心站。本标准环境保护部 2015 年 10 月 22 日批准。本标准自 2015 年 12 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有样品的预处理应在通风橱中进行。1适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出
4、限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 678水质 金属总量的消解 微波消解法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 m 滤膜过滤后测定的铬。3.2 总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。4方法原理试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬
5、基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的 357.9 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1 1 mg/L 的 Fe 和 Ni、2 mg/L 的 Co、5 mg/L 的 Mg、20 mg/L 的 Al、100 mg/L 的 Ca 对铬的测定有负干扰；加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰；20 mg/L 的 Cu 和 Zn、500 mg/L 的Na 和 K 对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响。5.2 当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录 B，基体干扰的检查见附录 A，标准加入法的适用
6、性判断见附录 C。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。26.1 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。6.2 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.1）配制。6.3 硝酸：（HNO3）=1.42 g/ ml，优级纯。6.4 硝酸：（HNO3）=1.42 g/ ml。6.5 硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。6.6 过氧化氢：（H2O2）=30 %。6.7 氯化铵NH4Cl。6.8 氯化铵溶液：（NH4Cl）=100 g/L。准确称取 10 g 氯化铵（6.7） ，用少量水溶解后全量转移到 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线
7、，摇匀。6.9 重铬酸钾K2Cr2O7：基准试剂。6.10 铬标准贮备液：（Cr）=1000 mg/L。准确称取预先在 1202烘干 2h 并恒重的 0.2829 g 重铬酸钾（6.9） ，用少量水溶解后全量转移到 100 ml 容量瓶中，加入 0.5 ml 硝酸（6.3） ，用水定容至标线，摇匀。室温暗处保存于聚乙烯瓶或硼硅酸盐玻璃瓶中并使 pH 值在 12 之间，可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。6.11铬标准使用液：（Cr）=50.0 mg/L。移取 5.00 ml 铬标准贮备液(6.10)至 100 ml 容量瓶中，加入 0.1 ml 硝酸（6.3） ，用水稀释至标线。可保存 1
8、 个月。6.12 燃气：乙炔，纯度99.6%。6.13 助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其它杂质。6.14 滤膜：孔径为 0.45 m 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7仪器和设备7.1 火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。7.2 光源：铬空心阴极灯或具有 357.9 nm 的连续光源。7.3 微波消解仪：微波功率为 600 W1500 W；温控精度能达到2.5；配备微波消解罐。7.4 温控电热板：温控范围为室温200。7.5 样品瓶：500 ml，聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。7.6 一般常用实验室仪器和设备。8样品8.1 样品的采集样品采集参照 HJ/T 91 和 HJ/
9、T 164 的相关规定执行，可溶性铬和总铬的样品应分别采集。8.2 样品的保存8.2.1 可溶性铬样品样品采集后尽快用 0.45 m 的滤膜（6.14）过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每 100 ml 滤液中加入 1 ml 硝酸（6.3） ，14 天内测定。38.2.2 总铬样品样品采集后加入硝酸（6.3）酸化至 pH2，14 天内测定。8.3 试样的制备8.3.1 可溶性铬试样量取一定体积的水样于50 ml容量瓶中， 加入5 ml氯化铵溶液 （6.8） 和3 ml盐酸溶液 （6.2） ，用水稀释至标线。8.3.2 总铬试样（1）电热板消解法量取 50.0 ml 混合均匀的水样于 150 ml 烧杯或锥形瓶中，加入 5 ml 硝酸（6.3） ，置于温控电热板（7.4）上，盖上表面皿或小漏斗，保持电热板温度 180 ，不沸腾加热回流 30 min，移去
