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1、参考文献 1 B . R . P r e m a , t 1 . , A p p l i e d ic r o b i o l o g y , 1( 6 ) , 5 2 ( 16 2 ) .T 2 E . V o n S y d o w ,c t a h e m . S c a d . , 1( 7 ) , 2 05 ( 16 3 ) . 3 E . V o n S y d o w , c t a h e m . S c a d . , 1 ( 5 ) , 1 0 9 ( 16 4 ) . 0 4 E . V o n S y d o w, c t a h e m . S c a d . , 1
2、( 9 ) , 2 03 ( 16 5 ) . 5 Y . Y u k a w a , n d . I t o E d s . ) ,“p e c t r a l A l a s o Tr p e n e s a d te Rl a t e d Cm p o u n d s “ Hr o -k a w a P u b l . C o . , n c . , T k y o , J a p a n , p .9 8 , 1 9 7.衔 物 铮 6 O. E k u n d a y o ,. C h r o m a t o g r . S c i . , 1, 3 6 ( 18 0 ) .等鹊（
3、收稿日期：1 9 8 3 年8 月1 8 日）中成药宽胸气雾剂的气相色谱测定孙恩亭（ 北京中医研究院中心实验室）宽胸气雾剂由细辛（ A s a r u m h e t e r o p o i d e s，良姜 ( Al p i n i a o f f i c i n a r u m H a n c e ) ， 檀香（ S a n t a l u m a l b u m L， 毕拔（ P i p e r L o n g u m L ）的挥发油和冰片 （ B o r n e o l ）组成。 它是治疗冠心病心绞痛速效止痛的有效方剂，疗效和硝酸甘油相似，对其疗效机理和有效成 分，已 做过有关研究 1
4、 。为了提高药品质量，保证用药安全有效，我们对宽胸气雾剂的质量 标准和检验方法进行了研究。根据方药分析，对其中的主要药物、有效成分以及含量大的成 分，用气相色谱法进行分离、鉴 定和含量测定，提出以主要成分1 , 8 - 桉叶素、龙脑、甲基丁 香酚和白檀醇作 定性定量分析，并结合宽胸气雾剂和它所含的各单味药的色谱指纹图，做为 宽胸气雾剂的质量控制指标。实验部分（ 一）仪器与药品仪器：日立1 6 3 型气相色谱仪；鉴定器：F I D； 固定液：1 . DE GS （ 丁二酸二乙二醇聚酯2 . S E - 3 0 ；担体： C HR OMOS OR B W. AW. HD MS ,6 0 -8 0
5、目 ；柱：不锈钢柱管 3 毫米2 米， 3 毫米1 米；有机 溶剂：无水 乙醇（ 分析纯）。 标准品：1 , 8 - 桉叶素 （ 纯度9）， 龙脑 （ 纯度9 8 % ，甲基丁香酚 （ 纯度9 8 % 。以 上标准品的纯度均经气相色谱法检验和测定。 样品：细辛油、良姜油、檀香油、毕拔油、冰片、宽胸气雾剂由中医研究院中药研究所提供 。（ 二）宽胸气雾剂原料油的气相色谱分析 细辛油、良姜油、檀香油、毕拔油和冰片的化学成分已有报道 2 。挥发油的组成随生药 品种、产地、采集时间的不同变化很大。为了稳定药品质量，对上述原料油进行了质量控制 分析。由于挥发油成分较复杂，进行了多种分离条件的比较，找出对各
6、种成分分离均较合适 的分析条件。选用D E G S 1 5 % （3 毫米2 米）和S E - 3 0 1 0 % （ 3 毫米1 米）两种色谱柱， F I D 鉴定器，汽化温度3 0 0 。柱温：初温8 0 ，5 分程序升温至1 8 0 。气体流速：N2 2 0 毫升 分，H2 2 7 毫升 分， 空气 2 公斤 厘米2 。 用已知标准品通过多柱比较保留值的方法和 色质谱联用方法 （ 由本院中药研究所代做）对挥发油的主要成分定性。峰面积归一化法定含 量。测定了8 0 1 0 0 1 -8 0 1 0 0 5 五批气雾剂的原料油，结果表明，为保证药品质量，细辛油中甲 基丁香酚含 量不得少于4
7、0 %，良 姜油中1 , 8 - 桉叶素、檀香油中白檀醇的含量皆需在6 0 以 上。测得冰片 （ 合成冰片）中龙脑含量为6 1 . 4 %。 （ 三）宽胸气雾剂定性分析 取气雾剂一瓶，预先冷至0 左右，在瓶盖上穿一小孔，插入注射器针头 （ 不要与液 面 接触）。待抛射剂二氯二氟甲烷缓缓地挥散尽后，取样分析，分析条件及结果见表1 及图1 。表 1 宽胸气雾剂主要成分定性分析表按配方计算出宽胸气雾剂中各 单味药的浓度（ 抛射剂的量除外） 。 用无水乙醇把各单味药的挥发油配 制成溶液，使其浓度与复方中各味 药的浓度相同。在表1 所列色谱条 件下，得到的谱图与图1 对照， 在S E -3 0 和DE
8、GS 色谱柱上，通过比较保留值，对气雾剂 进 行 定 性。并且把图 1 与缺一味药的气雾 剂谱图对照，对上述定性鉴定作了 验证。（ 四）宽胸气雾剂定量分析 选用标准品1 , 8 - 桉叶素、龙脑、甲基丁香酚作外标物，用外标法测定它们在宽雾剂中的 含量。以测得的上述组份在原料油中的含量，折算出宽胸气雾剂中良 姜油、冰片、细辛油的 含量 （ 因没有得到高纯度的白檀醇标准品，故未对该组分定量）。 1 色谱条件： 色谱柱为D E G S 1 5柱长2 米； 柱温： 初温 1 0 0 ， 恒温3 . 5 分钟（ 待1 , 8 - 桉叶素峰出完） 后， 以 5 分升至 1 4 3恒温4 分钟 （ 龙脑峰出
9、完） ， 以5 分升至1 8 0恒温 至全部峰出完。 其它条件与定性分析相同。 2 工作曲线与样品测定：准确称量1 , 8 - 桉叶素、龙脑、 甲基丁香酚，加入适量无水乙醇，配制不同浓度的含有3 个 组分的混合标准样。 在上述色谱条件下， 取各标样分析。 图2 为 混合标样分离色谱图。 测定不同浓度（ x %） 下的峰高值 ( Y ) ， 得到峰高浓度标准曲线。其回归方程和相关系数（ r ） 如下： 1 , 8 - 桉叶素y4 6 . 9 2 x-2 . 5 ,5%x%0.1%r 0 . 9 9 9 ；龙脑y=5 0 . 8 x -5 . 3 ,5 %x %0 . 2 % r 0 . 9 9
10、8 ；甲基丁香酚y= 2 4 . 4 7 x +1 . 8 2 ,5 %x %0 . 1 %，r =0 . 9 9 7 各组分浓度在5 0 . 2 范围内，峰高与浓度呈线性关系。严格控制色谱条件，分析已 除去抛射剂的待测样品， 测得峰高， 由标准曲线求得不同批号的宽胸气雾剂浓度， 结果见表2 。表 2 五批宽胸气雾剂及其原料油定量分析结果3 回收率试验：用原料油的分析方法测定良姜油、细辛油、和冰片中所控组分的含量。用 “ 宽胸气雾剂的定量方法”测组分含量，上述三种物质的 回收 率 （ 三 次平 均）分别 为 9 2 . 8 ，9 9 . 0 ，9 7 . 6 。讨论（ 一）宽胸气雾剂的组分繁多
11、，选内标物极为困难，故用外标法定量。结果的准确性主要取决于操作条件的稳定性和进样量的准确性。测定前用标准样校正工作曲线，并用重复进 样取平均值来降低误差。1 , 8 - 桉叶素、龙脑、甲基丁香酚定量结果 的标准偏差分别为 0 . 0 5 9 ,0 . 0 8 4 和0 . 0 7 6 ；变异系数分别为1 . 9 、3 . 4 和0 . 3 2 %。 （ 二）用气相色谱法对宽胸气雾剂的生药挥发油进行质量控制分析，提出相应的质量控 制指标，对五批成药定性定量分析，测定主要成分的含量范围 是1 , 8 - 桉叶素3 . 0 -3 . 5 %， 龙 脑2 . 3 -2 . 6 %，甲 基丁香酚1 .
12、6 -2 . 5 。样品测 定的精密 度可满足药物分析的要 求。本文提 出的控制质量的指标和检验方法，为宽胸气雾剂的质量标准的制定提供了 依据。 （ 三）毕拔油的含量很少，由谱图可知它的组分不干扰气雾剂中其它主要成分的测定，故 没有对毕拔油进行测 定。参考文献 1 中医 研究院 西苑医 院心血管 病研 究室， 新医药 学杂 志，( 1 0 ), 1 4 ( 1 9 7 3 ). 2 林启寿， 中草药成分化学，科学出版社，北京，P . 4 9 3 ,5 0 5 ,5 7 5 ,5 7 7 ,5 9 4 -5 9 5 ,1 9 7 7 年.（ 收稿日 期：1 9 8 3 年8 月8日）一种简易的毛
13、细气相色谱无分流进样法陈建平（ 国家环保局南京环境科学研究所）毛细气相色谱作为一种高效的分离手段，可大大提高复杂组分的分辨能力。但是，目 前 一般使用的毛细色谱技术常由于缺少一些关键部件而未能充分发挥出毛细色谱的潜力，毛细 色谱用进样器就是其中之一。我们在实践中发现，将普通的分流进样器按一定的无分流方式 操作，也可获得较满意的结果，并将该无分流汽化进样方式 （ 下称 “ 简易无分流进样”）与 分流进样、G r o b 无分流进样和冷柱头进样方式进行了比较，实验结果表明这种无分流汽化 进样方式具有结构简单、操作方便、适用范围广的特点。同时，采用氢气作载气，在综合比 较的基础上，提出采用一种新的无
14、分流汽化进样，快速分析痕量化合物的毛细色谱方法。实验部分（ 一）仪器： （ 1 ）V a r i a n 3 7 6 0 G C ,配分流 无分流 进样器 （ V a r i a n 北分厂）； （ 2 ）冷柱头进样器O C T -3 ， 澳大利亚S GE 公司。 （ 二）毛细柱： ( 1 ) S E -5 4 ,S C O T ,0 . 3 0 毫米 （ 内径）1 9 米，由兰州 化物所提 供； ( 2 ) B P -1 0 ,0 . 2 0 毫米2 5 米，键合型石英柱，S G E公司； ( 3 ) O V -1 0 1 ,0 . 2 2 毫米 2 5 米，石英柱， S G E 公司；（ 4 ）S E -5 4 , 0 . 3 2 毫米 2 3 米， 交联型石英柱， H - P 公司，USA.
