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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 620-2011 代替 GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 Water qualityDetermination of volatile halogenated organic compoundsHeadspace gas chromatography 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-11-01 实施2011-09-01 发布 发布 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 目 次 前 言.II 1 适用范围.3 2 方法原理.3 3 干扰及消
2、除.3 4 试剂和材料.3 5 仪器和设备.4 6 样品.5 7 分析步骤.5 8 结果计算与表示.7 9 精密度和准确度.7 10 质量保证和质量控制.8 11 注意事项.8 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限.9 附录B（规范性附录）方法的精密度和准确度.10 I前 言 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ，保护环境，保障人体健康，规范水中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水和废水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。 本标准是对水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 （GB 17130-1997）的修订。 本标准首次发布于 1997
3、 年，原起草单位为中国环境监测总站，本次为第一次修订。修订的主要内容如下： 采用了自动顶空进样技术； 目标化合物增加了 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、六氯丁二烯 9 种挥发性卤代烃。 自本标准实施之日起， 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 （GB/T 17130-1997）废止。 本标准附录 A、附录 B 为规范性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织修订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心。 本标准验证单位：浙江省环境监测中心、吉林省环境监测中心站、沈阳
4、市环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。 本标准环境保护部 2011 年 9 月 1 日批准。 本标准自 2011 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 警告：本方法所使用的挥发性卤代烃标准样品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,
5、2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等 14 种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。 当顶空瓶为 22 ml，取样体积为 10.0 ml，上述目标化合物的方法检出限为 0.026.13 g/L，测定下限为 0.0824.5 g/L。详见附录 A。 2 方法原理 将水样置于密封的顶空瓶中， 在一定的温度下经一定时间的平衡， 水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥
6、发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。 3 干扰及消除 用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时， 环境水体中常见的碳氢化合物对测定不干扰。 4 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，均为分析纯。 4.1 实验用水：为新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。 4.2 载气：高纯氮，纯度 99.999 %。 4.3 甲醇（CH3OH） ：色谱纯或优级纯。 4.4 抗坏血酸。 34.5 氯化钠（NaCl） ：优级纯。 在 350 下加热 6 h，除去吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存。 4.6 挥发性卤代烃混合标准溶液 根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。
7、 开启后的标准溶液在冷冻、 避光条件下密封保存，或参考生产商推荐的保存条件。 混合标准溶液 （甲醇溶剂） ： =500 mg/L， 组分为 1,1-二氯乙烯、 氯丁二烯； =2000 mg/L，组分为二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷；=100 mg/L，组分为二溴一氯甲烷、三溴甲烷；=20.0 mg/L，组分为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、六氯丁二烯。 4.7 挥发性卤代烃标准中间液 用 1 ml 气密性针移取 900 l 甲醇到样品瓶中，准确移取 100 l 挥发性卤代烃标准溶液（4.6）加入到样品瓶中，混匀密封，各组分浓度分
8、别为标准溶液浓度的 1/10。标准中间液在冷冻、避光条件下密封保存，保存时间不超过 1 周。 5 仪器和设备 5.1 带电子捕获检测器（ECD）气相色谱仪。 5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m（长）0.25 mm（内径）1.4 m（膜厚） ，固定相为 6 %氰丙基苯-94 %二甲基硅氧烷。或其他等效毛细管柱。 5.3 微量注射器：10 l、50 l、100 l、250 l。 5.4 1 ml 气密性针。 5.5 10 ml 刻度移液管或大肚吸管。 5.6 棕色样品瓶：1 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。 5.7 天平：精度为 0.1 g。 5.8 顶空瓶： 22 ml， 螺旋口或钳
9、口顶空瓶， 密封盖 （螺旋盖或一次使用的压盖） ， 密封垫 （硅橡胶、丁基橡胶或氟橡胶材料） 。 5.9 顶空瓶压盖器。 5.10 采样瓶：40 ml，具聚四氟乙烯衬的硅橡胶垫的棕色螺口玻璃瓶或其他同类采样瓶。 5.11 自动顶空进样器：温度控制范围在 35210 ，其他参数按仪器使用说明设置。 5.12 其他实验室常用仪器设备。 46 样品 6.1 样品采集 采样用 40 ml 采样瓶（5.10） 。如果水样含有余氯，向采样瓶中加入 0.3 g0.5 g 抗坏血酸（4.4）或硫代硫酸钠。采样时样品沿瓶壁注入，防止气泡产生，水样充满后不留液上空间，如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，应先平
10、缓放水 510 min。所有样品均采集平行样。 每批样品要带一个全程序空白。 采用与水样采集相同的装置及试剂， 用实验用水充满顶空瓶，其他步骤同水样采集和保存方法。 6.2 样品保存 水样采集后应立即放入 4 左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在 4左右冰箱中保存，样品存放区域无有机物干扰，7 天内完成样品分析。 7 分析步骤 7.1 顶空进样器参考条件 顶空样品瓶加热温度：60 ；进样针温度：65 ；传输线温度：105 ；气相循环时间：根据气相色谱分析时间设定；样品瓶加热平衡时间：30 min；压力平衡时间为 1 min。 7.2 色谱分析参考条件 气化室温度：220 ； 程序升温：40 （保持 5 min） 100 200 （保持 10 min） ； 6 /min8 /min检测器温度：320 ； 载气流速：1 ml/min； 分流比：20：1； 尾吹气：30 ml/min 。 7.3 校准曲线 取 5 个顶空瓶，分别称取 3 g NaCl 于各顶空瓶中，缓慢加入 10.0ml 实验用水（4.1） ，再分别加入 5 l、 50 l 和 100 l 的标准中间液 （4.7） 及 25l 和 50l 的混合标准溶液 （4.6） ，配制成标准系列浓度
