碱法钛白生产工艺实验方案

《碱法钛白生产工艺实验方案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碱法钛白生产工艺实验方案（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、 攀枝花攀枝花学学院院Panzhihua University碱法钛白生产工艺实验方案碱法钛白生产工艺实验方案1实验目的实验目的1.验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液 的钛、铁的比 率。 2.全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。 3.获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中的钛含量。2实验原理实验原理高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为 碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，并且也方便进行硅和 铝的回收。高钛渣在氢氧化钠中的反应：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O。对于铁，已有研究

2、表明，在常规的碱浸条件下铁是可以被浸出的，但至于 有多少数量的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论。钛能够和碱反应是 毋庸置疑的，但是钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据，但尚不能确认。3实验药品、仪器、装置实验药品、仪器、装置试剂：高钛渣、蒸馏水、盐酸、硫酸、碳酸氢钠、焦硫酸钾、二氧化钛、铝箔、 二安替比林甲烷、氢氧化钠、硫酸高铁铵、抗坏血酸、高锰酸钾、 硫氰酸钠 仪器：电子天平、不锈钢杯 200ml、500ml 各一个，电炉、真空抽滤机、滤布、 烘箱、电子温度计、烧杯及表皿、机械搅拌器、电炉、剪刀、普通瓷坩埚、锥 形瓶、滴定管架、马弗炉、分光光度计4 4实验步骤实验步骤（1 1）高温碱浸）

3、高温碱浸1.用电子天平准确称量高钛渣 10g。 （本组碱浸液固比为 13:1） 。 2.取氢氧化钠 132g 于烧杯，再加 68g 蒸馏水（1g/ml） ，配制成 66%氢氧化钠溶 液 200g，并量出体积，加于不锈钢杯中。 3.启动搅拌和加热，同时往不锈钢杯中加入高钛渣，加完开始计时。 4.保持温度在水沸腾温度 76min，期间适时补水，使体系体积不致浓缩太多。 5.将滤布（预先称出干布质量）垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱浸渣、 碱浸液，并量出碱浸液体积。 6.称出湿渣质量。 7.取少量湿渣（约 0.5 克） ，准确称出其质量（扣除滤布质量） ，80烘干，称 出干渣质量，以估算渣中夹带

4、溶液体积（按水计）并以此干渣分析碱浸渣的含 钛量。（2 2）碱浸渣碱洗）碱浸渣碱洗 1.碱浸渣黏状打浆。 2.取氢氧化钠 5g 于烧杯，再加 95g 蒸馏水，配制成 5%的氢氧化钠溶液 100g。 3.碱洗液固比为 1:1（按高钛渣原料量计） ，取配制的 5%碱液 10ml 洗涤。洗涤 碱浸渣 1 次，期间不停机械搅拌 32min。 4.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱洗液、碱洗渣。 5.称量碱洗渣（带滤布湿态，并扣除滤布质量） 。 6.取少量湿渣（约 0.5 克）准确称出其湿态质量后用电炉烘干碱洗渣后称量其 质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量） 。烘干渣用作碱洗渣中钛含

5、量的测定。（3 3）碱洗渣水洗）碱洗渣水洗 1.碱洗渣黏状打浆。 2.按水洗液固比为 2:1（按高钛渣原料量计）取蒸馏水 20ml 洗涤，每次机械搅 拌 28min。 3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。 4.洗涤碱洗渣 3 次得水洗渣。 5.称量水洗渣。 6.取少量湿渣（约 0.5 克）准确称出其湿态质量后用电炉烘干水洗渣后称量其 质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量） 。（4 4）水洗渣盐酸浸出）水洗渣盐酸浸出 1.按盐酸浸出液固比为 3:1（按高钛渣原料量计） ，取体积比浓度为（5+95）的 盐酸 30ml 于不锈钢杯中，加入水洗渣。 2.机械搅拌状态下加热至近沸，开始计时

6、，注意适当补加水。酸浸 76min。 3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。 4.称量酸浸物。 5.取少量湿渣（约 0.5 克）准确称出其湿态质量后用电炉低温烘干酸浸物后称 量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量） 。 6.量出盐酸浸出液体积。（5 5）盐酸浸出渣水洗）盐酸浸出渣水洗 1.酸浸物黏状打浆。 2.按水洗液固比为 3:1（以高钛渣原料量计）取 30ml 水洗涤，水洗期间不停机 械搅拌 42min。 3.将滤布（预先测出其质量）垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.水洗 3 次（以玻璃棒将渣从滤布上转移到水洗容器内，以洗水小心冲洗玻璃 棒和滤布） 。 5.得盐酸浸出渣水洗

7、液，量出其体积。 6.烘干得钛白粗品，并称量其质量。（6 6）钛分析）钛分析原料和渣中钛含量分析方法为焦硫酸钾熔融，碱浸液、碱洗液、水洗液； 盐酸浸出液、盐酸浸出渣水洗液中钛的分析，采用二安替比林甲烷法测定。自选实验自选实验 碱法钛白生产工艺实验碱法钛白生产工艺实验 实验原始记录及数据处理实验原始记录及数据处理 实验时间实验时间 20011 年年 12 月月 10 日日 下面是相应时间的操作及现象 9:01 用电子天平称取高钛渣 10.0025g 和氢氧化钠 132.1023g 9:06 加入 68ml 水到所称的氢氧化钠中，使之溶解，加入不锈钢杯中。 9:15 启动搅拌和加热。 9:40 加

8、热完毕。 10:20 冷却完，开始抽滤。 12:28 抽滤完成，得到棕红色滤渣，浅黄色滤液。 12:40 称得滤渣的质量为 12.8940g（含滤布） ，滤液 389.9ml。 12:58 称取滤渣 0.6627g 在 80下烘干。 14:00 烘干后得到 0.3898g 固体。 14:15 用 10ml 5%的碱液洗涤固体，期间不断地进行机械搅拌。 14:48 开始抽滤。 14:50 抽滤完成，得到棕色滤渣，浅黄色滤液。 15:00 称得滤渣 10.1807g，称取其中的 0.4785g 放于干燥箱中干燥。 15:03 按水洗固液比 2:1，取蒸馏水 20ml 洗涤，得到棕色浆状物质。 15

9、:07 进行抽滤。 15:38 进行水洗，同时不断搅拌。 16:10 完成 3 次水洗抽滤。 16:30 称得放于干燥箱中干燥后的质量为 0.2144g。再称取滤渣中的 0.5403g 于干燥箱中干燥，称得水洗后的滤渣为 5.9213g。 16:35 加 30ml 配好的盐酸于含有滤渣的不锈钢烧杯中，加入水洗渣 16:50 最终所得的滤渣还是棕色的结果分析：结果分析： 可能是因为开始时加热的时间太短的缘故，导致最终得不到所要的产品，以致实验失败，TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O，TiO2没有完全溶解，所得到的产品大多还 是高钛渣。 在没有是失败的情况下，高钛渣碱浸过程中钛、铁是能够被浸取进入溶液 相的，在高温下，TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O；Fe2O3+6NaOH=2Na3FeO3+3H2O.高钛渣中钛、铁、硅、铝在碱浸过程中钛以存在；铁以存在；2 3TiO3 3FeO硅以存在；铝以存在，它们都是以离子的形式存在，被溶解到了溶3 3SiO3 3AlO液当中。